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银碲保护-铋试金灰吹-ICP-MS测定地质样品中的贵金属
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作者 来新泽 王琳 +5 位作者 胡家祯 来佳仪 郭家凡 陈浩凤 高志军 唐艺秋 《贵金属》 CAS 北大核心 2023年第1期67-73,共7页
以毒性小、不易挥发的氧化铋为贵金属捕集剂,硝酸银和亚碲酸钾(mAg/mTe)=1:1为灰吹保护剂,将铋扣在镁砂灰皿中820℃一次灰吹的留铋碲银珠,在预置少量硼砂的瓷坩埚中二次灰吹,得到光滑纯净的贵金属碲银合粒。合粒经王水高压密闭消解后,... 以毒性小、不易挥发的氧化铋为贵金属捕集剂,硝酸银和亚碲酸钾(mAg/mTe)=1:1为灰吹保护剂,将铋扣在镁砂灰皿中820℃一次灰吹的留铋碲银珠,在预置少量硼砂的瓷坩埚中二次灰吹,得到光滑纯净的贵金属碲银合粒。合粒经王水高压密闭消解后,以Lu、In为内标,ICP-MS测定贵金属,Au、Pt、Pd在0.1~1000 ng/mL,Rh、Ir、Ru在0.1~500 ng/mL线性关系较好,r均大于0.9998。Au、Pt、Pd、Rh、Ir、Ru的方法检出限分别为0.24、0.22、0.21、0.017、0.018、0.019 ng/g,回收率均大于95%。对不同地区、不同类型标准物质测定,结果与认定值的相对标准偏差(RSD)均小于8.57%,相对误差(RE)为-10.00%~15.79%。 展开更多
关键词 分析化学 铋试金 二次灰吹 保护剂 贵金属 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
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高压密闭消解-ICP-MS法测定茶叶中20种元素
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作者 张芳 程祎 +4 位作者 刘春霞 王亚萍 李小辉 陈亚杰 王军梅 《安徽农业科学》 2025年第9期165-168,247,共5页
[目的]建立了一种高压密闭-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定茶叶中4种重金属及16种稀土元素的方法。[方法]样品经浓硝酸消解,采用优化后的高压密闭条件,利用ICP-MS测定Cr、As、Cd、Pb及Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy... [目的]建立了一种高压密闭-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定茶叶中4种重金属及16种稀土元素的方法。[方法]样品经浓硝酸消解,采用优化后的高压密闭条件,利用ICP-MS测定Cr、As、Cd、Pb及Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 16种稀土元素。[结果]该方法相关系数均不小于0.9996,16种稀土元素检出限为0.004~0.307μg/kg,定量限为0.016~1.228μg/kg,4种重金属元素检出限为0.001~0.035μg/g,定量限为0.004~0.140μg/g。选择国家茶叶标准物质GBW10052(GSB-30)、GBW10016a(GSB-7a)验证方法的可靠性,其相对误差(RE)为-9.26%~9.73%,相对标准偏差(RSD)均不大于3.40%,测定结果与认定值相符。采用试验方法对茶叶实际样品进行分析,RSD均不大于6.50%。[结论]该方法简单、快速、灵敏和准确,满足对茶叶中20种元素的快速定量分析。 展开更多
关键词 高压密闭消解 茶叶 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 重金属元素 稀土元素
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碱溶液消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中6价铬
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作者 李小辉 胡新颖 +4 位作者 胡家祯 孙慧莹 袁润蕾 于亚辉 王曼曼 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期240-243,共4页
选择以碱溶液为消解体系,通过对氯化镁加入方式、消解温度、消解时间等样品前处理条件进行探讨确立了最佳消解条件,选用合适的内标元素及干扰扣除,建立了电感耦合等离子体质谱法快速测定土壤中6价铬的分析方法。6价铬的质量浓度在1.0 m... 选择以碱溶液为消解体系,通过对氯化镁加入方式、消解温度、消解时间等样品前处理条件进行探讨确立了最佳消解条件,选用合适的内标元素及干扰扣除,建立了电感耦合等离子体质谱法快速测定土壤中6价铬的分析方法。6价铬的质量浓度在1.0 mg/L以内与对应的信号强度呈线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.11 mg/kg,测定下限为0.44 mg/kg。按照试验方法对国家标准物质中的6价铬进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差RSD(n=6)为0.98%~2.81%,通过对实际样品进行加标回收试验,回收率为94%~105%。该方法具有稳定性好、准确度高,适用于土壤样品中痕量6价铬的分析。 展开更多
关键词 碱溶液消解 电感耦合等离子体质谱法 土壤 6价铬
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铋试金﹣二次灰吹﹣ICP-AES测定黑色岩中的铂、钯、金 被引量:3
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作者 张帆 王琳 +5 位作者 郭家凡 高志军 陈砚 刘勉 龚亮 王菁莹 《贵金属》 CAS 北大核心 2022年第2期69-75,共7页
黑色岩中的大量碳、硫、镍影响铋试金的捕集和操作。在铋试金配料中加入硝酸钾、铁粉、硝酸银和亚碲酸钾,可消除碳、硫的影响,且一次灰吹时铋扣能快速脱皮、二次灰吹可得到光滑圆整的贵金属碲银合粒。合粒经硝酸、盐酸溶解,电感耦合等... 黑色岩中的大量碳、硫、镍影响铋试金的捕集和操作。在铋试金配料中加入硝酸钾、铁粉、硝酸银和亚碲酸钾,可消除碳、硫的影响,且一次灰吹时铋扣能快速脱皮、二次灰吹可得到光滑圆整的贵金属碲银合粒。合粒经硝酸、盐酸溶解,电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定,铂、钯、金的回收率均大于97%,方法检出限为Pt 0.020μg/g、Pd 0.020μg/g、Au 0.021μg/g。对标准物质测定结果的相对误差(RE)为-4.31%~3.77%,相对标准偏差(RSD)均小于6.92%。 展开更多
关键词 铋试金 贵金属 二次灰吹 黑色岩 碲银合粒
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