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茶饮料泡沫生成机理及控制技术研究进展
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作者 黄珊由美 林东艺 +3 位作者 马成英 荣杰峰 孙威江 黄艳 《茶叶科学》 北大核心 2025年第2期181-190,共10页
茶饮料加工过程中产生的大量泡沫会影响产品的质量、稳定性及外观等,了解并掌握泡沫产生的原因及其控制技术,对优化生产流程具有重要作用。系统性阐述了泡沫生成的基本理论,并分析泡沫生成过程中不同因素(如茶叶成分、温度和pH等)的影响... 茶饮料加工过程中产生的大量泡沫会影响产品的质量、稳定性及外观等,了解并掌握泡沫产生的原因及其控制技术,对优化生产流程具有重要作用。系统性阐述了泡沫生成的基本理论,并分析泡沫生成过程中不同因素(如茶叶成分、温度和pH等)的影响,概述了消除泡沫的不同方法、消泡原理,以及在食品领域中常用消泡剂的类别,为茶饮料加工工艺优化提供参考。 展开更多
关键词 茶饮料 泡沫 消泡剂
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基于模糊数学感官评价方法的金针菇粉对猪肉丸综合品质的影响
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作者 曾毅洋 陈琳 +4 位作者 王庆新 王纪鹏 刘世龙 张龙涛 郑宝东 《食品科学技术学报》 北大核心 2025年第4期173-182,共10页
金针菇营养丰富,适量添加于肉糜制品有望改善其质地和风味,但过量添加可能产生负面作用。以猪肉丸为对象,添加质量分数0、1%、3%、5%的金针菇粉,采用模糊数学感官评价法结合电子舌对猪肉丸感官品质进行评定,并测定其保水性、蒸煮损失率... 金针菇营养丰富,适量添加于肉糜制品有望改善其质地和风味,但过量添加可能产生负面作用。以猪肉丸为对象,添加质量分数0、1%、3%、5%的金针菇粉,采用模糊数学感官评价法结合电子舌对猪肉丸感官品质进行评定,并测定其保水性、蒸煮损失率、色泽、质构和滋味等理化指标,借助微观结构观察和水分分布分析探讨金针菇粉作用机理。结果表明:金针菇粉添加可显著提高猪肉丸的保水性,降低蒸煮损失,其中添加质量分数3%时效果较佳,水分保持率达96.45%,蒸煮损失率降至5.81%,综合感官评分最高(3.415分)。与对照组相比,添加3%金针菇粉的猪肉丸的硬度和咀嚼性适度降低,使产品更嫩滑多汁,鲜味显著增强,色泽呈现适宜的淡褐色,风味更加丰富。核磁共振分析显示,添加质量分数3%的金针菇粉可使猪肉丸束缚水的能力最强,水分子与基质结合最紧密;扫描电镜观察到3%添加量下猪肉丸凝胶网络结构最致密且平滑,孔隙较少。添加质量分数3%的金针菇粉显著改善了猪肉丸的综合品质。研究旨在为金针菇粉在肉糜制品中的应用提供理论基础和技术参考。 展开更多
关键词 金针菇粉 猪肉丸 模糊数学感官评价 质构特性 微观结构 水分分布
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基于电子鼻和HS-SPME-GC-MS研究有机硅消泡剂对乌龙茶饮料香气的影响
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作者 张伟明 黄珊由美 +6 位作者 樊容昊 林东艺 马成英 陈晓兰 冯伟 荣杰峰 黄艳 《食品科学》 北大核心 2025年第20期1-13,共13页
本研究以‘肉桂’品种的乌龙茶饮料为对象,结合感官审评、电子鼻和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,分析不同浓度有机硅消泡剂的消泡、抑泡效果及其对感官风味特征、香气特征的影响。结果表明,低中含量消泡剂可有效降低泡沫高度,... 本研究以‘肉桂’品种的乌龙茶饮料为对象,结合感官审评、电子鼻和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,分析不同浓度有机硅消泡剂的消泡、抑泡效果及其对感官风味特征、香气特征的影响。结果表明,低中含量消泡剂可有效降低泡沫高度,缩短消散时间,且相同含量消泡剂产生泡沫前加入效果优于产生泡沫后加入,但含量过高时会引发汤色浑浊、涩感增强及异味产生,导致感官品质劣化;电子鼻传感器W5S(氮氧化合物)、W1S(甲烷等短链烷烃)、W1W(无机硫化物)和W2W(芳香成分、有机硫化物)在不同处理间响应值差异显著;不同含量有机硅消泡剂处理对茶饮料香气成分有显著影响,共鉴定出110种茶叶中香气成分,通过正交偏最小二乘判别分析和Kruskal-Wallis H检验,筛选出26种关键差异香气物质。相对香气活性值分析结果表明,消泡剂处理后,芳樟醇、二氢芳樟醇、苯乙醇、反式-橙花叔醇等香气成分的含量随着消泡剂含量的升高而显著下降,消泡剂显著抑制了上述挥发性物质的释放,并可能改变了茶饮料的整体香气特征。综合泡沫抑制效果与感官平衡,0.005~0.025 g/kg为较优含量范围,可在抑制泡沫的同时较大程度保留茶饮料的风味特征。本研究有助于揭示消泡剂对茶饮料香气的影响机制,为茶饮料生产的质量控制和香气优化提供理论依据。 展开更多
