氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法测定钢中微量砷 被引量：10

1

作者 刘攀 李治亚 +2 位作者 杜米芳 高灵清 李景滨 《中国测试》 CAS 北大核心 2021年第1期76-81,95,共7页

该文研究氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定非合金钢(碳素钢)和低合金钢中微量砷的分析方法,考察高频功率、雾化压力、辅助气流量、泵速等仪器工作条件与消解用酸及用量、硼氢化钠浓度对光谱强度的影响,并讨论王水、铁基体、... 该文研究氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定非合金钢(碳素钢)和低合金钢中微量砷的分析方法,考察高频功率、雾化压力、辅助气流量、泵速等仪器工作条件与消解用酸及用量、硼氢化钠浓度对光谱强度的影响,并讨论王水、铁基体、共存离子对测定结果的背景干扰与消除方法。确定的最佳工作条件为:高频功率为1 350 W,雾化压力为22 psi(1 psi=6.895 kPa),辅助气流量为0.5 L/min,泵速为100 r/min。称取0.500 g试样,采用15 mL盐酸和5 mL硝酸加热消解制备待测试液,并加入硫脲—抗坏血酸混合溶液做掩蔽剂。将待测溶液和硼氢化钠溶液(2%)导入氢化物发生器和电感耦合等离子体发射光谱仪,选用As 189.04 nm分析谱线,采用基体匹配法消除背景干扰,以铁基体溶液建立系列校准曲线,其线性相关系数达0.999。方法的定量限为0.000 12%。按实验方法测定钢铁合成样品与有证标准样品,测定结果与理论值或认定值相符。 展开更多

关键词 氢化物发生 电感耦合等离子体 发射光谱法 非合金钢 碳素钢 砷

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钛合金氢致损伤机理的研究现状 被引量：6

2

作者 王佳 刘晓勇 +1 位作者 高灵清 查小琴 《材料保护》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期98-105,共8页

钛合金在生产和服役过程中会由于氢的引入导致性能劣化,引发氢致损伤失效。为了从根本上预防氢致损伤的发生,从上世纪90年代开始,国内外学者对钛合金氢致损伤机理展开了广泛的研究。针对不同类型的钛合金提出了弱键理论、氢致塑性变形... 钛合金在生产和服役过程中会由于氢的引入导致性能劣化,引发氢致损伤失效。为了从根本上预防氢致损伤的发生,从上世纪90年代开始,国内外学者对钛合金氢致损伤机理展开了广泛的研究。针对不同类型的钛合金提出了弱键理论、氢致塑性变形和应力诱导氢化物开裂等来解释氢致损伤的成因,然而至今仍未有统一结论。为此,系统性回顾了目前为止钛合金氢致损伤机理的研究工作,针对氢在钛合金中的行为,以及氢在α、近α、α+β、近β、β钛合金中的作用机制进行探讨,指出目前氢致损伤机理研究中存在的问题和不足之处,以期对未来氢致损伤机理的研究和解决氢致失效问题提供思路和参考。 展开更多

关键词 钛合金 氢致损伤 弱键理论 氢促进塑性变形 应力诱导氢化物开裂 研究现状

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列车制动系统用杠杆螺栓S-N曲线试验研究 被引量：3

3

作者 张亚军 赵春光 +2 位作者 陈沛 党恒耀 张欣耀 《中国铁道科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期129-136,共8页

以表面经过硬化处理的某列车制动系统用杠杆螺栓为例,采用X射线法测量其表面残余应力;分析杠杆螺栓受力特征,在保证弯曲应力不变、仅改变施力点位置的情况下,试验时将施力点向杠杆螺栓中心平移以增加力臂,降低试验载荷;基于杠杆螺栓受... 以表面经过硬化处理的某列车制动系统用杠杆螺栓为例,采用X射线法测量其表面残余应力;分析杠杆螺栓受力特征,在保证弯曲应力不变、仅改变施力点位置的情况下,试验时将施力点向杠杆螺栓中心平移以增加力臂,降低试验载荷;基于杠杆螺栓受载点处拉伸应力与弯曲应力的关系,采用变更施力点后的4点弯曲加载方式,试验获得不同存活率下的杠杆螺栓S-N曲线,并采用扫描电镜观察断口形貌。结果表明:杠杆螺栓表面残余压应力为-256~-579 MPa,压应力会阻碍疲劳裂纹的萌生与扩展,使得疲劳裂纹并未萌生于螺栓表面,而是萌生于表面硬化层和内部材料的结合处;理论预测的杠杆螺栓断裂位置与实际试验结果一致,证明变更施力点加载方法的合理性;不同存活率下杠杆螺栓的S-N曲线方程均可用幂函数模型进行较好的表达,说明杠杆螺栓与常见金属材料的S-N数据分布规律具有相似性。 展开更多

