QuEChERS结合GC-MS/MS检测大米中六六六和滴滴涕残留量的方法建立

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作者 彭星星 高海军 《食品与生物技术学报》 北大核心 2025年第1期165-172,共8页

【目的】建立一种QuEChERS结合气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)的检测方法,用于检测大米中六六六和滴滴涕的残留量。【方法】大米样品加水混匀,经乙腈醋酸溶液提取、PSA和C18固相萃取净化、氮吹浓缩定容后,使用GC-MS/MS测定,内标法定量。... 【目的】建立一种QuEChERS结合气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)的检测方法,用于检测大米中六六六和滴滴涕的残留量。【方法】大米样品加水混匀,经乙腈醋酸溶液提取、PSA和C18固相萃取净化、氮吹浓缩定容后,使用GC-MS/MS测定,内标法定量。【结果】4种六六六和4种滴滴涕在质量浓度为6.25~100.00 ng/mL时线性关系较好,相关系数(R^(2))均大于0.999,检出限为0.0002~0.0005 mg/kg,定量限为0.0005~0.0020 mg/kg;基质加标回收率为92.27%~98.76%,相对标准偏差(RSD)为0.44%~1.88%;质控样品测试值均在真值范围内,考核样品的比对结果均为满意。【结论】该方法灵敏度高,重复性和准确性好,适用于大米中六六六和滴滴涕残留量的快速测定。 展开更多

关键词 六六六 滴滴涕 QUECHERS GC-MS/MS 大米

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基于线性功效系数法的紫薯面条高效干燥技术研究 被引量：1

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作者 范会平 侯冰洁 +2 位作者 符锋 马晨晨 艾志录 《农产品加工》 2021年第8期38-42,45,共6页

为了提高紫薯面条品质,减少干燥后易断条、浑汤的问题,采用线性功效系数法对紫薯面条四阶段干燥工艺参数进行了优化,通过考查各阶段干燥温度、干燥湿度和干燥时间对紫薯面条品质的影响,最终确定紫薯面条最佳干燥工艺条件为预干燥阶段,温... 为了提高紫薯面条品质,减少干燥后易断条、浑汤的问题,采用线性功效系数法对紫薯面条四阶段干燥工艺参数进行了优化,通过考查各阶段干燥温度、干燥湿度和干燥时间对紫薯面条品质的影响,最终确定紫薯面条最佳干燥工艺条件为预干燥阶段,温度40℃,湿度80%,时间60 min;干燥前期,温度45℃,湿度85%,时间100 min;主干燥阶段,温度30℃,湿度70%,时间90 min;干燥后期阶段干燥条件是温度25℃,环境湿度,时间60 min。在此工艺条件下干燥所得紫薯面条弯曲断条率8.87%,自然断条率0.19%,熟断条率0.67%,蒸煮损失12.55%。 展开更多

关键词 紫薯面条 干燥 线性功效系数法 品质

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免疫亲和柱的制备及在真菌毒素检测中应用的研究进展 被引量：13

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作者 袁艺 陆廷瑾 +5 位作者 沈腾腾 秦学磊 刘莹 焦志培 廖惊殊 张东升 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第24期396-400,共5页

真菌毒素是真菌的次生代谢产物,是引起谷物和饲料污染的重要元凶,其检测手段日趋完善。目前免疫亲和柱在真菌毒素检测分析方面已经被广泛使用,本文综述了免疫亲和柱的原理及其制备方式,及其在几种常见真菌毒素检测方面的应用。

关键词 免疫亲和柱 黄曲霉毒素 赭曲霉毒素 伏马毒素 玉米赤霉烯酮 脱氧雪腐镰刀烯醇

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不同地区油菜籽脂肪酸组成及含量 被引量：5

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作者 彭星星 高海军 尹成华 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期110-115,共6页

