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钴配位聚合物的晶体、电化学和对EY^(2-)的荧光淬灭性能
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作者 郑会勤 刘露 樊耀亭 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2018年第6期61-67,共7页
以单核钴配位聚合物[Co(dmgH)(dmgH_2)Cl_2](1)为合成中间体,以4,4′-联吡啶(4,4′-bipy)为桥联配体,并加少量的乙二胺调节pH,进行水热合成得到一个新的二维网状配聚物[Co_(1.5)(4,4’-bipy)·(dmgH_2)_(1.5)·(H_2O)]_n·(... 以单核钴配位聚合物[Co(dmgH)(dmgH_2)Cl_2](1)为合成中间体,以4,4′-联吡啶(4,4′-bipy)为桥联配体,并加少量的乙二胺调节pH,进行水热合成得到一个新的二维网状配聚物[Co_(1.5)(4,4’-bipy)·(dmgH_2)_(1.5)·(H_2O)]_n·(en)_n·(13H_2O)_n(2),X射线单晶衍射分析结果表明,该配聚物属正交晶系,Pbcn空间群(60号空间群).晶胞参数为:a=2.546 30(8)nm,b=1.591 56(6)nm,c=1.636 22(5)nm;α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=6.630 9(4)nm_3,Z=4,F(000)=2 812.00.晶体结构分析表明,配聚物Co(Ⅲ)中心离子为六配位扭曲的八面体构型,通过4,4-联吡啶的N原子桥联成二维网状结构,二维网状结构通过苯环之间弱的π-π作用力堆积成三维固态结构.循环伏安和荧光淬灭实验表明,该化合物具有较低的氧化还原电位,并对曙红Y(EY^(2-))具有很强的荧光淬灭作用,可作为潜在的光化学还原催化剂用于光催化分解水制氢. 展开更多
关键词 二维钴配位聚合物 水热合成 晶体结构 电化学性质 荧光淬灭
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铋/石墨烯/Nafion复合膜修饰玻碳电极检测煤矸石中的镉和铅 被引量:3
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作者 王艳坤 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期290-296,共7页
通过滴涂法在玻碳电极(GCE)表面修饰一层多孔中空的石墨烯(GN)/Nafion(全氟代磺酸脂,NA)薄膜,然后通过电化学沉积法在GN/NA修饰的GCE表面富集Bi成功制备出铋/石墨烯/NA复合膜修饰玻碳电极(Bi/GN/NA/GCE),将所制备的Bi/GN/NA/GCE采用方... 通过滴涂法在玻碳电极(GCE)表面修饰一层多孔中空的石墨烯(GN)/Nafion(全氟代磺酸脂,NA)薄膜,然后通过电化学沉积法在GN/NA修饰的GCE表面富集Bi成功制备出铋/石墨烯/NA复合膜修饰玻碳电极(Bi/GN/NA/GCE),将所制备的Bi/GN/NA/GCE采用方波阳极溶出伏安法(SWASV)原位同时检测煤矸石中 Cd^(2+)和Pb 2+离子,结果表明在优化实验条件下,修饰电极具有较宽的线性工作范围( Cd^(2+)和Pb 2+均为0.1~50μg·L^(-1)),良好的检测限( Cd^(2+)为0.08μg·L^(-1),Pb 2+为0.03μg·L^(-1)),样品加标回收率( Cd^(2+)为101.7%,Pb^(2+)为102.1%),且重现性好。本工作为煤矸石中重金属的检测提供了一种快速便捷方法。 展开更多
关键词 石墨烯 全氟代磺酸脂 煤矸石 溶出伏安法
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乙酸乙酯制备演示实验的新设计 被引量:5
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作者 杨玉峰 《化学教学》 CAS 北大核心 2019年第3期67-68,71,共3页
