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基于超高效液相色谱-高分辨质谱法的依诺波沙体内代谢轮廓分析
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作者 钟世豪 李焕 +3 位作者 覃仕杨 武晓珮 景晶 周京辉 《分析科学学报》 北大核心 2025年第3期275-284,共10页
本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UHPLC-HRMS)重点分析依诺波沙在斑马鱼和人体内的代谢轮廓。两种生物模型中共发现29种代谢物,代谢路径有O-脱烷基化、N-脱烷基化、单羟基化、双羟基化、乙酰化、葡萄糖醛酸化、硫酸化、配糖... 本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UHPLC-HRMS)重点分析依诺波沙在斑马鱼和人体内的代谢轮廓。两种生物模型中共发现29种代谢物,代谢路径有O-脱烷基化、N-脱烷基化、单羟基化、双羟基化、乙酰化、葡萄糖醛酸化、硫酸化、配糖体化、牛磺酸化、半胱氨酸化。29种代谢物均可由斑马鱼模型所得,人体模型共检测到其中的9种代谢物。因此,斑马鱼模型可充分模拟依诺波沙在人体内的代谢轮廓,或可代替人体受试。本实验发现给药时间48 h后,斑马鱼养殖溶液中即检测到上述29种代谢物,进一步显示未来或可不再过度依赖人体受试模型,进而大幅度降低实验成本及相关伦理问题。 展开更多
关键词 依诺波沙 体内外代谢 生物标记物 高分辨质谱 反兴奋剂
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全血中14种常见杀菌剂的实时直接分析串联质谱快速筛查研究
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作者 侯晓龙 吉浩城 +4 位作者 周缘 乔静 张文芳 贾振军 张瑛 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期593-601,共9页
为应对常见农药中毒案件的快速筛查,该文建立了实时直接分析串联质谱(DART-MS/MS)检测全血中14种杀菌剂的方法。通过优化质谱条件、前处理方法和DART离子源条件,确定最优方案为:用乙酸乙酯对全血样品进行液液萃取后取上清液,使用自动进... 为应对常见农药中毒案件的快速筛查,该文建立了实时直接分析串联质谱(DART-MS/MS)检测全血中14种杀菌剂的方法。通过优化质谱条件、前处理方法和DART离子源条件,确定最优方案为:用乙酸乙酯对全血样品进行液液萃取后取上清液,使用自动进样装置,取5μL样品在正离子模式、离子源温度300℃、栅极电压200 V、进样速度0.6 mm/s和离子源出口与质谱距离为1.6 cm的条件下,采用多反应监测(MRM)模式进样扫描。结果显示,14种杀菌剂的检出限为0.5~50 ng/mL,定量下限为1~100 ng/mL;平均回收率为80.8%~118%,平均基质效应为-19%~18%;定量下限以及低、高浓度质控样品的日内及日间精密度与准确度均不超过20%;除咪鲜胺、四氟咪唑、氟菌唑外,其他化合物的相关系数(r^(2))均大于0.99。该方法快速简便,满足公安检测需求。 展开更多
关键词 杀菌剂 实时直接分析串联质谱(DART-MS/MS) 快速筛查 全血
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毛发分析在法庭科学中的应用进展 被引量:5
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作者 何昕宇 王燕燕 王继芬 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期123-128,共6页
通过调研和搜集国内外法庭科学发表的重要文献,对毛发分析在法庭科学中的一些重要应用进行了全面的研究和讨论。概括了毛发生理学中的毛发结构、毛发生长和毛发中药物沉积机理,介绍了毛发分析的流程和最新技术进展,以此为基础阐述了毛... 通过调研和搜集国内外法庭科学发表的重要文献,对毛发分析在法庭科学中的一些重要应用进行了全面的研究和讨论。概括了毛发生理学中的毛发结构、毛发生长和毛发中药物沉积机理,介绍了毛发分析的流程和最新技术进展,以此为基础阐述了毛发分析在法庭科学中的一些重要应用进展,以期为法庭科学中的技术人员在进行毛发分析时提供参考和借鉴,从而推动毛发分析技术在相关领域的不断更新与发展。 展开更多
关键词 毛发分析 法庭科学 应用进展