关键词 茶饮料 消泡剂 有机硅 电子鼻 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱
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UPLC-Q-Orbitrap HRMS测定动物源食品中烯草胺及复配除草剂残留
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作者 李亦军 荣杰峰 +5 位作者 张松艳 庄晓斌 乐有东 张志勇 杨希 陈自猷 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第9期2725-2732,共8页
建立了快速滤过型净化结合超高效液相色谱-四极杆/静电轨道阱高分辨质谱法测定动物源食品中烯草胺及复配除草剂残留量的分析方法。样品经甲酸-乙腈溶液提取,快速滤过型固相萃取柱净化,采用平行反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。结... 建立了快速滤过型净化结合超高效液相色谱-四极杆/静电轨道阱高分辨质谱法测定动物源食品中烯草胺及复配除草剂残留量的分析方法。样品经甲酸-乙腈溶液提取,快速滤过型固相萃取柱净化,采用平行反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。结果表明,目标化合物在0.25~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。空白样品在1、5、20μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为73.2%~107.2%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~8.6%;方法定量限为1μg/kg。该方法简单、快速,具有良好的准确度和灵敏度,可实现动物源食品中烯草胺、莠去津、特丁津、异噁草酮、二甲戊灵和五氟磺草胺残留量的快速同时检测。 展开更多
关键词 烯草胺 动物源食品 快速滤过型净化 超高效液相色谱-四极杆/静电轨道阱高分辨质谱法
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我国茶小绿叶蝉绿色防控技术研究进展 被引量:16
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作者 李金玉 刘丰静 +4 位作者 黄火水 张辉 李慧玲 吴光远 王庆森 《茶叶学报》 2022年第4期283-292,共10页
茶小绿叶蝉Empoasca onukii Matsuda(Hemiptera:Cicadellidae)是我国茶园最重要也是最难以防控的害虫之一。目前,我国茶小绿叶蝉的田间防治正逐渐从化学农药为主发展到基于环境友好为前提的绿色防控体系,在防治关键技术和措施方面取得... 茶小绿叶蝉Empoasca onukii Matsuda(Hemiptera:Cicadellidae)是我国茶园最重要也是最难以防控的害虫之一。目前,我国茶小绿叶蝉的田间防治正逐渐从化学农药为主发展到基于环境友好为前提的绿色防控体系,在防治关键技术和措施方面取得许多重要进展。本文对2011-2021近10年来我国在茶小绿叶蝉的绿色防控技术方面的研究进展作综述,包括农业防治、生境调控、生物防治、物理防治和化学防治等,并结合绿色发展新理念的更高要求,对今后的研究方向和工作重点进行了展望。 展开更多
关键词 茶树 茶小绿叶蝉 绿色防控技术 生态茶园
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乌龙茶茶树品种制白茶的风味特征及特征组分分析 被引量:17
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作者 戴浩民 张灵枝 +6 位作者 梁轶琳 王治会 汪莹 曹士先 荣杰峰 孙威江 陈志丹 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期229-239,共11页