关键词 列车 制动系统 杠杆螺栓 表面残余应力 S-N曲线 断裂位置 4点弯曲加载 幂函数

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石墨炉-原子吸收法测定非合金钢和低合金钢中痕量铅 被引量：3

4

作者 刘攀 李治亚 +2 位作者 杜米芳 高灵清 韩华云 《中国测试》 CAS 北大核心 2021年第7期55-59,共5页

建立石墨炉-原子吸收法测定非合金钢(碳素钢)和低合金钢中痕量铅的分析方法,并优化消解用酸、介质酸度、灰化温度、原子化温度等条件参数,考察铁基体和共存元素的干扰影响。确定的最佳工作条件和试验方法如下:石墨炉的灰化温度为500℃,... 建立石墨炉-原子吸收法测定非合金钢(碳素钢)和低合金钢中痕量铅的分析方法,并优化消解用酸、介质酸度、灰化温度、原子化温度等条件参数,考察铁基体和共存元素的干扰影响。确定的最佳工作条件和试验方法如下:石墨炉的灰化温度为500℃,原子化温度为2100℃,分析谱线波长为283.3 nm。样品称取0.125 g,采用硝酸(1+1)消解,并以5%硝酸定容至25 mL。采用基体匹配法、以铁基体溶液建立系列校准曲线,校准曲线的线性相关关系为0.9999,方法的定量限为1.8 ng/mL(质量浓度)或0.00004%(质量分数),加标回收率为87%~112%。按实验方法测定有证标准样品(YSB C 41102-04)中痕量铅,其结果为0.00029%,与认定值(w(Pb)=0.0003%)相符。 展开更多

关键词 石墨炉 原子吸收法 非合金钢 低合金钢 碳素钢 痕量铅

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氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法测定非合金钢中微痕量锑 被引量：6

5

作者 刘攀 高国林 +2 位作者 李治亚 杜米芳 高灵清 《中国测试》 北大核心 2021年第8期65-70,76,共7页

研究氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定非合金钢中微痕量锑的分析方法,考察高频功率、雾化压力、泵速等仪器条件对光谱强度及信噪比的影响,讨论铁基体、单一共存离子与混合共存离子对测定结果的干扰与共存离子掩蔽方法。... 研究氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定非合金钢中微痕量锑的分析方法,考察高频功率、雾化压力、泵速等仪器条件对光谱强度及信噪比的影响,讨论铁基体、单一共存离子与混合共存离子对测定结果的干扰与共存离子掩蔽方法。最佳工作条件如下:高频功率为1350 W,雾化压力为26 psi(1 psi=6.895 kPa),泵速为125 r/min,称取0.500 g钢铁试样,采用50 mL盐-硝-水混酸(1∶2∶7),并定容至100 mL。选取Sb 217.581 nm作为分析谱线,采用基体匹配法建立系列校准曲线,引入10 g/L硼氢化钠、5.0 g/L氢氧化钠、5.0 g/L硫脲、5.0 g/L抗坏血酸、2.0 g/L碘化钾混合溶液作还原剂和掩蔽剂消除共存离子干扰。按质量浓度计,方法检出限为0.005μg/mL,定量限为0.02μg/mL;按质量分数计,方法检出限为0.0001%,方法定量限为0.0004%。按照实验方法测定钢铁合成样品与有证标准样品,测定结果与理论值或认定值相符。 展开更多

关键词 氢化物发生 电感耦合等离子体 原子发射光谱法 非合金钢 微痕量 锑

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列车制动系统杠杆螺栓用17Cr16Ni2不锈钢的应力腐蚀敏感性 被引量：2

6

作者 张亚军 赵春光 +2 位作者 党恒耀 张欣耀 陈庆垒 《中国铁道科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第1期126-133,共8页

