关于放射性矿石样品快速检测方法的讨论 被引量：6

1

作者 林正金 荣耀 赵云丽 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1310-1312,共3页

用γ能谱仪对建材样品中的放射性核素进行检测已成为实验室的常用方法,鉴于放射性矿石样品的活度要比建材样品高约一个数量级以上,故对其的快速检测成为可能。论文从"社会生产"的角度出发,对放射性矿石样品的快速检测进行研... 用γ能谱仪对建材样品中的放射性核素进行检测已成为实验室的常用方法,鉴于放射性矿石样品的活度要比建材样品高约一个数量级以上,故对其的快速检测成为可能。论文从"社会生产"的角度出发,对放射性矿石样品的快速检测进行研究讨论,在误差允许的范围内,达到快速、有效地对样品进行分析测试,从而提高检测效率,降低经济成本。 展开更多

关键词 Γ能谱仪 放射性检测 快速检测

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阳离子交换树脂分离富集-ICP-AES法测定地质样品中15种稀土元素 被引量：16

2

作者 贺攀红 杨珍 +1 位作者 荣耀 张延玲 《中国无机分析化学》 CAS 2014年第1期33-36,共4页

样品用四酸(盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸)溶解,经阳离子交换树脂分离富集后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定其中的15种的稀土元素。选用HCl(1.2mol/L)作平衡液和淋洗液,HCl(4.0mol/L)作洗脱液进行实验,测量时选择最佳... 样品用四酸(盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸)溶解,经阳离子交换树脂分离富集后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定其中的15种的稀土元素。选用HCl(1.2mol/L)作平衡液和淋洗液,HCl(4.0mol/L)作洗脱液进行实验,测量时选择最佳的分析谱线从而避开杂质峰的干扰。各稀土元素的方法检出限均低于1.5μg/g,相对标准偏差小于11%。经标准物质验证结果可靠,适合地质样品中稀土元素的同时测量。 展开更多

关键词 阳离子交换树脂 分离富集 ICP-AES 地质样品 稀土元素

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ICP-MS法测定钼矿石中伴生锂、镓和稀土元素 被引量：13

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作者 梁亚丽 杨珍 +2 位作者 阿丽莉 贺攀红 孙银生 《吉林大学学报（理学版）》 CAS 北大核心 2021年第2期427-434,共8页

通过比较氢氟酸-硝酸高压罐密闭消解法、氢氟酸-硝酸-高氯酸-盐酸低压密闭消解法和氢氟酸-硝酸-高氯酸-盐酸敞口消解法对钼矿样品的分解效果,选用低压密闭消解法制备样品,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定伴生稀有元素Li,Ga和15种... 通过比较氢氟酸-硝酸高压罐密闭消解法、氢氟酸-硝酸-高氯酸-盐酸低压密闭消解法和氢氟酸-硝酸-高氯酸-盐酸敞口消解法对钼矿样品的分解效果,选用低压密闭消解法制备样品,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定伴生稀有元素Li,Ga和15种稀土元素的质量比.通过对干扰元素的分析,选择合适同位素,并确定^(151)Eu,^(157)Gd,^(159)Tb质谱干扰的校正系数.结果表明,20μg/L的铑(Rh)标准溶液作为内标可有效抑制溶液中的基体效应和信号动态漂移,方法检出限为0.001~0.113μg/g,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.30%~3.92%.经标准物质和实际样品验证,该方法可靠,适合钼矿中伴生Li,Ga和稀土元素的测定. 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 密闭消解 钼矿石 伴生 锂 镓 稀土元素

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HJ 741-2015试验条件的优化及在土壤中27种挥发性有机物检测中的应用 被引量：1

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作者 金艳妮 孙银生 +3 位作者 杨珍 吴领军 杜娟 杨有泽 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期512-516,共5页