为探究乌龙茶品种所制白茶与传统白茶的风味品质差异,以紫玫瑰等8种乌龙茶品种所制白茶为研究对象,以福鼎大毫茶所制传统白茶为对照,结合感官审评、生化检测和多元统计分析手段进行分析。结果表明:乌龙茶品种所制白茶的外形、汤色较传... 为探究乌龙茶品种所制白茶与传统白茶的风味品质差异,以紫玫瑰等8种乌龙茶品种所制白茶为研究对象,以福鼎大毫茶所制传统白茶为对照,结合感官审评、生化检测和多元统计分析手段进行分析。结果表明:乌龙茶品种所制白茶的外形、汤色较传统白茶暗,观感欠佳;而滋味和香气优于传统白茶。生化成分检测分析发现电导率、pH值、可溶性糖含量、游离氨基酸含量、没食子儿茶素没食子酸酯含量以及表没食子儿茶素没食子酸酯含量的差异是导致传统白茶与乌龙茶品种所制白茶滋味迥异的重要因素。挥发性物质检测表明:反式-2-壬醛、顺-3-壬烯-1-醇、棕榈酸甲酯、芳樟醇、亚油酸甲酯、柏木脑、甲酸香叶酯、苯乙醇、橙花醇、水杨酸甲酯、邻苯二甲酸二丁酯和植酮是影响传统白茶与乌龙茶品种所制白茶香型呈现的关键差异香气成分。本研究揭示了乌龙茶品种所制白茶与传统白茶间的风味品质差异,证明了乌龙茶品种具有开发花香型白茶的潜力,可为白茶风味进一步多元化提供理论参考。 展开更多
关键词 乌龙茶茶树品种 白茶 适制性 挥发性物质 品质差异
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HS-SPME-GC-MS分析武夷岩茶呈香挥发性物质 被引量:6
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作者 梁轶琳 张灵枝 +5 位作者 戴浩民 王治会 张黎剑 荣杰峰 岳彬 孙威江 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期110-121,共12页
为探究4个茶树品种所制武夷岩茶风味特征、挥发性物质的差异及其品种香形成的物质基础,使用定量描述分析(quantitative description analysis,QDA)、顶空固相微萃取-气质联用(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography... 为探究4个茶树品种所制武夷岩茶风味特征、挥发性物质的差异及其品种香形成的物质基础,使用定量描述分析(quantitative description analysis,QDA)、顶空固相微萃取-气质联用(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)、香气活力值(odor activity value,OAV)分析等方法结合化学计量学,对4个茶树品种所制武夷岩茶进行风味特征比对与挥发性物质差异性分析。结果表明,4个茶树品种所制的武夷岩茶香气属性相似,花果香显,‘肉桂’品种所制武夷岩茶具有特殊且明显的桂皮香。使用化学计量学分析并以VIP>1且OAV可计算为准则,共计14种香气成分被认为是4个茶树品种所制武夷岩茶香气差异的原因。芳樟醇、β-紫罗酮、吲哚对4个茶树品种所制武夷岩茶花香的形成具有关键作用;β-环柠檬醛、香叶醇、苯乙醛对‘水仙’,芳樟醇氧化物II对‘瑞香’,(E)-2-壬烯醛对‘黄观音’所制武夷岩茶的花香呈现具有突出贡献;苯乙醇、己酸己酯、反式肉桂醛可能与‘肉桂’所制武夷岩茶的桂皮香形成有关。研究结果为武夷岩茶香型多元化及不同品种的品种香关键呈香物质基础研究提供理论参考。 展开更多
关键词 武夷岩茶 茶树品种 呈香物质 关键挥发性成分
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不同浓度镧对茶树根系抗氧化酶活性及根细胞超微结构的影响 被引量:5
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作者 薛志慧 周喆 +3 位作者 商虎 何香艳 黄伙水 孙威江 《南方农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期324-333,共10页
【目的】探究不同浓度镧(La)对铁观音和水仙茶树根系抗氧化酶活性和根细胞超微结构的影响,为选育镧低吸收茶树品种提供数据参考。【方法】以茶树品种水仙和铁观音为试材,测定分析不同浓度La^(3+)溶液(0.08、0.40和1.20 mmol/L)处理下根... 【目的】探究不同浓度镧(La)对铁观音和水仙茶树根系抗氧化酶活性和根细胞超微结构的影响,为选育镧低吸收茶树品种提供数据参考。【方法】以茶树品种水仙和铁观音为试材,测定分析不同浓度La^(3+)溶液(0.08、0.40和1.20 mmol/L)处理下根系的抗氧化酶活性和根细胞超微结构的变化以及镧在茶树根组织部位的定位分布。【结果】La^(3+)浓度为1.20 mmol/L时,铁观音根系的超氧化物歧化酶(SOD)活性比水仙高73.9%,过氧化物酶(POD)活性及过氧化氢酶(CAT)活性与水仙根系相比无显著差异(P>0.05)。扫描电镜观察发现,高浓度La^(3+)处理下根系细胞排列疏松,无规则,蜡质增多;品种间相比,水仙较铁观音根细胞蜡质覆盖量多,受害程度较重。透射电镜观察发现,高浓度La^(3+)处理下2个茶树品种根系细胞排列散乱,细胞壁膨大,细胞壁、细胞质膜上分布较多黑色沉积物,进一步结合能谱分析,发现黑色沉积物中含有镧元素,且主要分布于铁观音根细胞中的原生质体,而在水仙根细胞的细胞壁及原生质体中均有积累。【结论】镧处理后铁观音根系较水仙抗氧化酶活性增高,根细胞超微结构受害较轻,综合表现受镧影响较小,可作为选育镧低吸收茶树品种材料加以深入研究和开发。 展开更多
