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粉末压片-X射线荧光光谱法在地球化学标准物质均匀性检验中的应用研究
被引量:
11
1
作者
赵红坤
于阗
+2 位作者
肖志博
郝亚波
刘亚轩
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021年第3期755-762,共8页
均匀性是标准物质三大特性之一。X射线荧光光谱法(XRF),精密度高,可实现多元素同时分析,是地球化学标准物质均匀性检验重要方法之一。目前,应用XRF对标准物质进行均匀性检验还存在争议。由于均匀性检验要求称样量为最小取样量,一般地球...
均匀性是标准物质三大特性之一。X射线荧光光谱法(XRF),精密度高,可实现多元素同时分析,是地球化学标准物质均匀性检验重要方法之一。目前,应用XRF对标准物质进行均匀性检验还存在争议。由于均匀性检验要求称样量为最小取样量,一般地球化学标准物质的最小取样量为0.1 g,而采用粉末压片-XRF进行均匀性检验时称样量为4 g左右,得到的结果在理论上不足以支撑样品在最小取样量条件下是否均匀。本研究改变了以往压片模具的大小,采用0.1 g样品粉末压片法制样,在对仪器条件进行优化的基础上,选取了3个土壤(GBW07425,GBW07428,GBW07388)和3个水系沉积物(GBW07375,GBW07378,GBW07379)标准物质,每个标准物质取15瓶,每瓶取样2份,共制样片30个,对SiO_(2),Al_(2)O_(3),TFe_(2)O_(3),MgO,CaO,Na_(2)O,K_(2)O,Mn,Ti和P共10个主量组分进行了均匀性检验,根据单因素方差分析的F值、测定值的标准偏差(s)和相对标准偏差(RSD)综合判定样品的均匀性。通过理论计算,在样品照射半径为5 mm的条件下,所测10个主量组分的最小取样量小于0.1 g。0.1 g压片测定结果表明,本研究中的方法准确度高,相对误差小于16%,精密度高,相对标准偏差不超过4.3%,F值小于临界值,标准物质的均匀性良好。在最小取样量为0.1 g的条件下,应用X-射线荧光光谱法进行均匀性检验,不仅能够解决地球化学标准物质均匀性检验中长期存在的争议问题,还可为X-射线荧光光谱法在其他领域的应用提供技术支持。
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关键词
粉末压片
X射线荧光光谱法(XRF)
标准物质
均匀性
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职称材料
化肥成分分析系列标准物质研制
被引量:
4
2
作者
王瑾
田有国
+8 位作者
徐晶莹
肖亚兵
郝亚波
李胜男
陆杨玥
张爱琳
孟远夺
李艳萍
刘亚轩
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2022年第1期178-192,共15页
研制了尿素、磷酸氢二铵、氯化钾、高氮磷低氯复合肥、高氮低氯复合肥、高钾硫基复合肥、高钾中氯复合肥、高磷低氯复合肥和平衡型硫基复合肥系列化肥标准物质,样品严格按照相关标准要求进行采集、加工制备、均匀性检验、稳定性检验,由1...
研制了尿素、磷酸氢二铵、氯化钾、高氮磷低氯复合肥、高氮低氯复合肥、高钾硫基复合肥、高钾中氯复合肥、高磷低氯复合肥和平衡型硫基复合肥系列化肥标准物质,样品严格按照相关标准要求进行采集、加工制备、均匀性检验、稳定性检验,由15家不同行业的权威实验室进行协作定值,并对不确定度进行评定。结果表明,样品粒度分布满足样品加工要求,具有良好的均匀性和稳定性。本系列化肥标准物质共定值45项元素(指标),包括N、P_(2)O_(5)、水溶性P_(2)O_(5)、有效性P_(2)O_(5)、K_(2)O、S、Cl、As、Hg、Cr、Cd、Cu、Pb、Zn、Ni、B、Se、Ge、Fe、Na、Ca、Mg、Al、Ti、V、Mn、Co、Sr、Mo、Ba、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,量值准确可靠、不确定度范围评估合理,符合国家一级标准物质的要求。研制的9个化肥化学成分标准物质定值的元素含量梯度范围合理,填补了国内复合肥料标准物质空白,可为化肥样品分析质量控制、实验室仪器校准、分析方法和实验室检测能力验证与评价提供基础技术支撑。
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关键词
化肥
成分分析
标准物质
在线阅读
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职称材料
高效液相色谱-原子荧光光谱法测定海产品中甲基汞
被引量:
4
3
作者
叶丹丹
伊凯杰
+5 位作者
刘燕迪
李成
平华
陆杨玥
苗颖
刘亚轩
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2023年第7期689-694,共6页
为调查渤海海域海产品中甲基汞的污染情况,将样品中甲基汞经提取剂磁力搅拌提取20 min,0.1μm有机系尼龙微孔滤膜过滤,以甲醇(10%)+乙酸铵(0.04 mol/L)+L-半胱氨酸(0.1%)为流动相,用HC-C180.5μm色谱柱分离,原子荧光光谱法进行测定,建...