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毛发分析前处理在法庭科学中应用进展及挑战 被引量:3
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作者 何昕宇 王继芬 王燕燕 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期209-217,共9页
在法庭科学中,毛发分析的应用越来越广泛。然而,外部污染的存在可能会使在毛发中检测到的药物呈现假阳性。因此,如何通过高效的前处理方法来避免外部药物污染成为当前毛发分析中的一个重点。为进一步深入研究和探讨毛发分析前处理方法,... 在法庭科学中,毛发分析的应用越来越广泛。然而,外部污染的存在可能会使在毛发中检测到的药物呈现假阳性。因此,如何通过高效的前处理方法来避免外部药物污染成为当前毛发分析中的一个重点。为进一步深入研究和探讨毛发分析前处理方法,本文总结了多篇法庭科学相关领域的文献报道,阐述了影响毛发分析的一些重要因素、前处理方法以及一些法庭科学中毛发分析前处理的重要应用进展。 展开更多
关键词 毛发分析 前处理 法庭科学 应用进展 挑战
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MDMA及其代谢物MDA在大鼠体内的毒物代谢动力学 被引量:1
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作者 于维光 贺强 +9 位作者 王铮迪 田成俊 王锦凯 郑茜 任飞 张潮 王优美 徐鹏 尉志文 贠克明 《法医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期37-42,共6页
目的探究单次和连续给药3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺(3,4-methylenedioxy-N-methylamphetamine,MDMA)后,MDMA及其代谢物4,5-亚甲基二氧基苯丙胺(4,5-methylene dioxy amphetamine,MDA)在大鼠体内的毒物代谢动力学差异,为MDMA的法医学鉴... 目的探究单次和连续给药3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺(3,4-methylenedioxy-N-methylamphetamine,MDMA)后,MDMA及其代谢物4,5-亚甲基二氧基苯丙胺(4,5-methylene dioxy amphetamine,MDA)在大鼠体内的毒物代谢动力学差异,为MDMA的法医学鉴定提供数据依据。方法单次给药组取24只大鼠随机分为5、10、20 mg/kg实验组和对照组,每组6只,实验组腹腔注射给药MDMA,对照组经腹腔注射给药与实验组同等体积的生理盐水。给药后5 min、30 min、1 h、1.5 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h、12 h通过内眦动脉取血0.5 mL。连续给药组取24只大鼠随机分为实验组(18只)和对照组(6只)。实验组连续腹腔注射递增给药MDMA 7 d,每日给药剂量分别为5、7、9、11、13、15、17 mg/kg,对照组经腹腔注射给药与实验组同等体积的生理盐水。第8天将实验组大鼠随机分为5、10、20 mg/kg剂量组,每组6只,腹腔注射给药MDMA,对照组经腹腔注射与实验组同等体积的生理盐水。给药后5 min、30 min、1 h、1.5 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h、12 h通过内眦动脉取血0.5 mL。使用液相色谱-三重四极杆串联质谱检测MDMA和MDA含量,运用统计学软件进行数据分析。结果单次给药组血浆中MDMA在给药后5 min达到峰浓度,MDA在给药后1 h达到峰浓度,MDMA和MDA的最长检出时限为12 h。连续给药组第8天MDMA在给药后30 min达到峰浓度,MDA在给药后1.5 h达到峰浓度,MDMA和MDA的最长检出时限为10 h。单次给药组和连续给药组检出时限内MDMA和MDA质量浓度比与给药时间的非线性拟合方程分别为T=10.362C^(-1.183),R^(2)=0.9746;T=7.3973C^(-0.694),R^(2)=0.9615(T为给药时间,C为MDMA和MDA在血浆中的质量浓度比)。结论本研究得到的MDMA及其代谢物MDA在单次和连续给药大鼠体内毒物代谢动力学数据(达峰浓度、达峰时间、检测时限和质量浓度比与给药时间的关系)为相关法医学鉴定提供了理论基础和数据依据。 展开更多