关键词 稀土 抗氧化酶活性 超微结构
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UHPLC-Q-Orbitrap HRMS测定乌龙茶中呈味核苷酸及铁观音做青过程中呈味核苷酸变化分析 被引量:8
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作者 黄艳 周孝森 +3 位作者 高晨曦 张灵枝 荣杰峰 孙威江 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期227-236,共10页
核苷酸是茶叶中核酸和咖啡碱生物合成的重要底物,也是茶汤中重要的鲜味物质之一。建立了一种超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定核苷酸含量的分析方法,可在4 min内测定茶叶中胞苷-5’-单磷酸(C... 核苷酸是茶叶中核酸和咖啡碱生物合成的重要底物,也是茶汤中重要的鲜味物质之一。建立了一种超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定核苷酸含量的分析方法,可在4 min内测定茶叶中胞苷-5’-单磷酸(CMP)、尿苷-5’-单磷酸(UMP)、腺苷-5’-单磷酸(AMP)、肌苷-5’-单磷酸(IMP)和鸟苷-5’-单磷酸(GMP)等5种呈味核苷酸,并分析这5种核苷酸在铁观音做青过程中含量的变化规律。结果表明,5种核苷酸的检出限为0.87~1.47μg·g^(-1),定量限为2.62~4.41μg·g^(-1),线性范围为50~1 000 ng·mL^(-1),日内精密度和日间精密度分别为2.17%~4.17%和2.95%~4.74%,回收率为72.89%~91.98%;铁观音茶树品种可检测出UMP、CMP和AMP 3种核苷酸,含量分别为16.98~26.78、14.31~17.56、7.80~9.91μg·g^(-1),由高到低依次为UMP、CMP、AMP,CMP在做青后期缓慢增加;呈味核苷酸总量变化范围为40.78~56.69μg·g^(-1),呈现稳定性波动。该方法快速准确、灵敏度高、稳定性和精密度好,可为茶叶加工过程中风味化学物质分析的研究提供技术支持。 展开更多
关键词 铁观音 鲜味 做青 呈味核苷酸
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不同贮藏年份政和白茶的香气特征与挥发性成分分析 被引量:19
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作者 黄维 张灵枝 +7 位作者 张嘉琳 林馥茗 荣杰峰 肖春燕 岳鹏航 余华珠 孙威江 黄艳 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期667-680,共14页
为探究不同贮藏年份政和白茶的香气特征,采用定量描述分析结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对贮藏0、5、10、15年的政和白牡丹白茶(分别编号BMD0、BMD5、BMD10和BMD15)的香气特征与挥发性成分进行分析。结果表明,不同贮藏年... 为探究不同贮藏年份政和白茶的香气特征,采用定量描述分析结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对贮藏0、5、10、15年的政和白牡丹白茶(分别编号BMD0、BMD5、BMD10和BMD15)的香气特征与挥发性成分进行分析。结果表明,不同贮藏年份政和白牡丹的香气特征差异明显,BMD0以毫香、清香、甜香、花香为主,随贮藏时间延长,毫香、清香、甜香、花香减弱,陈香、木香增强。不同贮藏年份的政和白牡丹共检测出66种挥发性成分,以醇类、酯类、酸类为主,BMD0和BMD5醇类含量较高,BMD10和BMD15酯类含量较高,随贮藏年份增加,挥发性成分总量显著降低,相对含量的组成与占比变化显著。所建立的正交偏最小二乘判别分析模型,可将不同贮藏年份政和白牡丹进行有效区分,分别以相对香气活性值(Relative odor activity value,rOAV)>1、变量投影重要性(Variable important for the projection,VIP)>1为依据,筛选出14种和30种差异挥发性成分;以rOAV>1且VIP>1为依据,筛选出β-紫罗兰酮、α-紫罗兰酮、反式-橙花叔醇、苯甲醇、苯乙醛、α-亚麻酸共6种关键差异挥发性成分。本研究为白茶科学储藏、陈年白茶风味解析提供理论参考与依据。 展开更多
