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粉末压片-X射线荧光光谱法在地球化学标准物质均匀性检验中的应用研究 被引量:11
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作者 赵红坤 于阗 +2 位作者 肖志博 郝亚波 刘亚轩 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期755-762,共8页
均匀性是标准物质三大特性之一。X射线荧光光谱法(XRF),精密度高,可实现多元素同时分析,是地球化学标准物质均匀性检验重要方法之一。目前,应用XRF对标准物质进行均匀性检验还存在争议。由于均匀性检验要求称样量为最小取样量,一般地球... 均匀性是标准物质三大特性之一。X射线荧光光谱法(XRF),精密度高,可实现多元素同时分析,是地球化学标准物质均匀性检验重要方法之一。目前,应用XRF对标准物质进行均匀性检验还存在争议。由于均匀性检验要求称样量为最小取样量,一般地球化学标准物质的最小取样量为0.1 g,而采用粉末压片-XRF进行均匀性检验时称样量为4 g左右,得到的结果在理论上不足以支撑样品在最小取样量条件下是否均匀。本研究改变了以往压片模具的大小,采用0.1 g样品粉末压片法制样,在对仪器条件进行优化的基础上,选取了3个土壤(GBW07425,GBW07428,GBW07388)和3个水系沉积物(GBW07375,GBW07378,GBW07379)标准物质,每个标准物质取15瓶,每瓶取样2份,共制样片30个,对SiO_(2),Al_(2)O_(3),TFe_(2)O_(3),MgO,CaO,Na_(2)O,K_(2)O,Mn,Ti和P共10个主量组分进行了均匀性检验,根据单因素方差分析的F值、测定值的标准偏差(s)和相对标准偏差(RSD)综合判定样品的均匀性。通过理论计算,在样品照射半径为5 mm的条件下,所测10个主量组分的最小取样量小于0.1 g。0.1 g压片测定结果表明,本研究中的方法准确度高,相对误差小于16%,精密度高,相对标准偏差不超过4.3%,F值小于临界值,标准物质的均匀性良好。在最小取样量为0.1 g的条件下,应用X-射线荧光光谱法进行均匀性检验,不仅能够解决地球化学标准物质均匀性检验中长期存在的争议问题,还可为X-射线荧光光谱法在其他领域的应用提供技术支持。 展开更多
关键词 粉末压片 X射线荧光光谱法(XRF) 标准物质 均匀性
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化肥成分分析系列标准物质研制 被引量:4
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作者 王瑾 田有国 +8 位作者 徐晶莹 肖亚兵 郝亚波 李胜男 陆杨玥 张爱琳 孟远夺 李艳萍 刘亚轩 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第1期178-192,共15页
研制了尿素、磷酸氢二铵、氯化钾、高氮磷低氯复合肥、高氮低氯复合肥、高钾硫基复合肥、高钾中氯复合肥、高磷低氯复合肥和平衡型硫基复合肥系列化肥标准物质,样品严格按照相关标准要求进行采集、加工制备、均匀性检验、稳定性检验,由1... 研制了尿素、磷酸氢二铵、氯化钾、高氮磷低氯复合肥、高氮低氯复合肥、高钾硫基复合肥、高钾中氯复合肥、高磷低氯复合肥和平衡型硫基复合肥系列化肥标准物质,样品严格按照相关标准要求进行采集、加工制备、均匀性检验、稳定性检验,由15家不同行业的权威实验室进行协作定值,并对不确定度进行评定。结果表明,样品粒度分布满足样品加工要求,具有良好的均匀性和稳定性。本系列化肥标准物质共定值45项元素(指标),包括N、P_(2)O_(5)、水溶性P_(2)O_(5)、有效性P_(2)O_(5)、K_(2)O、S、Cl、As、Hg、Cr、Cd、Cu、Pb、Zn、Ni、B、Se、Ge、Fe、Na、Ca、Mg、Al、Ti、V、Mn、Co、Sr、Mo、Ba、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,量值准确可靠、不确定度范围评估合理,符合国家一级标准物质的要求。研制的9个化肥化学成分标准物质定值的元素含量梯度范围合理,填补了国内复合肥料标准物质空白,可为化肥样品分析质量控制、实验室仪器校准、分析方法和实验室检测能力验证与评价提供基础技术支撑。 展开更多
关键词 化肥 成分分析 标准物质
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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定海产品中甲基汞 被引量:4
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作者 叶丹丹 伊凯杰 +5 位作者 刘燕迪 李成 平华 陆杨玥 苗颖 刘亚轩 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第7期689-694,共6页
为调查渤海海域海产品中甲基汞的污染情况,将样品中甲基汞经提取剂磁力搅拌提取20 min,0.1μm有机系尼龙微孔滤膜过滤,以甲醇(10%)+乙酸铵(0.04 mol/L)+L-半胱氨酸(0.1%)为流动相,用HC-C180.5μm色谱柱分离,原子荧光光谱法进行测定,建... 为调查渤海海域海产品中甲基汞的污染情况,将样品中甲基汞经提取剂磁力搅拌提取20 min,0.1μm有机系尼龙微孔滤膜过滤,以甲醇(10%)+乙酸铵(0.04 mol/L)+L-半胱氨酸(0.1%)为流动相,用HC-C180.5μm色谱柱分离,原子荧光光谱法进行测定,建立了高效液相色谱-原子荧光光谱法测定海产品中甲基汞的分析方法。结果表明,甲基汞在2~40 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,方法检出限为0.02 ng/mL,加标回收率在96.7%~101%,相对标准偏差为2.3%。方法首次采用L-半胱氨酸(0.1%)+甲醇(10%)作为提取剂,操作简单,精密度高,干扰少,可用于海产品中甲基汞的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 原子荧光光谱法 有机溶剂提取 甲基汞
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