采用气相色谱法对不同地区多个品种油菜籽的脂肪酸组成及含量进行分析。结果表明:不同地区各油菜籽品种所含脂肪酸组成基本相同,均含有17种脂肪酸,脂肪酸种类比较丰富;油菜籽中含量较多的脂肪酸有油酸、芥酸、亚油酸、亚麻酸和花生一烯... 采用气相色谱法对不同地区多个品种油菜籽的脂肪酸组成及含量进行分析。结果表明:不同地区各油菜籽品种所含脂肪酸组成基本相同,均含有17种脂肪酸,脂肪酸种类比较丰富;油菜籽中含量较多的脂肪酸有油酸、芥酸、亚油酸、亚麻酸和花生一烯酸,各品种油菜籽间油酸、芥酸和花生一烯酸含量差异较大,亚油酸和亚麻酸含量差异较小;杂交、丰油10号和杂双5号油菜籽可作为丰富的油酸、亚油酸来源,搏优6号和皖油13油菜籽可作为丰富的花生一烯酸来源,南阳红、秦优9号、花菜子和四月红油菜籽可作为丰富的芥酸来源,杂双5号油菜籽可作为低芥酸菜籽油的原料来源;种植土壤对杂交油菜籽脂肪酸含量影响较大,而丰油10号油菜籽脂肪酸含量不受种植土壤的影响,无论是杂交油菜籽还是丰油10号油菜籽,在相同种植土壤条件下,即使来自不同地区,同品种油菜籽脂肪酸含量均无明显差异。 展开更多

关键词 油菜籽 品种 脂肪酸组成 不同地区

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GPC结合GC-MS/MS法快速测定植物油中多环芳烃 被引量：5

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作者 彭星星 高海军 +4 位作者 尹成华 刘莹 戴冠苹 赵胜男 曹晶晶 《粮油食品科技》 CAS 2022年第6期138-146,共9页

建立了凝胶渗透色谱(GPC)前处理技术结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测植物油中16种多环芳烃含量的方法。结果表明:(1)添加16种多环芳烃的大豆油样品上GPC净化时其流出液采取分段收集的方法进行测定,0~19 min的流出液为油脂类杂质,... 建立了凝胶渗透色谱(GPC)前处理技术结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测植物油中16种多环芳烃含量的方法。结果表明:(1)添加16种多环芳烃的大豆油样品上GPC净化时其流出液采取分段收集的方法进行测定,0~19 min的流出液为油脂类杂质,19~28 min的流出液为前十种小分子量多环芳烃,28~36 min的流出液为后六种大分子量多环芳烃,说明凝胶渗透色谱并不是严格按照分子量大先出峰分子量小后出峰的顺序,在分离多种化合物时应该采用分段收集分段测定的方法才能保证结果的准确性;(2)与GB/T 23213—2008中前处理方法相比,通过将样品量从4 g减少到1 g,使用环己烷乙酸乙酯(1+1)溶解后直接上GPC净化的方法,减少了提取过程,缩短了实验时间,节约了提取试剂,避免了提取过程中可能造成的含量损失;(3)植物油中16种多环芳烃在GC-MS/MS上色谱峰响应值与其质量浓度(10~200 ng/mL)之间线性关系良好,相关系数超过0.99,检出限范围是0.02~0.50μg/kg,定量限范围是0.08~1.67μg/kg;(4)在16种多环芳烃标液添加水平为20μL、40μL、80μL时16种多环芳烃平均回收率分别在85.30%~103.86%、91.08%~106.71%、88.01%~105.87%范围内,RSD分别0.69%~2.93%、0.64%~2.74%、0.75%~2.81%。该方法的精确度和灵敏度均能满足植物油中16种多环芳烃的测定。 展开更多

关键词 GPC GC-MS/MS 植物油 多环芳烃

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高通量技术在微生物培养中的应用进展及分子测序对比分析 被引量：7

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作者 刘莹 韩锰 +2 位作者 王文磊 马成玉 张沛 《安徽农业科学》 CAS 2020年第15期16-19,共4页

高通量技术是以微型生物反应器为操作平台,实现对生物细胞的分离培养和分子测序。通过着重分析几种实用型高通量技术在微生物分离培养及分子测序中的应用进展,发现微包埋技术在高通量试验中的研究及应用较为深入;而对不同环境菌样的分... 高通量技术是以微型生物反应器为操作平台,实现对生物细胞的分离培养和分子测序。通过着重分析几种实用型高通量技术在微生物分离培养及分子测序中的应用进展,发现微包埋技术在高通量试验中的研究及应用较为深入;而对不同环境菌样的分离培养中,海洋微生物方面的应用最为突出。另外,通过对比高通量分子测序技术可以发现,Illumina测序法的平均测序速度最快;单分子测序法所得数据的精确度最高,测序读长最长,周期相对最短。最后,对高通量技术在微生物学应用中的一些不足进行总结,并提出假设性解决方法。 展开更多