关键词 政和白茶 白牡丹 贮藏年份 挥发性成分 相对香气活性值
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电化学沉积锌电池MnO_(x)/碳纳米纤维膜自支撑正极的制备及其电化学特性 被引量:3
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作者 杨科 闫俊 +3 位作者 肖勇 徐晶 陈磊 刘雍 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第5期77-85,共9页
为开发性能优越、制备工艺简单的可充电锌离子电池(ZIBs)正极材料,以静电纺纳米纤维膜为前驱体,经预氧化和高温炭化制备了碳纳米纤维膜(CNFs),并以CNFs为基底,结合电化学沉积法制备了具有皮芯结构的MnO_(x)/CNFs复合材料。探讨了不同电... 为开发性能优越、制备工艺简单的可充电锌离子电池(ZIBs)正极材料,以静电纺纳米纤维膜为前驱体,经预氧化和高温炭化制备了碳纳米纤维膜(CNFs),并以CNFs为基底,结合电化学沉积法制备了具有皮芯结构的MnO_(x)/CNFs复合材料。探讨了不同电化学沉积时间对MnO_(x)/CNFs复合材料表面形貌、结构以及ZIBs循环充放稳定性和倍率性能等电化学性能的影响。结果表明:电化学沉积法使MnO_(x)活性材料与CNFs基底间界良好结合,减少了活性材料脱附,提高了二者的界面离子和电子传输能力;以沉积2 h的MnO_(x)/CNFs作为正极时,ZIBs在0.1 A/g电流密度下的比容量可达647.9 mA·h/g,且在0.5 A/g电流密度下循环充放电500次后仍能保持221.8 mA·h/g的比容量;经2 A/g电流密度循环充放电后在0.1 A/g电流密度下仍能恢复至初始比容量的94%,具有较好倍率性能。 展开更多
关键词 碳纳米纤维膜 电化学沉积 静电纺丝 自支撑材料 锌离子电池
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肝素非还原端饱和结构的紫外吸收研究及在肝素寡糖测序中的应用 被引量:1
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作者 梁群焘 邹强 +2 位作者 林江慧 刘树滔 魏峥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1776-1784,共9页
为了进一步探讨非还原端饱和结构的肝素寡糖在UV 232 nm的吸收情况,制备了4种饱和结构的肝素二糖,并用离子对反相液相色谱/离子阱飞行时间质谱(RPIP-LC/MS-IT-TOF)光电二极管阵列检测器分析了它们在UV 232 nm的吸收情况.分析结果表明,... 为了进一步探讨非还原端饱和结构的肝素寡糖在UV 232 nm的吸收情况,制备了4种饱和结构的肝素二糖,并用离子对反相液相色谱/离子阱飞行时间质谱(RPIP-LC/MS-IT-TOF)光电二极管阵列检测器分析了它们在UV 232 nm的吸收情况.分析结果表明,饱和结构的肝素二糖在UV 232 nm的检出限为9μg(S/N=10),UV232 nm/UV 206 nm约为不饱和结构肝素二糖UV 232 nm的7%~40%.结果还表明,肝素二糖UV 232 nm的吸收强度受亚硫酸基团(SO_(3)^(2-))影响较大.另外,通过比较不饱和结构的肝素/硫酸类肝素(Hep/HS)标样二糖发现,含N-未取代葡萄糖胺(GlcNH3+)基团的二糖在UV 232 nm的吸收值较低.最后,通过简单的UV检测方法,结合HNO2(pH=4.0)裂解法和RPIP-LC/MS-IT-TOF分析,简化了含GlcNH3+肝素六糖的测序方法.本研究为以后用HNO2(pH=1.5)裂解法对混合组分N-硫酸化的肝素寡糖结构序列分析提供了可能. 展开更多
关键词 肝素 饱和结构 紫外吸收 质谱 测序
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耐低温慢回弹聚氨酯海绵材料制备及性能研究 被引量:2
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作者 翁城武 郑玉婴 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期51-55,共5页
以氯铂酸溶液为催化剂,将烯丙氧基聚氧乙烯醚(APEG)和聚甲基氢硅氧烷(PMHS)进行硅氢加成反应合成有机硅改性聚醚(Si⁃APEG),并以其作为耐低温剂,制备耐低温慢回弹聚氨酯(PU)海绵。研究了Si⁃APEG添加量对海绵表观芯密度、开孔率、拉伸性... 以氯铂酸溶液为催化剂,将烯丙氧基聚氧乙烯醚(APEG)和聚甲基氢硅氧烷(PMHS)进行硅氢加成反应合成有机硅改性聚醚(Si⁃APEG),并以其作为耐低温剂,制备耐低温慢回弹聚氨酯(PU)海绵。研究了Si⁃APEG添加量对海绵表观芯密度、开孔率、拉伸性能、硬度、回弹性能以及温湿度敏感指数的影响。结果表明,当Si⁃APEG添加量为10份时海绵的泡孔结构较理想,综合力学性能最优,回弹性能最低,同时其温湿度敏感指数低至1.01,硬度在-10℃低温下仍可低至53度,因此该添加量下海绵的综合性能最优。 展开更多