针对现行中学化学教材酯化反应演示实验存在的一些不足,依据教材实验的原理和内容不变,遵照演示实验的科学性、可行性、安全性、装置的简约性等原则,采用乙酸和乙醇的液相、蒸气相二次酯化,加入分子筛做脱水剂和蒸气相酯化反应的催化剂... 针对现行中学化学教材酯化反应演示实验存在的一些不足,依据教材实验的原理和内容不变,遵照演示实验的科学性、可行性、安全性、装置的简约性等原则,采用乙酸和乙醇的液相、蒸气相二次酯化,加入分子筛做脱水剂和蒸气相酯化反应的催化剂,反应物乙酸过量等措施改进演示实验。改进后的演示实验克服了现行教材上演示实验的不足,使实验现象明显、耗时短,有助于活跃课堂气氛,激发学生学习化学的兴趣,加深对酯化反应的理解。 展开更多
关键词 乙酸乙酯制备 演示实验 分子筛 二级酯化 实验改进
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铬酸酐电催化合成过程阳极稳定性与析气效应研究 被引量:3
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作者 李成未 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2071-2077,共7页
针对铬酸酐传统生产技术存在的高污染、高消耗、工艺落后等问题,研究了以重铬酸钾为原料,电催化合成铬酸酐绿色新技术。循环伏安法研究了阳极的电催化性能,扫描电镜分析了表面形貌。结果表明,自制钌/铱/钛氧化物复合阳极在阳极电解液中... 针对铬酸酐传统生产技术存在的高污染、高消耗、工艺落后等问题,研究了以重铬酸钾为原料,电催化合成铬酸酐绿色新技术。循环伏安法研究了阳极的电催化性能,扫描电镜分析了表面形貌。结果表明,自制钌/铱/钛氧化物复合阳极在阳极电解液中具有较低的析氧过电位和稳定的高催化活性。实验测得不同反应条件下阴极析氢速率,建立了析氢速率和析氢量随阳极液重铬酸钾初始浓度、反应温度及反应时间变化的数学模型,指出阴极析氢速率可用于定量表征铬酸酐电催化反应进程,讨论了析氢速率和析氢量的影响因素。 展开更多
关键词 铬酸酐 电催化合成 析氢速率 析氢量 数学模型
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基于两个钴(Ⅱ)配合物分子器件的光催化产氢性能及电子转移机理 被引量:2
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作者 郑会勤 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期2150-2161,共12页
本文以钴(II)配合物([Co(dmbpy)_(3)]Cl_(2)(dmbpy=4,4'-dimethyl-2,2'-联吡啶基)和有机染料罗丹明-6G(R-6G)及曙红Y(EY^(2-))合成了两个分子器件D1和D2,通过MS、^(1)HNMR、元素分析等手段目标分子器件的结构进行表征,并通过荧... 本文以钴(II)配合物([Co(dmbpy)_(3)]Cl_(2)(dmbpy=4,4'-dimethyl-2,2'-联吡啶基)和有机染料罗丹明-6G(R-6G)及曙红Y(EY^(2-))合成了两个分子器件D1和D2,通过MS、^(1)HNMR、元素分析等手段目标分子器件的结构进行表征,并通过荧光光谱和循环伏安实验测试了其性能。然后,以目标分子器件为光催化剂,三乙胺(TEA)为牺牲剂,在体积比为1∶1的CH_(3)CN/H_(2)O溶液中,构建了均相的光催化产氢体系。在D2浓度为4×10^(-4)mol·L^(-1),TEA浓度为25%(V/V),pH为10.0的最佳产氢条件下,经过150min的可见光(λ>420 nm)照射,最大产氢量为205.5±9.5μmol(25TON,vs.D2)。此外,还通过荧光光谱实验和循环伏安实验简要讨论了本文所构建的产氢体系的电子转移机理。结果表明,本文所构建的产氢体系可能需要经历三个途径(A,B和C)来实现光催化产氢,而EY^(2-)-[b]-Co^(III)H是最重要的产氢中间体。 展开更多
关键词 光催化分子器件 合成 光解 产氢 机理