为调查渤海海域海产品中甲基汞的污染情况,将样品中甲基汞经提取剂磁力搅拌提取20 min,0.1μm有机系尼龙微孔滤膜过滤,以甲醇(10%)+乙酸铵(0.04 mol/L)+L-半胱氨酸(0.1%)为流动相,用HC-C180.5μm色谱柱分离,原子荧光光谱法进行测定,建立了高效液相色谱-原子荧光光谱法测定海产品中甲基汞的分析方法。结果表明,甲基汞在2~40 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,方法检出限为0.02 ng/mL,加标回收率在96.7%~101%,相对标准偏差为2.3%。方法首次采用L-半胱氨酸(0.1%)+甲醇(10%)作为提取剂,操作简单,精密度高,干扰少,可用于海产品中甲基汞的测定。
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关键词
高效液相色谱法
原子荧光光谱法
有机溶剂提取
甲基汞
在线阅读
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职称材料
题名
粉末压片-X射线荧光光谱法在地球化学标准物质均匀性检验中的应用研究
被引量:
11
1
作者
赵红坤
于阗
肖志博
郝亚波
刘亚轩
机构
中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所
中国地质大学(北京)
华北有色地质勘查局燕郊中心实验室
津
标
(
天津
)
计量
检测
有限公司
出处
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021年第3期755-762,共8页
基金
“全国土壤污染状况详查”二级项目“土壤详查统一监控样品研制”和中国地质调查局中国地质科学院基本科研业务费项目(AS2019J03)资助。
文摘
均匀性是标准物质三大特性之一。X射线荧光光谱法(XRF),精密度高,可实现多元素同时分析,是地球化学标准物质均匀性检验重要方法之一。目前,应用XRF对标准物质进行均匀性检验还存在争议。由于均匀性检验要求称样量为最小取样量,一般地球化学标准物质的最小取样量为0.1 g,而采用粉末压片-XRF进行均匀性检验时称样量为4 g左右,得到的结果在理论上不足以支撑样品在最小取样量条件下是否均匀。本研究改变了以往压片模具的大小,采用0.1 g样品粉末压片法制样,在对仪器条件进行优化的基础上,选取了3个土壤(GBW07425,GBW07428,GBW07388)和3个水系沉积物(GBW07375,GBW07378,GBW07379)标准物质,每个标准物质取15瓶,每瓶取样2份,共制样片30个,对SiO_(2),Al_(2)O_(3),TFe_(2)O_(3),MgO,CaO,Na_(2)O,K_(2)O,Mn,Ti和P共10个主量组分进行了均匀性检验,根据单因素方差分析的F值、测定值的标准偏差(s)和相对标准偏差(RSD)综合判定样品的均匀性。通过理论计算,在样品照射半径为5 mm的条件下,所测10个主量组分的最小取样量小于0.1 g。0.1 g压片测定结果表明,本研究中的方法准确度高,相对误差小于16%,精密度高,相对标准偏差不超过4.3%,F值小于临界值,标准物质的均匀性良好。在最小取样量为0.1 g的条件下,应用X-射线荧光光谱法进行均匀性检验,不仅能够解决地球化学标准物质均匀性检验中长期存在的争议问题,还可为X-射线荧光光谱法在其他领域的应用提供技术支持。
关键词
粉末压片
X射线荧光光谱法(XRF)
标准物质
均匀性
Keywords
Pressed powder pellets
X-Ray Fluorescence Spectrometry(XRF)
Certified reference materials
Homogeneity
分类号
O657.3 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
化肥成分分析系列标准物质研制
被引量:
4
2
作者
王瑾
田有国
徐晶莹
肖亚兵
郝亚波
李胜男
陆杨玥
张爱琳
孟远夺
李艳萍
刘亚轩
机构
津
标
(
天津
)
计量
检测
有限公司
全国农业技术推广服务中心
农业农村部种植业管理司
天津
海关动植物与食品
检测
中心
天津
农学院食品科学与生物工程学院
出处
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2022年第1期178-192,共15页
基金
农业农村部种植业管理司农产品质量安全监管专项(15208026)。
文摘
