除草剂氟丙嘧草酯的合成工艺研究 被引量：1

1

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2015年第12期21-25,共5页

研究除草剂氟丙嘧草酯的合成方法。以2-氟-5-硝基苯甲酸为起始原料,经过酯化、还原、异氰酸化、环合4步反应制得产物氟丙嘧草酯。在适宜的条件下,氟丙嘧草酯的质量分数为99.5%,总收率为55.5%。该合成方法操作简单安全,对设备要求低,适... 研究除草剂氟丙嘧草酯的合成方法。以2-氟-5-硝基苯甲酸为起始原料,经过酯化、还原、异氰酸化、环合4步反应制得产物氟丙嘧草酯。在适宜的条件下,氟丙嘧草酯的质量分数为99.5%,总收率为55.5%。该合成方法操作简单安全,对设备要求低,适合工业化生产。 展开更多

关键词 氟丙嘧草酯 2-氯-5-硝基苯甲酸 合成

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除草剂氟烯草酸(戊酯)的合成研究 被引量：1

2

作者 陆阳 陶京朝 周志莲 《农药科学与管理》 CAS 2009年第6期33-35,共3页

以对氟苯酚为原料,经过氯化、酯化、硝化、水解反应生成中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯酚,再经过酯化、还原、缩合反应得到氟烯草酸(戊酯),反应总收率为55.42%,纯度达到98%。

关键词 氟烯草酸(戊酯) 合成 工艺

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新型3-【4-(苯氧基)苯基】-5-【2-甲硫基-4-(三氟甲基)苯基】-1,2,4-噁二唑化合物的合成研究 被引量：1

3

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2021年第2期49-54,10,共7页

寻找具有较高杀虫活性的噁二唑农药先导化合物。以2-硝基-4-三氟甲基苯氰为起始原料,经过取代、水解、酰化和羟基化、缩合、环合六步反应合成目标化合物。取代、水解、酰化和羟基化、缩合、环合六步反应收率分别达到96.8%、98.9%、98.7%... 寻找具有较高杀虫活性的噁二唑农药先导化合物。以2-硝基-4-三氟甲基苯氰为起始原料,经过取代、水解、酰化和羟基化、缩合、环合六步反应合成目标化合物。取代、水解、酰化和羟基化、缩合、环合六步反应收率分别达到96.8%、98.9%、98.7%、86.9%、81.2%、79.6%,总收率达到53.1%。合成的新型化合物未见文献报道。可作为先导化合物进一步合成新型杀虫剂。 展开更多

关键词 合成 杀虫活性

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3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸的合成工艺研究

4

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2017年第11期20-27,共8页

旨在优化合成氯虫苯甲酰胺的重要中间体3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5甲酸,并寻找一条适用于工业化生产的工艺路线。以2,3-二氯吡啶为原料,首先经过肼解反应,生成3-氯-2-肼基吡啶,然后3-氯-2-肼基吡啶经过环合,得到2-(3-氯吡啶-2-基... 旨在优化合成氯虫苯甲酰胺的重要中间体3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5甲酸,并寻找一条适用于工业化生产的工艺路线。以2,3-二氯吡啶为原料,首先经过肼解反应,生成3-氯-2-肼基吡啶,然后3-氯-2-肼基吡啶经过环合,得到2-(3-氯吡啶-2-基)-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯,2-(3-氯吡啶-2-基)-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯经过溴化,得到3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯,再氧化3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯,生成3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯,最后3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯水解,得到目标中间体3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5甲酸。在优化的条件下,反应总收率为44.44%,纯度为99.2%,所有中间体及产物经过1H NMR、IR进行表征。该路线条件温和、操作简便,为工业化生产奠定了基础。 展开更多

关键词 2 3-二氯吡啶 肼解 环合 合成

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3-氯-1-(2-吡啶基)-3,5-二甲基-吡唑-4-乙酰胺基-5-三氟甲基-苯基-1,3,4-噻二唑的合成研究