关键词 法医学 毒物化学 毒物代谢动力学 3 4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺 4 5-亚甲基二氧基苯丙胺 模型 大鼠
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干血斑中34种苯二氮卓类物质的实时直接分析-串联质谱快速筛查研究 被引量:3
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作者 刘富邦 张瑛 +2 位作者 王继芬 周沛龙 侯晓龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期309-314,共6页
该文通过优化仪器条件和前处理方法建立了实时直接分析-串联质谱快速筛查干血斑(DBS)中34种苯二氮卓类物质(BZDs)的方法。首先将50μL血液沉积在采血卡上形成DBS,DBS经溶剂充分提取后取上层溶液,使用DART 12Dip-It^(TM)模块进样5μL,在... 该文通过优化仪器条件和前处理方法建立了实时直接分析-串联质谱快速筛查干血斑(DBS)中34种苯二氮卓类物质(BZDs)的方法。首先将50μL血液沉积在采血卡上形成DBS,DBS经溶剂充分提取后取上层溶液,使用DART 12Dip-It^(TM)模块进样5μL,在多反应监测模式下检测。结果表明:选用400℃作为载气加热器温度,以乙酸乙酯-水(体积比3∶1)混合溶剂提取DBS样品,所得响应强度较高且建立的筛查方法选择性良好,无延迟效应影响,除阿地唑仑、奥沙西泮和α-羟基三唑仑外,其他物质的检出限均在5~50 ng/mL。所建方法可在90.3%的阳性检材中成功筛选出BZDs物质,方法快速、简便、有效,适用于服药自杀等类案件中DBS检材的快速筛查检验。 展开更多
关键词 实时直接分析 干血斑 苯二氮卓类物质 快速筛查
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采用LC-HRMS分析米氮平在人肝微粒体中的体外代谢产物
7
作者 张瑛 张文芳 +3 位作者 徐多麒 覃仕扬 杨士云 乔静 《法医学杂志》 CSCD 北大核心 2024年第6期569-574,共6页
目的建立并优化人肝微粒体体外温孵体系,研究米氮平的体外代谢产物及其可能的代谢途径。方法选择米氮平的3种主要代谢产物进行肝微粒体温孵条件优化,采用液相色谱-高分辨质谱联用仪进行分析,鉴定米氮平的体外代谢产物和代谢途径。结果... 目的建立并优化人肝微粒体体外温孵体系,研究米氮平的体外代谢产物及其可能的代谢途径。方法选择米氮平的3种主要代谢产物进行肝微粒体温孵条件优化,采用液相色谱-高分辨质谱联用仪进行分析,鉴定米氮平的体外代谢产物和代谢途径。结果在体外肝微粒体温孵实验中发现并鉴定了10个代谢产物,包括9个Ⅰ相代谢产物和1个Ⅱ相代谢产物,其中包含5个新的代谢产物,1条新的代谢途径。参与Ⅰ相代谢的途径包括氮去甲基化、羟基化、氧化、还原等,Ⅱ相生物转化代谢产物主要由葡萄糖醛酸化反应产生。结论本研究建立的肝微粒体体外温孵体系中发现的代谢产物与文献报道的米氮平主要代谢产物一致,均为N-去甲米氮平、8-羟基米氮平和米氮平氮氧化物,研究结果可为米氮平案件的确认提供依据,也为其他物质代谢产物的研究提供了参考。 展开更多
关键词 法医学 毒物分析 米氮平 人肝微粒体 代谢产物 代谢途径 液相色谱-高分辨质谱法(LC-HRMS)
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血液中七氟烷等四种卤代羟基烷麻醉剂及代谢物的检验方法研究
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作者 吕惊晗 李萌萌 +4 位作者 卫娟娜 辛国斌 吴克宁 郭杰 孟令宗 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期273-280,共8页
建立血液中恩氟烷、异氟烷、地氟烷、七氟烷及其代谢物六氟异丙醇(HFIP)的顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME/GC-MS)检验方法,并建立了血液中恩氟烷、异氟烷、地氟烷共同代谢物三氟乙酸(TFA)的液相色谱-质谱(LC-MS/MS)检验方法,旨在开展... 建立血液中恩氟烷、异氟烷、地氟烷、七氟烷及其代谢物六氟异丙醇(HFIP)的顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME/GC-MS)检验方法,并建立了血液中恩氟烷、异氟烷、地氟烷共同代谢物三氟乙酸(TFA)的液相色谱-质谱(LC-MS/MS)检验方法,旨在开展对该类物质及代谢物整体系统的研究,可用于该类物质的滥用及麻醉犯罪案件中血液的检验。