关键词 聚氨酯海绵 耐低温 慢回弹 有机硅改性聚醚 硬度
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维生素K3合成工艺优化 被引量:1
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作者 翁城武 朱鸿达 何意林 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第10期2517-2522,共6页
在维生素K3(亚硫酸氢钠甲萘醌,MSB)合成原有工艺基础上加入十二烷基磺酸钠和正己烷,通过正交试验确定其最佳工艺条件:铬离子浓度:2.75 mol·L^(-1),硫酸质量分数:17.5%;2-甲基萘(2-MN):氧化液(摩尔体积比)=1 mol:3.3 L;2-MN:十二烷... 在维生素K3(亚硫酸氢钠甲萘醌,MSB)合成原有工艺基础上加入十二烷基磺酸钠和正己烷,通过正交试验确定其最佳工艺条件:铬离子浓度:2.75 mol·L^(-1),硫酸质量分数:17.5%;2-甲基萘(2-MN):氧化液(摩尔体积比)=1 mol:3.3 L;2-MN:十二烷基磺酸钠(质量比)=10:1;2-MN:正己烷(质量体积比)=1:3;投料顺序:先加入正己烷将2-MN溶解后,再加入十二烷基磺酸钠和氧化液;反应温度为30℃;反应时间为3 h;机械搅拌。并通过中试放大试验验证两步反应总收率能稳定在70%,MSB纯度可达94%,明显高于文献以及国内外各维生素K3生产厂家,为生产K系维生素其他产品提供了应用基础。 展开更多
关键词 维生素K3 合成 工艺优化
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定动物源性产品中氟吡草酮及其代谢物残留量 被引量:7
15
作者 陈高群 荣杰峰 +4 位作者 乐有东 龚慧婷 张松艳 张志勇 佘紫文 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期302-308,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电轨道阱高分辨质谱法检测动物源性产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法。样品经甲酸-乙腈溶液提取,分散固相萃取净化,以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用高分辨质谱平行反应监测扫... 建立了超高效液相色谱-四极杆/静电轨道阱高分辨质谱法检测动物源性产品中氟吡草酮及其代谢物残留量的方法。样品经甲酸-乙腈溶液提取,分散固相萃取净化,以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用高分辨质谱平行反应监测扫描模式,以正离子模式进行定性定量分析,基质匹配外标法定量。结果表明,氟吡草酮在0.002~0.2μg/L范围、其代谢物SYN503780和代谢物CSCD686480在0.1~10μg/L范围线性关系良好,相关系数均大于0.995。空白样品在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为84.5%~107.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~8.6%;方法定量限为0.01~0.5μg/kg。该方法可应用于动物源性产品中氟吡草酮及其代谢物的快速检测。 展开更多
关键词 氟吡草酮 代谢物 动物源性产品 超高效液相色谱-四极杆/静电轨道阱高分辨质谱法
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KOH烘箱萃取法测定纺织品和皮革中含氯苯酚含量 被引量:9
16
作者 吴俐 连小彬 +2 位作者 尹洪雷 高功敏 翁城武 《印染》 北大核心 2019年第21期52-56,共5页
建立了纺织品和皮革中含氯苯酚含量的检测方法。采用KOH烘箱加热萃取样品,用乙酸酐对含氯苯酚进行乙酰化,经正己烷萃取后,用GC-MS进行测定。当标样的质量浓度为0.02~6.0 mg/L时,19种含氯苯酚的线性相关系数均≥0.995,19种含氯苯酚的检... 建立了纺织品和皮革中含氯苯酚含量的检测方法。采用KOH烘箱加热萃取样品,用乙酸酐对含氯苯酚进行乙酰化,经正己烷萃取后,用GC-MS进行测定。当标样的质量浓度为0.02~6.0 mg/L时,19种含氯苯酚的线性相关系数均≥0.995,19种含氯苯酚的检出限在0.01~0.03 mg/kg之间,空白样品的加标回收率为88%~119%。 展开更多