通过慢应变速率拉伸试验,得到列车制动系统杠杆螺栓用17Cr16Ni2不锈钢分别在室温、40℃和70℃3个温度下质量分数为3.5%的NaCl水溶液(简称3.5%NaCl水溶液)中以及在室温空气中的断裂时间、抗拉强度、断后伸长率和断面收缩率等不同性能参数... 通过慢应变速率拉伸试验,得到列车制动系统杠杆螺栓用17Cr16Ni2不锈钢分别在室温、40℃和70℃3个温度下质量分数为3.5%的NaCl水溶液(简称3.5%NaCl水溶液)中以及在室温空气中的断裂时间、抗拉强度、断后伸长率和断面收缩率等不同性能参数;采用扫描电镜观察不同试样断口,并采用比值法、应力腐蚀敏感性指数(I_(SSRT))法及断口分析法研究试验材料的应力腐蚀敏感性。结果表明:在室温和40℃2个温度下3.5%NaCl水溶液中的试验材料断裂时间比值、抗拉强度比值、断后伸长率比值及断面收缩率比值均大于95%,I_(SSRT)值均小于5%,试样断口特征与室温空气中相比无明显差异,均体现出试验材料无应力腐蚀敏感性;而在70℃温度下3.5%NaCl水溶液中的断裂时间比值、抗拉强度比值和断面收缩率比值虽均大于95%,但断后伸长率比值却小于95%,I_(SSRT)值大于5%,且试样断口剪切唇明显比室温空气中大,只是微观断口边沿并未发现明显的二次裂纹和脆性层,意味着试验材料在该条件下虽有应力腐蚀敏感性,但并不显著,应力腐蚀导致材料力学性能的劣化具有参量选择性;在方法的应用上,比值法、I_(SSRT)值法和断口分析法对材料应力腐蚀敏感性的判定结果一致。 展开更多

关键词 列车制动系统 杠杆螺栓 17Cr16Ni2不锈钢 应力腐蚀敏感性 比值法 I_(SSRT)值法 断口分析法

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海水淡化装置内舱碳钢防护涂层寿命预测研究 被引量：1

7

作者 张黎黎 王跃平 +5 位作者 陈凯锋 查小琴 王晶晶 张心悦 梁宇 亓海霞 《装备环境工程》 CAS 2020年第12期119-125,共7页

目的获得海水淡化装置内舱碳钢防护涂层的耐热老化寿命。方法通过调整设备的温度及压力,模拟低温多效蒸发器半浸区工作环境,进行为期20个月的浸泡加速试验。以涂层的附着力随老化时间的变化情况、涂层颜色变化情况、涂层浸泡前后微观形... 目的获得海水淡化装置内舱碳钢防护涂层的耐热老化寿命。方法通过调整设备的温度及压力,模拟低温多效蒸发器半浸区工作环境,进行为期20个月的浸泡加速试验。以涂层的附着力随老化时间的变化情况、涂层颜色变化情况、涂层浸泡前后微观形貌和阻抗值为评判依据,在老化经验公式的基础上进行外推计算,进行涂层热老化寿命预测。结果该涂料在该区域经过20个月的挂片试验,涂层表面均未出现起泡、锈蚀、开裂、脱落等失效现象;表面色差变化趋势相对稳定;干态附着力为10.9 MPa,经过20个月的测试,附着力为8.95 MPa;0.01 Hz低频阻抗(|Z|0.01 Hz)条件下,其电化学交流阻抗值由浸泡前的1.8×10^8Ω·cm^2下降为浸泡后的7.9×10^6Ω·cm^2。涂层阻抗的数量级虽有所下降,但仍然具有较高的阻抗值,具有较好的保护性能。经过老化经验公式进行外推计算,预测海水淡化装置内舱碳钢防护涂层的热老化寿命为13.33年。结论海水淡化装置内舱防护涂料具有长寿命热老化重防腐作用。 展开更多

关键词 海水淡化 模拟加速试验 防腐涂层 寿命预测

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电感耦合等离子体发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼

8

作者 曾磊 张彬彬 +3 位作者 杜米芳 李斌 刘攀 张欣耀 《化学分析计量》 CAS 2023年第8期12-15,24,共5页

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼的分析方法。采用10 mL盐酸+2 mL氢氟酸+1 mL硝酸消解γ-钛铝铌合金,以基体匹配法建立系列校准曲线,选择铝394.401 nm、铌269.706 nm、钨207.912 nm、硼249.772 n... 建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼的分析方法。采用10 mL盐酸+2 mL氢氟酸+1 mL硝酸消解γ-钛铝铌合金,以基体匹配法建立系列校准曲线,选择铝394.401 nm、铌269.706 nm、钨207.912 nm、硼249.772 nm为分析线,采用左右两点离峰背景扣除方法校正背景光谱的重叠干扰和漂移干扰,各元素质量分数的线性范围分别为:铝30%~40%,铌10%~25%,钨0.015%~1.0%,硼0.003%~0.10%。测定结果的相对标准偏差均不大于4%(n=10),加标回收率为93%~108%。该方法能够满足Ti-(30~40)Al-(15~20)Nb-x W-y B中主量铝、铌和微量钨、硼的同时、快速检测需求。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 γ-钛铝铌合金 铝 铌 钨 硼 氢氟酸

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加载速率和温度对10CrNiCu船体钢临界损伤参数的影响规律研究

9

作者 叶宏德 党恒耀 +1 位作者 郭卫宏 张亚军 《船舶力学》 EI CSCD 北大核心 2022年第9期1335-1343,共9页

基于连续损伤力学建立的临界损伤参数在船舶设计和寿命评估上具有重要的工程应用价值。本文以船用10CrNiCu钢为研究对象,采用有限元方法对缺口试样的塑性变形进行分析,并在不同加载速率和不同试验温度条件下研究临界损伤参数的变化规律... 基于连续损伤力学建立的临界损伤参数在船舶设计和寿命评估上具有重要的工程应用价值。本文以船用10CrNiCu钢为研究对象,采用有限元方法对缺口试样的塑性变形进行分析,并在不同加载速率和不同试验温度条件下研究临界损伤参数的变化规律,同时借助扫描电镜分析试验后样品断口形貌。研究结果表明:缺口试样的塑性变形主要集中在缺口部位,缺口半径越小,等效塑性应变越大;加载速率对临界损伤参数的影响有限,在0.1~100 mm/min范围内,数据波动小于5%;试验温度对临界损伤参数影响较大,在-60~20℃范围内,临界损伤参数随温度升高而增加,增幅达14.4%;断口形貌特征表现出的规律与有限元分析和试验结果相一致。 展开更多

关键词 临界损伤参数 有限元分析 加载速率 试验温度 船体钢

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2种终轧/开冷温度DSS 2304复合板复层组织与耐腐蚀性能对比研究

10

作者 张鑫钰 查小琴 +2 位作者 高灵清 张文利 马云飞 《装备环境工程》 CAS 2022年第10期94-100,共7页

目的 对比研究2种不同终轧/开冷温度的2304/Q345C热轧双相不锈钢复合板复层组织和耐腐蚀性能。方法 分别采用金相显微镜和透射电镜观察复层组织形貌,采用铁素体测量仪分析计算复层远界面铁素体组织。分别采用化学浸泡法及电化学法测试... 目的 对比研究2种不同终轧/开冷温度的2304/Q345C热轧双相不锈钢复合板复层组织和耐腐蚀性能。方法 分别采用金相显微镜和透射电镜观察复层组织形貌,采用铁素体测量仪分析计算复层远界面铁素体组织。分别采用化学浸泡法及电化学法测试复层抗点蚀和晶间腐蚀性能,并对其组织进行金相观察和透射分析。采用万能试验机对界面进行剪切强度测试,对界面附近进行线扫描测试分析,进一步分析剪切性能测试结果。结果 在其他热轧参数一定的情况下,终轧/开冷温度为1050/1020℃的复合板复层组织中的铁素体含量较高,奥氏体/铁素体相界更为规整,位错密度较低,晶界未发现析出相,界面剪切强度较高,复层的耐点腐蚀、晶间腐蚀及腐蚀电化学性能均较优。结论 终轧/开冷温度为1050/1020℃的热轧双相不锈钢复合板复层具有更优的耐腐蚀性能。 展开更多