取0.5mL血样置于20mL顶空瓶中,加1.0mL超纯水混匀,密封后用80μm DVB/Carbon WR/PDMS SPME固相微萃取针70℃萃取20min,进GC-MS分析,采用HP-PLOT/Q(30m×0.32mm,20μm)色谱柱,SCAN质谱扫描模式;血样经乙腈沉淀蛋白,经液相色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)、正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检验,以保留时间和特征离子定性,以标准曲线法定量。恩氟烷、异氟烷、地氟烷、七氟烷、HFIP、TFA检出限(LOD)分别为0.05、0.05、0.1、0.1、0.1μg·mL^(-1)和0.5 ng·mL^(-1),且在0.5~100μg·mL^(-1)(TFA:1~100ng·mL^(-1))范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,提取回收率均在85%~106%之间,日内及日间精密度均小于10%,准确度均在85%~115%之间。该方法快速、简便,可用于血中恩氟烷、异氟烷、地氟烷、七氟烷及其代谢物HFIP、TFA的定性定量检验。 展开更多
关键词 法医毒物学 卤代羟基烷 顶空固相微萃取-气质联用 液相色谱-串联质谱
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UPLC-MS/MS法同时测定血液中儿茶酚胺及其代谢物
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作者 金珊珊 常靖 +3 位作者 吴世豪 董林沛 辛国斌 王瑞花 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1378-1384,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定血液中儿茶酚胺(CAs)及其3种代谢物的检测方法。该方法仅需100μL血样,经超滤离心管净化,固相萃取法提取,采用HSS PFP色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定血液中儿茶酚胺(CAs)及其3种代谢物的检测方法。该方法仅需100μL血样,经超滤离心管净化,固相萃取法提取,采用HSS PFP色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,CAs及其代谢物在0.5~50 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r2>0.99),方法检出限和定量下限分别为0.2ng/mL和0.5 ng/mL。6种目标物在1、10、50 ng/mL 3个加标水平下的回收率为68.9%~101%,基质效应为86.2%~102%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~10%。所建方法为临床诊断、肾上腺素中毒案件的检验鉴定提供了有效的技术手段。 展开更多
关键词 法医毒物分析 UPLC-MS/MS 血液 儿茶酚胺
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美发对毛发中药物分析影响的研究进展 被引量:2
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作者 何昕宇 王继芬 王燕燕 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期492-496,共5页
基于毛发生理学和美发原理,梳理了美发的一系列流程,从外部污染和内部流失两个方面归纳和总结了美发对毛发中药物分析的影响(引用文献45篇)。
关键词 美发 毛发分析 影响 研究进展
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实时直接分析质谱在农药检测中的应用 被引量:12
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作者 季佳华 张瑛 +3 位作者 王继芬 张文芳 杨士云 乔静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期232-237,共6页