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双核钴化合物分子催化剂光催化分解水析氢性能及机理研究 被引量:1
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作者 郑会勤 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第12期12163-12168,共6页
通过[Co(dmgH)(dmgH 2)Cl2]与4,4′-联吡啶反应合成了一种新的非贵金属双核钴化合物分子催化剂[Co 2(dmgH)4(μ-4,4′-bpy)Cl 2](1),并通过IR、1H NMR、CV、荧光等表征了其结构和性能。以1为光催化剂,曙红Y(EY 2-)为光敏剂,三乙醇胺(TE... 通过[Co(dmgH)(dmgH 2)Cl2]与4,4′-联吡啶反应合成了一种新的非贵金属双核钴化合物分子催化剂[Co 2(dmgH)4(μ-4,4′-bpy)Cl 2](1),并通过IR、1H NMR、CV、荧光等表征了其结构和性能。以1为光催化剂,曙红Y(EY 2-)为光敏剂,三乙醇胺(TEOA)为牺牲剂,在可见光(λ>420 nm)照射下,构建了一种有效的均相光催化体系。在目标催化剂1的浓度为3.7×10^-4 mol·L^-1,EY 2-为4×10^-4 mol·L^-1,TEOA为20%(v/v),pH为10的最佳析氢条件下,光照2 h后,该体系的最大H 2产量为(1488.3±34.5)μmol((160.0±3.7)TON vs.1),析氢速率为(744.2±17.3)μmol·h-1。此外,本工作还简要地讨论了当前体系的光解水析氢机理,在所构建的析氢体系中,从激发态的1*EY^2-到Co催化中心的电子转移也被证实是热力学可行的过程。 展开更多
关键词 合成 双核钴 分子催化剂 光催化 析氢
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活性白土催化乙醇脱水制备乙烯的实验探究 被引量:2
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作者 杨玉峰 《化学教学》 北大核心 2017年第10期66-68,80,共4页
针对浓硫酸催化乙醇脱水反应制备乙烯的实验存在副反应多、耗时长等问题,对其反应机理进行分析。通过浓硫酸和分子筛催化乙醇脱水反应两种机理的比较,得出后者制备乙烯可获得较佳的效果。试验以廉价、易得的活性白土-石棉代替分子筛... 针对浓硫酸催化乙醇脱水反应制备乙烯的实验存在副反应多、耗时长等问题,对其反应机理进行分析。通过浓硫酸和分子筛催化乙醇脱水反应两种机理的比较,得出后者制备乙烯可获得较佳的效果。试验以廉价、易得的活性白土-石棉代替分子筛作催化剂催化乙醇脱水制备乙烯。结果表明,方法可行、操作方便、反应速率快、绿色环保、催化剂可循环使用,在适当的实验条件下,乙烯的转化率达93%。 展开更多
关键词 乙烯制备 固体催化剂 活性白土 高温气相脱水 实验探究
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溴乙烷消去反应演示实验的再改进 被引量:1
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作者 杨玉峰 《化学教学》 CAS 北大核心 2017年第3期69-71,共3页
针对现行教材中溴乙烷消去反应演示实验存在耗时长、实验现象不够明显等不足,依据演示实验的原理,设计了演示实验的装置,采用强碱氢氧化钾、气(蒸气)-液反应的方式、高于溴乙烷沸点的反应温度以及用酸性高锰酸钾溶液润湿的棉团检... 针对现行教材中溴乙烷消去反应演示实验存在耗时长、实验现象不够明显等不足,依据演示实验的原理,设计了演示实验的装置,采用强碱氢氧化钾、气(蒸气)-液反应的方式、高于溴乙烷沸点的反应温度以及用酸性高锰酸钾溶液润湿的棉团检验烯烃等措施,改进该演示实验。改进后的演示实验,反应速率快、反应完成的程度高、实验现象明显、装置简单、操作方便、易于推广。 展开更多
关键词 溴乙烷消去反应 氢氧化钾 气-液反应 演示实验 实验改进
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