为改善不同基质土壤中挥发性有机物(VOCs)回收率偏低问题,优化了HJ 741-2015中提取、顶空和气相色谱条件。在提取样品时,加入0.20 mL甲醇作提取剂,同时优化顶空条件中顶空压力与柱前压力差为0.02 MPa,色谱条件中载气、燃气、助燃气流量... 为改善不同基质土壤中挥发性有机物(VOCs)回收率偏低问题,优化了HJ 741-2015中提取、顶空和气相色谱条件。在提取样品时,加入0.20 mL甲醇作提取剂,同时优化顶空条件中顶空压力与柱前压力差为0.02 MPa,色谱条件中载气、燃气、助燃气流量分别为1.2,40,400 mL·min^(-1),分流比为4∶1。在优化的试验条件下,27种VOCs的加标回收率由HJ 741-2015的53.8%~114%变为82.2%~103%(特别对于1,1,2-三氯乙烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯等低灵敏或高沸点VOCs),检出限(3s/2)降至1.00~6.97μg·kg^(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)降至0.50%~6.8%,适用于不同基质土壤样品中VOCs的检测。 展开更多

关键词 甲醇 HJ 741-2015 试验条件 优化 挥发性有机物 土壤

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氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞 被引量：31

5

作者 贺攀红 吴领军 +3 位作者 杨珍 张伟 荣耀 龚治湘 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期240-243,共4页

土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实... 土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01～0.06 ng/g,加标回收率为92.0%～102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。 展开更多

关键词 土壤 砷 锑 铋 汞 氢化物发生 电感耦合等离子体发射光谱法

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氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定铀矿地质样品中痕量硒 被引量：9

6

作者 贺攀红 杨珍 +2 位作者 荣耀 龚书浩 龚治湘 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期139-144,共6页

采用氢化物发生技术测定地质样品中的硒时,需要考虑样品的溶解、Se价态的预还原以及抑制共存离子的干扰。本文采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系快速溶解样品,直接加入浓盐酸煮沸将六价硒还原为四价硒,将氢化物发生器与电感耦合等离子体... 采用氢化物发生技术测定地质样品中的硒时,需要考虑样品的溶解、Se价态的预还原以及抑制共存离子的干扰。本文采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系快速溶解样品,直接加入浓盐酸煮沸将六价硒还原为四价硒,将氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱仪联用测定了铀矿地质样品中的痕量硒。样品中除了Cu2+其他离子的含量均不干扰硒的测定,通过在试液中加入铁盐溶液或在硼氢化钠还原剂中加入铁氰化钾抑制了Cu2+的干扰。方法检出限为0.12μg/L,精密度(RSD)小于5%。与前人报道的方法相比,本方法检出限较低,操作简单快速,冲洗30 s可消除记忆效应,适合批量铀矿地质样品中痕量硒的测定。 展开更多

关键词 铀矿地质样品 痕量硒 氢化物发生 电感耦合等离子体发射光谱法 干扰抑制

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X射线荧光光谱法测定地质样品中的硫和氟 被引量：21

7

作者 阿丽莉 张盼盼 +3 位作者 贺攀红 杨珍 梁亚丽 杨有泽 《中国无机分析化学》 CAS 2019年第2期50-53,共4页

采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法研究地质样品中硫(S)和氟(F)元素的快速测定方法。通过分级过筛实验优化确定样品粒度,探讨样品粒度对测定结果的影响,并进行实际样品和标准物质验证。结果显示,样品粒度为85μm时,经实际样品和标准物... 采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法研究地质样品中硫(S)和氟(F)元素的快速测定方法。通过分级过筛实验优化确定样品粒度,探讨样品粒度对测定结果的影响,并进行实际样品和标准物质验证。结果显示,样品粒度为85μm时,经实际样品和标准物质验证,测定结果与化学值和标准认定值相符,且相对标准偏差(RSD)均小于2%。方法具有准确度高、检出限好、测试范围宽、简便快速等优点,能确保样品分析结果的准确性,实现了地质样品中S和F的快速测定。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱法 硫 氟 地质样品