实时直接分析(Direct analysis in real time,DART)作为一种原位电离技术发展迅猛,其与质谱联用已成为热门的分析技术并广泛应用于法庭科学领域,如食品安全、爆炸物检测、毒物毒品分析和药物分析等方面。目前农药的常规检测方法已非常成... 实时直接分析(Direct analysis in real time,DART)作为一种原位电离技术发展迅猛,其与质谱联用已成为热门的分析技术并广泛应用于法庭科学领域,如食品安全、爆炸物检测、毒物毒品分析和药物分析等方面。目前农药的常规检测方法已非常成熟,但引入原位电离-质谱联用技术可以拓宽检测范围,缩短检测时限。该文从实时直接分析质谱(DART-MS)技术的工作原理、检测条件优化及其在农药检测方面的应用进行综述,并对DART-MS的应用前景进行了展望。 展开更多
关键词 原位电离 实时直接分析质谱 农药
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实时直接分析串联质谱快速筛查生物检材中8种芬太尼 被引量:6
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作者 季佳华 张瑛 +2 位作者 王继芬 张文芳 李佳瑞 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期447-454,I0005,共9页
建立了实时直接分析串联质谱(DART-MS/MS)法快速筛查人全血和尿中8种芬太尼。选用100μg/L标准品优化质谱条件和DART离子源载气温度,用甲醇-乙腈溶液(1∶4,V/V)沉淀蛋白,DART 12Dip-it自动进样系统进样。结果表明,在50~800μg/L浓度范围... 建立了实时直接分析串联质谱(DART-MS/MS)法快速筛查人全血和尿中8种芬太尼。选用100μg/L标准品优化质谱条件和DART离子源载气温度,用甲醇-乙腈溶液(1∶4,V/V)沉淀蛋白,DART 12Dip-it自动进样系统进样。结果表明,在50~800μg/L浓度范围内,相关系数在0.9921~0.9996之间,线性关系良好;检出限均小于0.05μg/L,重复性相对标准偏差(RSD)均小于10%,日内、日间精密度均小于15%。该方法具有灵敏度高、方便快捷、污染小等特点,可为司法领域生物检材中芬太尼类新精神活性物质的快速检测提供方法参考。 展开更多
关键词 实时直接分析(DART) 芬太尼 筛查
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尿液中12种苯二氮卓类新精神活性物质实时直接分析串联质谱快速检测研究 被引量:3
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作者 刘富邦 王继芬 张瑛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期684-691,共8页
随着新精神活性物质(NPS)种类不断增加、滥用越来越广泛,其兴起给各国禁毒机构带来严峻挑战。该文建立了实时直接分析串联质谱(DART-MS/MS)检测尿液中12种苯二氮卓类新精神活性物质(DBZDs)的方法。优化了质谱条件、进样量、载气加热器... 随着新精神活性物质(NPS)种类不断增加、滥用越来越广泛,其兴起给各国禁毒机构带来严峻挑战。该文建立了实时直接分析串联质谱(DART-MS/MS)检测尿液中12种苯二氮卓类新精神活性物质(DBZDs)的方法。优化了质谱条件、进样量、载气加热器温度和前处理方法,并进行了方法学验证。结果表明:使用乙酸乙酯进行液液萃取后,移取5μL上清液至玻璃棒下端,采用DART 12Dip-ItTM玻璃棒自动进样装置进样,载气加热器温度为300℃,在正离子模式下使用多反应监测(MRM)模式分析时可得到最佳响应。采用地西泮-D5作为内标进行定量分析,该方法在0.05~5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)> 0.99;检出限为0.5~20 ng/mL,定量下限为1~50 ng/mL;基质效应为-11.1%~12.6%,回收率为94.7%~115%,高、中浓度的日内及日间相对标准偏差(RSD)均不大于15%,定量下限浓度的日内及日间RSD均不大于17%。方法的重复性良好,符合实战工作要求。 展开更多
关键词 实时直接分析串联质谱(DART-MS/MS) 尿液 苯二氮卓类(DBZDs)
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应用气相色谱-质谱法结合统计方法对尿液中3种常见毒品分析结果的判定方法 被引量:1
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作者 彭山珊 辛国斌 +3 位作者 王继芬 王伊 王燕燕 孟晋杰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1254-1260,共7页