5

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2018年第12期37-44,共8页

寻找具有较高活性的含1,3,4-噻二唑杂环衍生物。根据活性拼接原理,分别将吡唑,1,3,4-噻二唑引入到同一分子中,用1H NMR 13C NMR将其结构进行表征。所合成的化合物首次被报道。试验表明,该化合物显示出显著的除草活性。可以将其作为先导... 寻找具有较高活性的含1,3,4-噻二唑杂环衍生物。根据活性拼接原理,分别将吡唑,1,3,4-噻二唑引入到同一分子中,用1H NMR 13C NMR将其结构进行表征。所合成的化合物首次被报道。试验表明,该化合物显示出显著的除草活性。可以将其作为先导化合物,设计合成更多的类似物来探索新型、高效低毒和对非靶标生物安全的新型除草剂。 展开更多

关键词 1 3 4-噻二唑 除草剂 合成

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新型杀菌剂辛唑嘧菌胺的合成研究

6

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2016年第12期-,共5页

为了探索杀菌剂辛唑嘧菌胺的工艺路线和合成方法,并寻找一条适用于工业化生产的路线。以丙酰乙酸甲酯和溴代正辛烷为原料,经过取代、环合、氯化、胺化4步反应合成了目标化合物辛唑嘧菌胺。反应总收率为31.2%,含量为96.8%,产物经1H NMR... 为了探索杀菌剂辛唑嘧菌胺的工艺路线和合成方法,并寻找一条适用于工业化生产的路线。以丙酰乙酸甲酯和溴代正辛烷为原料,经过取代、环合、氯化、胺化4步反应合成了目标化合物辛唑嘧菌胺。反应总收率为31.2%,含量为96.8%,产物经1H NMR进行表征。该方法操作简单,条件温和,适用于工业化生产。 展开更多

关键词 杀菌剂 辛唑嘧菌胺 合成

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3-[2-(4-氯-苯基)-1-(3,3-二甲基-氧代-丁基)-乙烯基]-2-氰基亚胺-1,3-噻唑的合成研究

7

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2016年第8期19-25,共7页

本文研究了3-[2-(4-氯-苯基)-1-(3,3-二甲基-氧代-丁基)-乙烯基]-2-氰基亚胺-1,3-噻唑的合成方法,对反应的各个步骤中的投料摩尔比、溶剂、温度和催化剂进行了对比,优化了反应步骤,总结出了产率较高的合成路径。设计合成了未见报道的新... 本文研究了3-[2-(4-氯-苯基)-1-(3,3-二甲基-氧代-丁基)-乙烯基]-2-氰基亚胺-1,3-噻唑的合成方法,对反应的各个步骤中的投料摩尔比、溶剂、温度和催化剂进行了对比,优化了反应步骤,总结出了产率较高的合成路径。设计合成了未见报道的新型噻唑衍生物类化合物。其结构经红外光谱、氢核磁共振和气质联用谱图确认,总收率为37.3%。该合成技术降低了成本,减轻了对环境的污染,具有很好的发展前景和市场竞争力。 展开更多

关键词 新烟碱类杀虫剂 噻唑衍生物 合成

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新型5-[(3-甲基-5-(3,4)-二氯-1-苯基)]-吡唑基-(1,2,4)-三唑衍生物的设计合成研究

8

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2021年第8期40-49,共10页

根据拼合原理,将1-氯芳基-(3,4)-二氯苯基引入吡唑环设计成新颖结构的1-氯芳基-(3,4)-二氯苯基-4-(1,2,4)-三唑基吡唑化合物,并研究其合成工艺。寻求制备具有杀菌活性的化合物5-{[(3-甲基-5-氯-1-(3,4)-二氯苯基)]-吡唑基]-(1,2,4)-三唑... 根据拼合原理,将1-氯芳基-(3,4)-二氯苯基引入吡唑环设计成新颖结构的1-氯芳基-(3,4)-二氯苯基-4-(1,2,4)-三唑基吡唑化合物,并研究其合成工艺。寻求制备具有杀菌活性的化合物5-{[(3-甲基-5-氯-1-(3,4)-二氯苯基)]-吡唑基]-(1,2,4)-三唑-[3,4]-1-硫-(3,4)-二氮-5-[(3,5)-二氯-4-甲基)]苯基-6-[(3-氟-4-硝基)苯基]}环己烷。以3-甲基-(3,4)-二氯苯基-5-氯-5-吡唑啉酮和三氯氧磷为起始原料,经过氯甲酰化、氧化、酯化、肼解、取代、环合、缩合、亲核加成反应制得目标化合物5-{[(3-甲基-5-氯-1-(3,4)-二氯苯基)-吡唑基]-(1,2,4)-三唑-[3,4]-1-硫-(3,4)-二氮-5-[(3,5)-二氯-4-(甲基)苯基]-6-[(3-氟-4-硝基)-苯基]}环己烷。在优化的条件下,目标化合物纯度为99.1%。该工艺简单经济,条件温和,合成工艺减少了溶剂的用量和废物排放量。 展开更多