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火焰原子吸收光谱法测定矿石中微量钼 被引量：11

8

作者 贺攀红 龚治湘 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期360-361,共2页

矿石中钼的测定方法有分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和X射线荧光光谱法等[1-4]。在这些方法中用常规的火焰原子吸收光谱法测定矿石中钼,由于钼很难被原子化,测定灵敏度很低,且地质样品中共存元素的干扰... 矿石中钼的测定方法有分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和X射线荧光光谱法等[1-4]。在这些方法中用常规的火焰原子吸收光谱法测定矿石中钼,由于钼很难被原子化,测定灵敏度很低,且地质样品中共存元素的干扰非常严重[5],一般很难测定。 展开更多

关键词 火焰原子吸收光谱法 测定方法 微量钼 电感耦合等离子体原子发射光谱法 矿石 X射线荧光光谱法 分光光度法 共存元素

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P_(350)微色谱柱在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金 被引量：4

9

作者 贺攀红 荣耀 龚治湘 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期457-460,共4页

在王水介质条件下,用自行设计的微色谱柱在线分离富集系统分离富集矿石样品中的痕量金,采用火焰原子吸收光谱法进行测定。在原子吸收光谱仪吸喷溶液的流路上,用P350微色谱柱研究了金的分离富集条件,采用快速吸附和快速洗脱技术,以盐酸... 在王水介质条件下,用自行设计的微色谱柱在线分离富集系统分离富集矿石样品中的痕量金,采用火焰原子吸收光谱法进行测定。在原子吸收光谱仪吸喷溶液的流路上,用P350微色谱柱研究了金的分离富集条件,采用快速吸附和快速洗脱技术,以盐酸溶液为淋洗液,亚硫酸钠溶液为洗脱液,测定一个样品整个分离和测定过程仅需1 min,成功地克服了火焰原子吸收光谱法测定金灵敏度低的缺点。方法的相对标准偏差小于3.2%,检出限为0.078μg/g。与现行离线分离富集方法相比,建立的方法具有高效、快速、成本低廉的优点,经实际样品验证获得了较为满意的结果。 展开更多

关键词 痕量金 矿石 火焰原子吸收光谱法 微色谱柱 在线分离富集

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双毛细管在线干扰校正-电感耦合等离子体发射光谱法测定含铀地质样品中微量铅 被引量：1

10

作者 杨珍 贺攀红 +3 位作者 张延玲 孙银生 荣耀 张伟 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期528-532,共5页

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅时,基体元素的干扰会使测量结果偏低。本文用氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解样品,采用等径双毛细管在线干扰校正的方法测定了含铀地质样品中的微量铅。首先通过双毛细管确定了样品溶... 应用电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅时,基体元素的干扰会使测量结果偏低。本文用氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解样品,采用等径双毛细管在线干扰校正的方法测定了含铀地质样品中的微量铅。首先通过双毛细管确定了样品溶液中的Fe、Al对铅有负干扰,而一定浓度的U、Ba、Ti、Ca、Mn、K、Mg、Na等基体元素没有干扰或可以忽略,由此在线双毛细管根据样品中Fe、Al的含量使用不同的校正试液建立标准曲线,测定未知样品时同步进行稀释,降低了Fe、Al的基体效应。方法检出限为1.5μg/g,精密度(RSD)小于5%。与普通干扰校正法相比,双毛细管在线干扰校正法可根据不同基体的样品使用不同的干扰校正试液,快速建立标准曲线进行复杂样品的测定,且避免了二次稀释,节省试剂,适合测定基体成分接近的批量样品。 展开更多

关键词 含铀地质样品 微量铅 双毛细管 在线干扰校正 电感耦合等离子体发射光谱法

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基于LabVIEW的烤烟房温湿度智能测控系统设计 被引量：2

11

作者 赵云丽 宋振灿 林正金 《黑龙江八一农垦大学学报》 2008年第6期86-88,共3页

为提高烤烟房内温湿度测控精度及烤烟质量,减轻烟农劳动强度,设计了一种基于虚拟仪器的烤烟房温湿度智能测控系统,并给出了测控系统各部分构成框图及相应的具体的软硬件模块设计。