采集来自不同人群的尿液样品10份,并在此基础上加入杜冷丁、美沙酮和可卡因等3种毒品的混合标准溶液配制多份加标尿样,其中毒品的含量分别为其检出限的1,2倍,测定下限的1,1.5,2,4,6,8倍。这些样品分别按以下方法处理:取尿液样品1.0mL,加... 采集来自不同人群的尿液样品10份,并在此基础上加入杜冷丁、美沙酮和可卡因等3种毒品的混合标准溶液配制多份加标尿样,其中毒品的含量分别为其检出限的1,2倍,测定下限的1,1.5,2,4,6,8倍。这些样品分别按以下方法处理:取尿液样品1.0mL,加入100g·L^-1氢氧化钠溶液15μL,100mg·L^-1内标溶液20μL,加入环己烷1.0mL进行超声提取,离心后取上清液200μL,按仪器工作条件进行气相色谱-质谱法(GC-MS)测定。取空白尿液样品加入3种毒品的标准储备溶液,按上述方法绘制标准曲线,3种毒品的检出限(3S/N)依次为0.10,0.30,0.15mg·L^-1。用Spss软件对所测得的6千多个数据进行统计处理,获得3种毒品保留时间的绝对偏差在±0.04min(2.4s)内,相对保留时间的相对偏差在±0.1%内。特征离子离子比率的绝对偏差和相对偏差的判定范围分别为±20%内和±50%内。上述结果可为尿液中3种常见毒品分析结果的判定提供实际数据和理论依据。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 杜冷丁 美沙酮 可卡因 判定
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新型合成大麻素ADB-BUTINACA在不同时间段斑马鱼体内的代谢组学分析 被引量:1
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作者 接昭玮 张文芳 +4 位作者 王继芬 覃仕扬 徐多麒 秦歌 徐鹏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期568-576,共9页
采用液相色谱-高分辨质谱技术对不同时间段斑马鱼体内ADB-BUTINACA的21种代谢产物进行分析。首先采用正交信号变换的偏最小二乘判别分析和层次聚类分析方法筛选出7种具有显著性差异的组间代谢物,以7种差异代谢物为特征建立Stacking集成... 采用液相色谱-高分辨质谱技术对不同时间段斑马鱼体内ADB-BUTINACA的21种代谢产物进行分析。首先采用正交信号变换的偏最小二乘判别分析和层次聚类分析方法筛选出7种具有显著性差异的组间代谢物,以7种差异代谢物为特征建立Stacking集成学习模型,对4组不同时间段的斑马鱼体内样本进行分类预测。结果显示,模型预测准确率高达98%,表明筛选的潜在差异代谢物能够有效反映不同时间段原药在斑马鱼体内的变化情况;对7种潜在差异代谢物在4类样本体内的含量变化进行富集分析,结果表明差异代谢物的总体含量随着染毒时间的增加而降低,各类代谢物的含量分布由最初的不均衡趋向于均衡分布。此外,实验发现大部分差异代谢物的代谢路径与羟基化反应密切相关,推测原药在生物体内发生羟基化反应与给药时间推断方面具有一定关联性。实验结果可为药物服用时间推断等相关领域分析提供依据。 展开更多
关键词 ADB-BUTINACA 差异代谢物 Stacking集成学习 代谢路径 富集分析 液相色谱-高分辨质谱
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尿液中6种常见毒品GC-MS选择离子模式下定性分析结果判定方法研究 被引量:5
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作者 彭山珊 王继芬 辛国斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期214-220,共7页
研究尿液中常见6种毒品(甲基苯丙胺、MDMA、氯胺酮、度冷丁、美沙酮和可卡因)在GC-MS选择离子模式下(Selective Ion Mode,SIM)的定性参数(保留时间、离子比率)。建立同时检测尿液中6种毒品的液液萃取-GC/MS方法,SIM模式下平行检测数份尿... 研究尿液中常见6种毒品(甲基苯丙胺、MDMA、氯胺酮、度冷丁、美沙酮和可卡因)在GC-MS选择离子模式下(Selective Ion Mode,SIM)的定性参数(保留时间、离子比率)。建立同时检测尿液中6种毒品的液液萃取-GC/MS方法,SIM模式下平行检测数份尿样,对检测结果进行统计分析。结果表明,保留时间越长,保留时间(RT)和相对保留时间(RRT)的偏差越小,随着浓度的增加,离子比率偏差(ΔI)趋于稳定的趋势。SIM模式下,尿液中常见毒品GC-MS定性分析判定标准:RT(绝对)最大允许偏差±0.02min;RRT(相对)最大允许偏差±0.5%;离子比率ΔI(绝对)最大允许偏差±25%,ΔI(相对)最大允许偏差±50%。本文对尿液基质下常见毒品进行了研究,所得判定结果可用于毒品分析鉴定,对现行验证性分析标准文件修订有十分重要的参考价值。 展开更多