研制了尿素、磷酸氢二铵、氯化钾、高氮磷低氯复合肥、高氮低氯复合肥、高钾硫基复合肥、高钾中氯复合肥、高磷低氯复合肥和平衡型硫基复合肥系列化肥标准物质,样品严格按照相关标准要求进行采集、加工制备、均匀性检验、稳定性检验,由15家不同行业的权威实验室进行协作定值,并对不确定度进行评定。结果表明,样品粒度分布满足样品加工要求,具有良好的均匀性和稳定性。本系列化肥标准物质共定值45项元素(指标),包括N、P_(2)O_(5)、水溶性P_(2)O_(5)、有效性P_(2)O_(5)、K_(2)O、S、Cl、As、Hg、Cr、Cd、Cu、Pb、Zn、Ni、B、Se、Ge、Fe、Na、Ca、Mg、Al、Ti、V、Mn、Co、Sr、Mo、Ba、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,量值准确可靠、不确定度范围评估合理,符合国家一级标准物质的要求。研制的9个化肥化学成分标准物质定值的元素含量梯度范围合理,填补了国内复合肥料标准物质空白,可为化肥样品分析质量控制、实验室仪器校准、分析方法和实验室检测能力验证与评价提供基础技术支撑。
关键词
化肥
成分分析
标准物质
Keywords
chemical fertilizers
composition
reference materials
分类号
O657 [理学—分析化学]
在线阅读
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职称材料
题名
高效液相色谱-原子荧光光谱法测定海产品中甲基汞
被引量:
4
3
作者
叶丹丹
伊凯杰
刘燕迪
李成
平华
陆杨玥
苗颖
刘亚轩
机构
天津
农学院食品科学与生物工程学院
北京市农林科学院农业质量
标
准与
检测
技术研究所
津
标
(
天津
)
计量
检测
有限公司
出处
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2023年第7期689-694,共6页
基金
农业农村部农产品质量安全监管专项项目(15208026)
北京市农林科学院财政追加专项项目(CZZJ202102)。
文摘
为调查渤海海域海产品中甲基汞的污染情况,将样品中甲基汞经提取剂磁力搅拌提取20 min,0.1μm有机系尼龙微孔滤膜过滤,以甲醇(10%)+乙酸铵(0.04 mol/L)+L-半胱氨酸(0.1%)为流动相,用HC-C180.5μm色谱柱分离,原子荧光光谱法进行测定,建立了高效液相色谱-原子荧光光谱法测定海产品中甲基汞的分析方法。结果表明,甲基汞在2~40 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,方法检出限为0.02 ng/mL,加标回收率在96.7%~101%,相对标准偏差为2.3%。方法首次采用L-半胱氨酸(0.1%)+甲醇(10%)作为提取剂,操作简单,精密度高,干扰少,可用于海产品中甲基汞的测定。
关键词
高效液相色谱法
原子荧光光谱法
有机溶剂提取
甲基汞
Keywords
HPLC
AFS
organic solvent extraction
methylmercury
分类号
O657.31 [理学—分析化学]
TH744.16 [机械工程—光学工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
粉末压片-X射线荧光光谱法在地球化学标准物质均匀性检验中的应用研究
赵红坤
于阗
肖志博
郝亚波
刘亚轩
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021
11
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
化肥成分分析系列标准物质研制
王瑾
田有国
徐晶莹
肖亚兵
郝亚波
李胜男
陆杨玥
张爱琳
孟远夺
李艳萍
刘亚轩
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2022
4
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职称材料
3
高效液相色谱-原子荧光光谱法测定海产品中甲基汞
叶丹丹
伊凯杰
刘燕迪
李成
平华
陆杨玥
苗颖
刘亚轩
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2023
4
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职称材料
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