关键词 LABVIEW 温湿度 测控

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基于R/S分析的阿坝藏族羌族自治州年降雨量定量预测 被引量：2

12

作者 陈江峰 龚书浩 李迎超 《中国水土保持》 2019年第7期30-33,共4页

在Hurst指数趋势分析的基础上,考虑初始序列长度、相关性等因素,并结合计算机语言,实现了基于R/S方法的降雨量定量预测,成功地将非线性时间序列预测方法从定性转向定量。以阿坝藏族羌族自治州小金水文观测站年降雨量为例,分别对不同初... 在Hurst指数趋势分析的基础上,考虑初始序列长度、相关性等因素,并结合计算机语言,实现了基于R/S方法的降雨量定量预测,成功地将非线性时间序列预测方法从定性转向定量。以阿坝藏族羌族自治州小金水文观测站年降雨量为例,分别对不同初始序列长度的年降雨量进行了R/S定量预测,模型预测精度平均值高达92.9%,表明该模型精确度高、适用性好,为非线性时间序列定量预测问题的解决提供了一种快速而有效的方法。 展开更多

关键词 HURST指数 R/S分析 序列长度 MANN-KENDALL检验 降雨量 定量预测

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以水为载流-原子荧光光谱法测定大米中的痕量砷、汞 被引量：11

13

作者 杨珍 贺攀红 +3 位作者 杨有泽 荣耀 孙银生 龚治湘 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期989-993,共5页

大米是我国居民的主食,近些年来个别地区由于土壤中重金属污染严重[1-2],过量的重金属达到一定含量时,通过食物链迁移到大米中,长期使用被重金属污染的大米,就会在人体内慢慢积累,对人体造成较大的危害[3]。有害元素砷、汞是大米等谷物... 大米是我国居民的主食,近些年来个别地区由于土壤中重金属污染严重[1-2],过量的重金属达到一定含量时,通过食物链迁移到大米中,长期使用被重金属污染的大米,就会在人体内慢慢积累,对人体造成较大的危害[3]。有害元素砷、汞是大米等谷物中理化分析指标,国家标准GB 2762-2017对砷、汞等金属元素含量有限值规定。 展开更多

关键词 原子荧光光谱法 重金属污染严重 金属元素含量 理化分析 痕量砷 食物链 大米

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氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中的痕量砷铜铅锌镍钒 被引量：22

14

作者 贺攀红 杨珍 龚治湘 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期235-242,共8页

土壤中砷的测定方法多采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS);电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)在多元素同时测定方面应用普遍,但测定砷的检出限稍高。氢化物发生技术与ICP-OES两者联用也多有研究,较大幅度降低了砷的检出限,已能... 土壤中砷的测定方法多采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS);电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)在多元素同时测定方面应用普遍,但测定砷的检出限稍高。氢化物发生技术与ICP-OES两者联用也多有研究,较大幅度降低了砷的检出限,已能实现砷锑铋汞等元素的同时测定。但联用技术只能应用于测定能够发生氢化反应的元素,无法实现易氢化元素和难氢化元素的同时测定。本文通过改进ICP-OES仪器的进样装置,采用氢化反应气与ICP-OES雾化气双管路同时进样的方法,实现了一次溶样、一台设备同步测定样品中的砷和多种金属元素。土壤样品经氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解后,用10%盐酸提取,用硫脲-抗坏血酸溶液将砷元素预还原为+3价后双流路同时进样测定。对于溶液中共存的离子,高于1.0mg/L的La和Dy对砷测定有干扰;低于50.0mg/L的K、Na、Ca、Mg、Fe,低于20.0mg/L的Pb、Mo、Zn、Cu、Ba、Ti、Mn、Ni、Sr、V、Cr,低于10.0mg/L的Co、Ag、U、Cd、Li、Au对砷测定无影响。本方法提高了砷的测定灵敏度,又充分利用多元素同测的优势,实现了同时测定易氢化的痕量砷和难氢化的铜、铅、锌、镍、钒等元素。方法精密度高(RSD<5%),经土壤标准物质验证方法可靠,适合痕量砷与其他元素的同步测定。 展开更多