关键词 测试 含氯苯酚 KOH GC-MS 皮革 纺织品
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气相色谱-三重四极杆质谱法测定动物源性食品中砜吡草唑残留量 被引量:6
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作者 荣杰峰 张志勇 +4 位作者 张松艳 钟坚海 翁城武 乐有东 佘紫文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期1242-1246,共5页
建立了动物源性食品中砜吡草唑残留量的气相色谱-三重四极杆质谱检测方法。猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、牛奶和鸡蛋中的砜吡草唑用乙腈提取,经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁去除杂质,离心后取上清液氮吹至干,加... 建立了动物源性食品中砜吡草唑残留量的气相色谱-三重四极杆质谱检测方法。猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、牛奶和鸡蛋中的砜吡草唑用乙腈提取,经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁去除杂质,离心后取上清液氮吹至干,加入丙酮复溶、过滤后经气相色谱-三重四极杆质谱检测,外标法定量。通过对仪器条件、提取溶剂和净化方式等进行优化,确定最合适的前处理方法和仪器条件。对样品的基质效应进行考察,发现6种基质中砜吡草唑的基质效应均小于20%,为弱基质效应,无需采取补偿措施。在优化实验条件下,砜吡草唑在0.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995。空白样品在4个加标水平下的平均回收率为85.8%~106%,相对标准偏差(n=6)为3.1%~6.8%,方法定量下限为0.001 mg/kg。采用该方法对50个动物源性食品进行测定,在1个牛肉样品和1个羊肉样品中检出砜吡草唑。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于动物源性食品中砜吡草唑的检测,可为砜吡草唑在动物源性食品中的风险监控提供技术支撑。 展开更多
关键词 砜吡草唑 动物源性食品 气相色谱-三重四极杆质谱法
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GC-ECNI-MSD法测定纺织品中的中链氯化石蜡 被引量:9
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作者 李朝阳 尤志勇 +3 位作者 李建勇 温裕云 连小彬 毛树禄 《印染》 北大核心 2020年第11期69-72,共4页
采用GC-ECNI-MSD测定纺织品中的中链氯化石蜡。纺织品经二氯甲烷在40℃下超声提取40 min,再采用GC-ECNI-MSD进行测试。MCCPs定性方式选择的离子m/z为326、340、361、377、395、411、423、443、459,MCCPs定量方式选择的离子m/z为368、382... 采用GC-ECNI-MSD测定纺织品中的中链氯化石蜡。纺织品经二氯甲烷在40℃下超声提取40 min,再采用GC-ECNI-MSD进行测试。MCCPs定性方式选择的离子m/z为326、340、361、377、395、411、423、443、459,MCCPs定量方式选择的离子m/z为368、382、396、402、416、430、437、451、473。在质量浓度为5.0~80.0 mg/L时,标准曲线的线性相关系数为0.9974,空白样品加标回收率在75%~100%,检出限低于30.0 mg/kg,可满足纺织样品中中链氯化石蜡的测试要求。 展开更多
关键词 测试 GC-ECNI-MSD 中链氯化石蜡 纺织品
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气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性食品中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯残留 被引量:3
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作者 荣杰峰 许美珠 +6 位作者 张志勇 邹强 徐敦明 钟坚海 张松艳 乐有东 佘紫文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期661-668,共8页