关键词 微生物 高通量技术 分离培养 分子测序

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气相色谱法同时快速测定食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸 被引量：17

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作者 高海军 范自营 +2 位作者 张红云 高敬铭 郭静 《粮油食品科技》 2017年第5期47-51,共5页

通过液液萃取净化样品研究,建立了食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸及其盐含量气相色谱同时快速测定方法,适用于固体非酯(脂)类食品的检测。结果表明:丙酸的回收率在85.1%~91.3%之间,其余3种防腐剂的回收率均在95.2%~99.4%之间;实... 通过液液萃取净化样品研究,建立了食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸及其盐含量气相色谱同时快速测定方法,适用于固体非酯(脂)类食品的检测。结果表明:丙酸的回收率在85.1%~91.3%之间,其余3种防腐剂的回收率均在95.2%~99.4%之间;实验室内变异系数(CV,n=6)最大值≤4.7%,4种防腐剂检出限均在0.002 g/kg以下。4种目标物在有杂质干扰时,可用不同的极性毛细管柱做进一步的确认。本方法具有适用范围广、检测效率高、重现性好、准确度高、检出限低的特点,推广应用对我国食品安全的监督检验具有重要的意义。 展开更多

关键词 食品 检测 丙酸 山梨酸 苯甲酸 脱氢乙酸

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QuEChERS结合GC-MS/MS法快速测定小麦中20种农药残留量 被引量：5

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作者 彭星星 高海军 尹成华 《粮油食品科技》 2022年第3期163-170,共8页

建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测小麦中20种农药残留量的方法。在实验过程中对不同含量净化吸附剂对小麦样品提取液的净化效果进行了研究,并且考察了小麦中20种农药的基质效应。结果表明:(1)与GB 23200.113-2018中7.... 建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测小麦中20种农药残留量的方法。在实验过程中对不同含量净化吸附剂对小麦样品提取液的净化效果进行了研究,并且考察了小麦中20种农药的基质效应。结果表明:(1)与GB 23200.113-2018中7.1.2前处理方法相比,通过对净化吸附剂的优化,节约了无水MgSO_(4)、PSA、C18的用量,将无水MgSO_(4)添加量从1200 mg减少到了400 mg,将PSA的添加量从400 mg减少到了100 mg,将C18的添加量从400 mg减少到了200 mg,另外加入了100 mg GCB可以有效去除小麦提取液中的色素。(2)小麦中20种农药在GC-MS/MS上色谱峰响应值与其质量浓度(5~500ng/mL)之间线性关系良好,相关系数超过0.99,检出限范围是0.01~0.16μg/kg,定量限范围是0.04~0.52μg/kg;另外20种农药的基质效应强度差异较大;(3)在添加水平为80、200、400μg/kg时20种农药平均回收率分别在75.24%~98.29%、82.01%~105.71%、94.91%~106.14%范围内,RSD分别为0.57%~3.13%、0.67%~3.98%、1.26%~3.08%,符合农药残留分析要求。 展开更多

关键词 QUECHERS GC-MS/MS 小麦 农药残留量 净化 基质效应

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ICP-MS和GFAAS测定粮食中镉的对比研究 被引量：7

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作者 戴冠苹 高敬铭 +4 位作者 张红云 高海军 彭星星 秦祎芳 刘莹 《粮油食品科技》 2018年第4期36-39,共4页