关键词 吡唑环 合成 抑菌活性

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新型除草剂甲基磺草酮的绿色合成 被引量：2

9

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2017年第3期29-33,共5页

研究新型除草剂甲基磺草酮的合成方法。以对甲苯磺酰氯为原料,经甲基化、硝化、氧化、氯化、缩合重排5步反应,合成了甲基磺草酮。在适宜的反应条件下,甲基磺草酮的质量分数为92.3%,总收率为64.9%。对重要中间体对甲磺酰基甲苯的合成技... 研究新型除草剂甲基磺草酮的合成方法。以对甲苯磺酰氯为原料,经甲基化、硝化、氧化、氯化、缩合重排5步反应,合成了甲基磺草酮。在适宜的反应条件下,甲基磺草酮的质量分数为92.3%,总收率为64.9%。对重要中间体对甲磺酰基甲苯的合成技术进行了探索。制得的产品经红外光谱扣核磁共振波谱鉴定。该反应条件温和,操作简便,适合工业化生产。 展开更多

关键词 除草剂 中间体 合成 甲基磺草酮

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1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成工艺 被引量：4

10

作者 陆阳 范荣胜 +1 位作者 陶京朝 周志莲 《农药科学与管理》 CAS 2012年第1期18-21,共4页

以对氯苯肼为原料经环合、氯化,合成1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇。本文研究了其合成工艺和投料比、反应温度、反应时间,催化剂用量和溶剂种类对收率的影响。用IR、1H NMR表征了其结构,在最优条件下,1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇合成的总收率为68.3... 以对氯苯肼为原料经环合、氯化,合成1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇。本文研究了其合成工艺和投料比、反应温度、反应时间,催化剂用量和溶剂种类对收率的影响。用IR、1H NMR表征了其结构,在最优条件下,1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇合成的总收率为68.35%,含量为98.5%,该路线简单经济,条件温和,收率高,适合工业化生产。 展开更多

关键词 对氯苯肼 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇 合成

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新型杀虫剂氰氟虫腙的合成技术 被引量：1

11

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2015年第11期30-34,共5页

合成新型杀虫剂氰氟虫腙。以4-三氟甲氧基苯胺为原料,经过三步反应,合成了氰氟虫腙。所合成的目标产物的纯度超过了99.2%,总收率达到95.9%,产物结构经IR,1H NMR确证。该方法原料低毒易得,操作简单,条件温和,适用于工业化生产。

关键词 氰氟虫腙 杀虫剂 合成

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2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的合成 被引量：1

12

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2017年第9期16-21,共6页

旨在寻找一条适用于工业化生产的合成2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的新路线。以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为起始原料,经过亲核取代反应,得到反应物;再与10%HCl水溶液经过亚胺水解、脱羧"一锅法"反应制得目标化合物2-... 旨在寻找一条适用于工业化生产的合成2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的新路线。以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为起始原料,经过亲核取代反应,得到反应物;再与10%HCl水溶液经过亚胺水解、脱羧"一锅法"反应制得目标化合物2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐。反应总收率为79.4%,纯度为99.6%,所有中间体及产物经IR和1H NMR进行表征。该合成技术收率较高,经济合理,操作简单,为工业化生产奠定了基础。 展开更多

关键词 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 水解 脱羧

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3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯的清洁合成新技术

13

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2015年第10期15-18,共4页

旨在优化3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯的合成,并寻找一条适用于工业化的工艺路线。以三氟乙酸,正丁醇,乙酸乙酯,硫酸铵等为原料,通过酯化、缩合、胺化反应一锅煮法合成了3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯。反应总收率为71%,含量为99.6%。该... 旨在优化3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯的合成,并寻找一条适用于工业化的工艺路线。以三氟乙酸,正丁醇,乙酸乙酯,硫酸铵等为原料,通过酯化、缩合、胺化反应一锅煮法合成了3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯。反应总收率为71%,含量为99.6%。该路线条件温和,操作简便,收率较高,为工业化生产奠定了基础。 展开更多