基于气相色谱-三重四极杆质谱建立了同时快速测定植物源性食品中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯残留量的方法。对样品前处理及色谱条件进行了优化,蔬菜、水果、谷物、坚果、茶叶和香辛料样品经乙酸乙酯提取,离心后上清液经乙二胺-N-丙基硅... 基于气相色谱-三重四极杆质谱建立了同时快速测定植物源性食品中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯残留量的方法。对样品前处理及色谱条件进行了优化,蔬菜、水果、谷物、坚果、茶叶和香辛料样品经乙酸乙酯提取,离心后上清液经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、石墨化炭黑、十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁分散固相萃取净化,经DB-17MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用EI源,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。在优化实验条件下,目标化合物在0.005~1 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.01 mg/kg。空白样品在4个添加水平下的平均回收率为74.2%~117.2%,相对标准偏差(n=6)为2.8%~9.0%,方法的准确度和精密度符合农药残留测定要求。应用建立的方法对实验室日常样品大白菜、韭菜、豇豆、油麦菜、茄子、姜、芹菜、马铃薯、橙、猕猴桃、西红柿、辣椒、大米、茶叶、杏仁和孜然各6个进行检测,均未检出目标物。该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,解决了已有方法中需采用两种前处理方法、两套设备进行检测的不足,能满足植物源食品中棉隆及其代谢物异硫氰酸甲酯的检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱法 棉隆 异硫氰酸甲酯 植物源性食品
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气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性产品中草枯醚和氟除草醚残留 被引量:1
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作者 荣杰峰 修凡超 +3 位作者 陈富泓 许美珠 翁城武 徐敦明 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期139-145,共7页
基于气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)建立了快速测定植物源性产品中草枯醚和氟除草醚残留量的方法。蔬菜、水果、谷物、油料、茶叶、调味料和药用植物等样品经乙酸乙酯提取,离心后上清液经分散固相萃取净化,经TG-5SILMS毛细管色谱柱(... 基于气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)建立了快速测定植物源性产品中草枯醚和氟除草醚残留量的方法。蔬菜、水果、谷物、油料、茶叶、调味料和药用植物等样品经乙酸乙酯提取,离心后上清液经分散固相萃取净化,经TG-5SILMS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25,μm)分离,采用GC-MS/MS分析,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。对样品前处理条件特别是净化试剂的选择和含量进行了优化,确定了最优化的实验条件。在优化实验条件下,目标化合物在2.5~250μg/L范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.005 mg/kg。空白样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为89.5%~116.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3%~9.2%,方法的准确度和精密度符合农药残留测定要求。该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,能满足植物源性产品中草枯醚和氟除草醚的检测要求。 展开更多
关键词 草枯醚 氟除草醚 植物源性产品 气相色谱-三重四极杆质谱法
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