关键词 土壤 砷 金属元素 同时测定 氢化物发生 电感耦合等离子体发射光谱法

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水载流-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷、汞 被引量：19

15

作者 荣耀 贺攀红 +3 位作者 杨珍 杨有泽 孙银生 龚治湘 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第1期1-6,共6页

改变原子荧光光谱法以稀酸为载流的进样方式,以水为载流在新型双道原子荧光光谱仪上同时测定了土壤中的痕量砷(As)、汞(Hg)。采用王水水浴加热溶解样品,用50 g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液预先将砷还原为As(Ⅲ),保持10%(体积分数)以上盐酸浓... 改变原子荧光光谱法以稀酸为载流的进样方式,以水为载流在新型双道原子荧光光谱仪上同时测定了土壤中的痕量砷(As)、汞(Hg)。采用王水水浴加热溶解样品,用50 g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液预先将砷还原为As(Ⅲ),保持10%(体积分数)以上盐酸浓度,不转移直接定容静置后测定。优化了仪器工作条件,详细考察了以水为载流测定的可行性,选择了同时测定As、Hg所需的硼氢化钾浓度和盐酸浓度。节省了酸试剂用量,操作快速,单个样品测定仅需20 s左右。方法检出限As为0.005 mg/kg,Hg为0.0008 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=7)在1.0%~7.4%,经土壤国家标准物质和实际样品验证,适合土壤中痕量As、Hg的同时快速测定。 展开更多

关键词 水载流 原子荧光光谱法 土壤 砷 汞

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在线双毛细管火焰原子吸收法测定海带中的微量锶 被引量：3

16

作者 王娟 贺攀红 杨珍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期192-194,共3页

研究在线双毛细管快速测定海带中微量锶的方法,使用相同管径的双毛细管对酸度和干扰离子进行探讨。采用湿法溶样对样品进行前处理,通过在线加入十二烷基磺酸钠抑制干扰,采用10.0 L/min空气流量和1.2 L/min乙炔流量进行了实验,结果显示... 研究在线双毛细管快速测定海带中微量锶的方法,使用相同管径的双毛细管对酸度和干扰离子进行探讨。采用湿法溶样对样品进行前处理,通过在线加入十二烷基磺酸钠抑制干扰,采用10.0 L/min空气流量和1.2 L/min乙炔流量进行了实验,结果显示：海带中Sr含量在700μg/g左右。方法检出限为0.1μg/g,样品回收率在97.8%-107.4%,精密度小于5%。方法准确快速、成本低廉,适合样品中微量锶的测定。经实际样品验证获得较为满意的结果。 展开更多

关键词 在线双毛细管 火焰原子吸收光谱法 海带 锶

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氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术的研究进展 被引量：5

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作者 贺攀红 王玮屏 杨珍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期973-981,共9页

综述了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术的工作原理、氢化物发生的反应模式(酸性模式和碱性模式)、氢化物发生装置(间断式氢化物发生装置、连续式氢化物发生装置和自制改造装置)以及该技术在环境分析、食品药品分析、... 综述了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术的工作原理、氢化物发生的反应模式(酸性模式和碱性模式)、氢化物发生装置(间断式氢化物发生装置、连续式氢化物发生装置和自制改造装置)以及该技术在环境分析、食品药品分析、地质分析和其他分析中的应用和氢化物发生进样技术中的干扰及消除等,同时简述了该技术在氢化元素与非氢化元素同时测定方面的研究进展,并对该技术的未来发展进行了展望(引用文献91篇)。 展开更多

关键词 氢化物发生 电感耦合等离子体原子发射光谱法 研究进展

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