关键词 三氟乙酸 正丁醇 除草剂 合成

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1-[(2-甲氧基-4-乙氧基)-苯基]-3-(3-(4-氧香豆素基)苯基)硫脲的合成

14

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2019年第8期31-36,41,共7页

制备具有显著抗菌活性的1-[(2-甲氧基-4-乙氧基)苯基]-3-[(3-(4-氧香豆素)苯基]硫脲.以4-氯香豆素为原料,经过醚化、异硫氰酸化和缩合反应合成目标化合物1-[(2-甲氧基-4-乙氧基)-苯基]-3-(3-(4-氧香豆素基)苯基)硫脲.在优化的条件下,反... 制备具有显著抗菌活性的1-[(2-甲氧基-4-乙氧基)苯基]-3-[(3-(4-氧香豆素)苯基]硫脲.以4-氯香豆素为原料,经过醚化、异硫氰酸化和缩合反应合成目标化合物1-[(2-甲氧基-4-乙氧基)-苯基]-3-(3-(4-氧香豆素基)苯基)硫脲.在优化的条件下,反应总收率为61.63%,纯度为99%,其结构经1HNMR分析确认.该化合物具有优良的抗菌活性,该工艺简单经济,条件温和. 展开更多

关键词 4-氯香豆素 醚化 异硫氰酸化 缩合

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2-[5-(4-甲氧基苯基)-(1,3.4)-噻二唑基-6-异丙基]胺基甲基苯酚的一锅法合成工艺

15

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2019年第11期35-39,共5页

根据拼合原理,将1,3,4-噻二唑基引入羟基苯甲醛设计成新颖结构的胺基甲基苯酚,并研究其合成工艺。寻求制备具有杀菌活性的化合物2-[5-(4-甲氧基苯基)-(1,3. 4)-噻二唑基-6-异丙基]胺基甲基苯酚。以邻异丙基水杨醛和2-氨基-5-(4-甲氧基)... 根据拼合原理,将1,3,4-噻二唑基引入羟基苯甲醛设计成新颖结构的胺基甲基苯酚,并研究其合成工艺。寻求制备具有杀菌活性的化合物2-[5-(4-甲氧基苯基)-(1,3. 4)-噻二唑基-6-异丙基]胺基甲基苯酚。以邻异丙基水杨醛和2-氨基-5-(4-甲氧基)-苯基-(1,3. 4)噻二唑为起始原料,经过缩合、还原反应一锅法制得目标化合物2-[5-(4-甲氧基苯基)-(1,3. 4)-噻二唑基-6-异丙基]胺基甲基苯酚。在优化的条件下,反应总收率为75. 8%,纯度为99. 1%。该工艺简单经济,条件温和,一锅法合成工艺减少了溶剂的用量和废物排放量,收率较高。 展开更多

关键词 2-氨基-5-(4-甲氧基)-苯基-(1 3. 4)噻二唑 合成 杀菌活性

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2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的生产工艺

16

作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2017年第1期14-20,共7页

本文研究了异嗯唑草酮中间体2-甲硫基-4-三氟甲基苯磺酸甲酯的合成方法,以对溴三氟甲苯为起始原料,经过硝化、氰基取代、甲硫基取代、水解、酯化5步反应合成了目标化合物。对反应的时间、温度、物料比进行了考察,在优化的的实验条件下,2... 本文研究了异嗯唑草酮中间体2-甲硫基-4-三氟甲基苯磺酸甲酯的合成方法,以对溴三氟甲苯为起始原料,经过硝化、氰基取代、甲硫基取代、水解、酯化5步反应合成了目标化合物。对反应的时间、温度、物料比进行了考察,在优化的的实验条件下,2-甲硫基-4-三氟甲基苯磺酸甲酯反应总收率为57.7%。该合成技术降低了成本,减轻了对环境的污染,具有很好的发展前景和市场竞争力。 展开更多

关键词 2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯 合成 除草剂

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