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定粮食中镉的含量,为粮食中镉元素的检测提供可靠依据。通过ICP-MS法与GFAAS法对粮食中镉的测定,并对两种方法线性范围、检出限、准确性、稳定性、加标回收率、检测时间... 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定粮食中镉的含量,为粮食中镉元素的检测提供可靠依据。通过ICP-MS法与GFAAS法对粮食中镉的测定,并对两种方法线性范围、检出限、准确性、稳定性、加标回收率、检测时间进行对比。结果表明:ICP-MS法检出限低于GFAAS法,并且不同粮食作物检出限不同;GFAAS法和ICP-MS法测定大米粉标准物质,结果分别为0.490 mg/kg和0.474 mg/kg,均在标准值范围内;对不同粮食作物镉的重复检测,GFAAS法的检测结果均高于ICP-MS法,相对标准偏差(RSD)均在10%以内;加标回收率均在95%~105%之间。与GFAAS法相比,ICP-MS法具有更低的检出限,更宽的线性范围和更快的分析速度,其准确性和稳定性也可以满足粮食中镉的检测要求,是值得推广应用的一种检测方法。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 石墨炉原子吸收法 粮食 镉

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核桃油贮藏过程抗氧化能力的研究 被引量：4

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作者 彭星星 乔茜华 +4 位作者 张红云 高海军 高敬铭 戴冠苹 秦祎芳 《粮油食品科技》 2017年第5期27-31,共5页

以核桃油为试验原料,研究了核桃油在氧化过程中的抗氧化活性的变化。结果表明:未曾氧化的核桃油抗氧化活性较好,核桃油对DPPH·自由基的抑制率随着核桃油样品浓度的增加而不断增强,147.0 mg/m L质量浓度的核桃油清除DPPH·自由... 以核桃油为试验原料,研究了核桃油在氧化过程中的抗氧化活性的变化。结果表明:未曾氧化的核桃油抗氧化活性较好,核桃油对DPPH·自由基的抑制率随着核桃油样品浓度的增加而不断增强,147.0 mg/m L质量浓度的核桃油清除DPPH·自由基能力为50%;340.83 mg/m L质量浓度的核桃油清除羟基自由基的能力为50%;1.0 mg/m L质量浓度的核桃油对超氧阴离子自由基的平均清除率与1.0 mg/m L质量浓度的Vc相当。而经氧化后的核桃油清除DPPH·自由基和·OH自由基的能力明显降低,相同浓度不同氧化时间的核桃油样品对超氧阴离子自由基的清除能力,随着氧化时间的增长而逐渐下降,但氧化时间越短核桃油对O2-·的抑制率越好,当氧化时间为30天时,核桃油对O2-·的平均抑制率从55.53%降到15.43%。总之,未曾氧化的核桃油的抗氧化物活性较好,随着氧化时间的增加核桃油对以上三种自由基的清除能力逐渐降低。 展开更多

关键词 核桃油 贮藏 抗氧化能力

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浅谈国内粮食储备技术现状及发展趋势 被引量：3

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作者 毋修远 李佳慧 +2 位作者 张红云 高海军 朱鸿帅 《农产品加工》 2023年第13期90-94,共5页

粮食安全问题在经济高速发展的今天已经成为国家安全战略,介绍了现阶段国内主要的储粮技术手段、仍需解决的难题,并对粮食仓储进行展望。

关键词 粮食 贮藏 气调 绿色储粮

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火龙果多糖提取纯化及单糖组成检测 被引量：2

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作者 秦复霞 《南方农业》 2016年第15期152-153,164,共3页

目的:使用HPLC方法分析火龙果多糖的单糖组成。方法:采用水提、Sevag脱蛋白及柱色谱层析等方法提取、纯化火龙果多糖,之后优化多糖TFA酸水解条件。使用高效液相色谱PMP衍生化法测定火龙果多糖单糖组成。结果:提取到火龙果多糖具有多糖... 目的:使用HPLC方法分析火龙果多糖的单糖组成。方法:采用水提、Sevag脱蛋白及柱色谱层析等方法提取、纯化火龙果多糖,之后优化多糖TFA酸水解条件。使用高效液相色谱PMP衍生化法测定火龙果多糖单糖组成。结果:提取到火龙果多糖具有多糖类物质紫外-可见光特征吸收。火龙果多糖最佳TFA酸水解条件为TFA浓度2 mol/L、水解温度120℃、水解时间6 h。火龙果多糖主要由葡萄糖、果糖和阿拉伯糖组成。 展开更多

关键词 火龙果 PMP衍生化 单糖组成 液相色谱

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