关键词 2304/Q345C复合板 热轧复合法 剪切强度 晶间腐蚀 点蚀 电化学腐蚀

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熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定硅铝质矿物中铝钙镁钠钾钛 被引量：3

11

作者 刘攀 李治亚 +2 位作者 杜米芳 李景滨 高灵清 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第3期79-83,共5页

硅铝质矿物是焊接药剂和耐火材料的重要原料,化学成分是评价其性能和质量的基本指标。研究硅铝质矿物熔融制片的样品粒径、熔融温度、熔剂、脱模剂等条件参数,优化X射线荧光光谱仪的最佳测量条件,通过烧失量校正模型消除高温熔融质量烧... 硅铝质矿物是焊接药剂和耐火材料的重要原料,化学成分是评价其性能和质量的基本指标。研究硅铝质矿物熔融制片的样品粒径、熔融温度、熔剂、脱模剂等条件参数,优化X射线荧光光谱仪的最佳测量条件,通过烧失量校正模型消除高温熔融质量烧损引起的误差效应。采用系列粘土、高岭土、玻璃等标准物质,基于经验法构建校准曲线,建立X射线荧光光谱法快速测定硅铝质矿物中Al_(2)O_(3)、CaO、MgO、Na_(2)O、K_(2)O、TiO_(2)化学成分的方法。方法测定结果的相对标准偏差不大于3.5%,GBW 03102a标准物质的测定值与认定值相符,可用于硅铝质矿物质的快速检验。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱法 波长色散 硅铝质矿物 玻璃熔铸法 烧失量

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电感耦合等离子体发射光谱法测定钛合金中铝的质量控制图 被引量：4

12

作者 刘攀 张健豪 +2 位作者 张毅 杜米芳 张欣耀 《化学分析计量》 CAS 2022年第1期5-9,共5页

探讨了控制图在电感耦合等离子体发射光谱法测定钛合金中铝量的测量系统与试验过程质量控制中的应用。对Ti-6Al-4V(TC4)钛合金质控样品中铝含量的系列期间测量结果进行了正态性检验、精密度与偏倚检验,建立了单值和移动极差控制图。利... 探讨了控制图在电感耦合等离子体发射光谱法测定钛合金中铝量的测量系统与试验过程质量控制中的应用。对Ti-6Al-4V(TC4)钛合金质控样品中铝含量的系列期间测量结果进行了正态性检验、精密度与偏倚检验,建立了单值和移动极差控制图。利用叠加指数加权移动平均值,进一步提高微小漂移的检出灵敏度。控制图未见失控点,测量系统与试验过程处于受控状态。基于Top-down理念,评定了测量不确定度,测量结果表示为w(Al)=(6.55±0.13)%,k=2。控制图可反映较长时期内的质量控制水平,适用于实验室常规检测项目的过程质量控制。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 钛合金 铝 质量控制 控制图 测量不确定度

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高温熔融–电感耦合等离子体发射光谱法测定钼废渣中钼 被引量：2

13

作者 何鹏飞 李景滨 +3 位作者 唐伟 刘攀 张斌彬 张欣耀 《化学分析计量》 CAS 2022年第4期29-32,共4页

通过优化高温熔融试剂和温度与分析谱线,建立了高温熔融-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定钼废渣中钼含量的方法。准确称取0.10 g干燥钼废渣粉末,用2.5 g碳酸钠和1.0 g四硼酸钠混合熔剂于铂金坩埚中经920 ℃高温熔融15 min,以20 mL... 通过优化高温熔融试剂和温度与分析谱线,建立了高温熔融-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定钼废渣中钼含量的方法。准确称取0.10 g干燥钼废渣粉末,用2.5 g碳酸钠和1.0 g四硼酸钠混合熔剂于铂金坩埚中经920 ℃高温熔融15 min,以20 mL硝酸浸取并用水定容至200 mL。选择Mo 202.032 nm为分析谱线。采用试剂空白进行配制系列校准曲线溶液,其线性相关系数r>0.999,方法的线性范围为5%~25%(质量分数)。实际样品与合成样品测定结果的相对标准偏差不大于2%(n=6),样品加标回收率为96%~110%。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 钼 废渣 高温熔融

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列车制动系统杠杆螺栓用17Cr16Ni2不锈钢疲劳裂纹扩展规律