关键词 毒品 尿液 GC-MS 保留时间 离子比率
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CNKI数据库收录1990—2020年死亡时间推断研究的文献信息可视化分析
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作者 林凌晓 辛国斌 +1 位作者 孔江炜 翟创彦 《法医学杂志》 CAS CSCD 2022年第5期584-588,共5页
目的通过对中国知识基础设施工程(China National Knowledge Infrastructure,CNKI)数据库收录的死亡时间推断研究的文献信息可视化分析,探究1990年1月—2020年8月我国死亡时间推断研究的发展过程、不同时期的研究热点、作者及机构间合... 目的通过对中国知识基础设施工程(China National Knowledge Infrastructure,CNKI)数据库收录的死亡时间推断研究的文献信息可视化分析,探究1990年1月—2020年8月我国死亡时间推断研究的发展过程、不同时期的研究热点、作者及机构间合作情况,为更好地开展死亡时间推断研究提供借鉴。方法利用信息可视化分析软件CiteSpace 5.7.R1对CNKI收录的1990年1月—2020年8月死亡时间推断研究文献中的突现热点、高频关键词、作者、机构等情况进行大数据分析。结果死亡时间推断研究的文献发表高峰期在2006—2010年,共114篇。关键词共现网络中,有效热点词汇为法医昆虫学、DNA含量分析,同时出现人工智能、大数据等新兴词汇。机构合作网络中,高频发文机构为科研院校;作者合作网络呈共聚、多合作态势。结论随着科技进步,基于传统方法的死亡时间推断研究日渐成熟,新的研究热点涌现,基于大数据、人工智能的研究为死亡时间推断提供了新方向。 展开更多
关键词 法医病理学 文献计量学 死亡时间推断 可视化分析 CiteSpace 中国知识基础设施工程
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疑似蛇毒液样品的纳升级超高效液相色谱-高分辨质谱分析鉴定
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作者 李泽华 王闯 +4 位作者 徐斌 陈佳 张瑛 郭磊 谢剑炜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期122-130,共9页
针对5个疑似蛇毒毒液及其沾染样品,基于纳升级超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(Nano LC-MS/HRMS)技术,结合尺寸排阻色谱分离,建立了一种蛋白质种类及物种归属的严格鉴定方法。5个样品经尺寸排阻色谱分离后均得到3个洗脱峰... 针对5个疑似蛇毒毒液及其沾染样品,基于纳升级超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(Nano LC-MS/HRMS)技术,结合尺寸排阻色谱分离,建立了一种蛋白质种类及物种归属的严格鉴定方法。5个样品经尺寸排阻色谱分离后均得到3个洗脱峰,分别冻干后以胰蛋白酶进行溶液内酶解处理并进行液相色谱-高分辨质谱分析鉴定。首先采用全扫描-数据依赖型MS/MS(Full MS/dd MS^(2))采集模式对样品中的肽段信息进行非靶向采集,依次与Swiss-Prot、蛇亚目(Serpentes)、游蛇科(Colubroidea)、眼镜蛇科(Elapidae)、眼镜蛇亚科(Elapinae)、眼镜蛇属(Naja)蛋白质数据库逐级收缩比对;再筛选符合肽谱匹配度、肽段错误发现率小于1%和特征肽段数目大于等于2的蛋白质,共鉴定到32种蛋白质均来自中华眼镜蛇(Naja atra),可归属于Naja atra的10个家族,主要为三指毒素、金属蛋白酶、磷脂酶A2等。最后,采用平行反应监测模式选取每种蛋白质的两条特征肽段进行靶向验证,当两条特征肽段均满足“至少75%的y^(+)和b^(+)离子的Δm/z小于5 ppm”时,方认为鉴定到了样品中的某一蛋白质。最终鉴定出5个样品均含有Naja atra蛇毒。此鉴定方法研究系统、严格,可为蛇毒中毒司法鉴定以及蛇毒药物研究等提供有效的技术支持。 展开更多
关键词 纳升级超高效液相色谱 高分辨质谱 蛇毒 蛋白质组学 平行反应监测
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地表水中34种新兴污染物的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查 被引量:3
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作者 吕琛山 曹艺璇 +5 位作者 穆哓茜 崔海燕 王涛 尉志文 贠克明 胡萌 《法医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期30-36,共7页
目的 建立基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,UHPLC-Q-TOF-MS)技术快速筛查地表水中34种新兴污染物的方法。方法 通过正交试验设计... 目的 建立基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,UHPLC-Q-TOF-MS)技术快速筛查地表水中34种新兴污染物的方法。方法 通过正交试验设计优化固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理条件,样品经Oasis~? HLB和Oasis~? MCX固相萃取柱串联富集萃取。萃取物采用Kinetex~? EVO C18色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液梯度洗脱,Q-TOF-MS “fullscan”和“targeted MS/MS”模式检测34种新兴污染物,建立34种新兴污染物母离子、子离子及保留时间的数据库。结果 地表水中34种新兴污染物在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.97。检出限为0.2~10 ng/L,回收率为81.2%~119.2%,日间精密度为0.78%~18.70%。将方法应用于多份地表水样品的检测,共检出6种新兴污染物,质量浓度为1.93~157.71 ng/L。结论 该方法能简单、快速地对地表水中的多种痕量级新兴污染物进行筛查分析。 展开更多
关键词 法医学 毒物化学 固相萃取 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 地表水 新兴污染物
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液相色谱-串联质谱法测定干血点中晕车药及代谢物 被引量:2
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作者 吴浩天 陈学国 +1 位作者 田露 杜政达 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期939-944,共6页
该文建立了干血点(DBS)中东莨菪碱、阿托品、茶碱、地芬尼多、苯海拉明及二苯甲酮的液相色谱-串联质谱检测方法。取20μL血液制备干血点,以甲醇-乙腈(体积比8∶2)为溶剂进行超声提取,采用Thermo Gold ODS(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱... 该文建立了干血点(DBS)中东莨菪碱、阿托品、茶碱、地芬尼多、苯海拉明及二苯甲酮的液相色谱-串联质谱检测方法。取20μL血液制备干血点,以甲醇-乙腈(体积比8∶2)为溶剂进行超声提取,采用Thermo Gold ODS(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%冰乙酸,pH 4.0)为流动相梯度洗脱,在正离子电离方式下采用多反应监测模式进行测定,以外标法定量。结果表明:干血点中6种目标物在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9930,检出限为3~30 ng/mL,定量下限为10~100 ng/mL;在低、中、高3个加标水平下,6种目标物的平均回收率为88.8%~108%,日间和日内相对标准偏差均小于15%。该方法操作简便、快捷,准确度和灵敏度高,已成功应用于1例地芬尼多中毒者的检测,为晕车药中毒案例的测定提供了新方法。 展开更多
关键词 干血点 晕车药 代谢物 液相色谱-串联质谱法
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