14

作者 张亚军 赵春光 +3 位作者 全识俊 张新烨 党恒耀 张欣耀 《中国铁道科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期139-145,共7页

针对Paris幂律方程计算获得的疲劳裂纹扩展速率在扩展后期小于真实值的问题,以列车制动系统杠杆螺栓用17Cr16Ni2不锈钢为研究对象,进行空气中以裂纹尖端应力强度因子范围△K为驱动参量的疲劳裂纹扩展速率da/d N试验研究,建立相应的da/d... 针对Paris幂律方程计算获得的疲劳裂纹扩展速率在扩展后期小于真实值的问题,以列车制动系统杠杆螺栓用17Cr16Ni2不锈钢为研究对象,进行空气中以裂纹尖端应力强度因子范围△K为驱动参量的疲劳裂纹扩展速率da/d N试验研究,建立相应的da/d N-△K曲线方程,并采用扫描电镜观察分析试样断口。结果表明:有效da/d N相应的△K近似为16~90 MPa·m^(1/2),当△K约为16~72 MPa·m^(1/2)时,da/d N-△K数据分布可以较好地用Paris幂律方程表达;当△K约为72~90 MPa·m^(1/2)时,由于驱动力越来越大,试样裂纹尖端附近因屈服区过大而不满足Paris幂律方程所要求的小范围屈服条件,使得da/d N-△K数据逐渐偏高于Paris幂律方程曲线;在整个有效△K内,da/d N-△K数据分布可用递增多项式表达;在疲劳裂纹扩展后期,试样断口呈现大量撕裂棱、二次裂纹、疲劳辉纹等微观特征,表明裂纹尖端附近应力越来越大,致使其附近塑性区也越来越大,不再满足小范围屈服要求,从微观上佐证了疲劳裂纹扩展后期用断裂力学法计算的塑性区因过大而不满足Paris幂律方程要求的结果。 展开更多

关键词 列车制动系统 杠杆螺栓 17Cr16Ni2不锈钢 疲劳裂纹扩展速率 da/dN-△K曲线方程 试样断口

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海绵钛中氯含量测定的离子色谱分析方法

15

作者 杜米芳 常国梁 +3 位作者 刘攀 张毅 张欣耀 李景滨 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1412-1420,共9页

氯影响钛基材料性能,目前海绵钛中氯的测定方法存在着流程长、需要的试剂多或只可定性,无法定量等问题。本文将离子色谱法用于海绵钛中氯的测定,通过海绵钛试样处理方法研究、去除钛离子效果分析、梯度淋洗程序的确定、抗干扰实验等,考... 氯影响钛基材料性能,目前海绵钛中氯的测定方法存在着流程长、需要的试剂多或只可定性,无法定量等问题。本文将离子色谱法用于海绵钛中氯的测定,通过海绵钛试样处理方法研究、去除钛离子效果分析、梯度淋洗程序的确定、抗干扰实验等,考察了溶剂、酸度及色谱条件对测定结果的影响,优化了色谱条件,解决了氯与钛基体难以分离的技术难题,建立了海绵钛中氯量测定的离子色谱法。研究发现,氢氟酸会影响H型阳离子交换前处理柱(简称H柱)的使用效果;处理后的海绵钛溶液需先稀释而后过滤,这样除去重金属的效果较好;硫酸-硝酸处理海绵钛在加入硝酸后须加热去除二氧化氮;随着色谱柱使用时间变长,柱效降低,Cl^(−)与SO_(4)^(2−)及NO_(3)^(−)分离度降低,可通过改变梯度淋洗程序改善分离效果。使用H柱除去钛阳离子;采用梯度淋洗程序,以KOH溶液(1.0 mL/min)淋洗液,用抑制性电导检测,外标法定量测定氯。测定线性范围为0.005~2.0μg/mL,检出限和定量检测下限分别为0.0039和0.013μg/mL,相对标准偏差(RSD)不大于5.0%,样品加标回收率94%~110%,可以分析海绵钛中0.005%~2.0%的氯,较国标GB/T 4698.25-2017的测定范围0.010%~0.40%宽,测定结果与国标光度法吻合较好,可满足海绵钛中氯含量测定的要求。 展开更多

关键词 离子色谱 海绵钛 氯 测定

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