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地质样品中贵金属元素的预处理方法研究进展 被引量：20
1
作者 王烨 于亚辉 +3 位作者 王琳 张明炜 黄杰 吴林海 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期15-29,共15页
本文评述了近年来地质样品中贵金属元素分析预处理技术的研究现状和应用进展,对样品分解过程中常用的火试金法、碱熔融法、酸分解法以及样品分离富集过程中的吸附法、碲共沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法、蒸馏法、生物吸附法等手段进... 本文评述了近年来地质样品中贵金属元素分析预处理技术的研究现状和应用进展,对样品分解过程中常用的火试金法、碱熔融法、酸分解法以及样品分离富集过程中的吸附法、碲共沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法、蒸馏法、生物吸附法等手段进行了归纳总结,分析了各方法的特点与不足,展望了技术方法未来发展方向。分解方法中的火试金法经分析工作者不断探索及改进,已成为分解贵金属的最佳手段,但其仍存在试剂消耗量大、成本高、流程长等缺点;碱熔融法虽可分解几乎所有地质样品,但其处理后的溶液存在大量钠盐,需经进一步的纯化;酸分解法主要以高压密闭和卡洛斯管的消解方式为主,但受到样品性质的制约。而不同分离富集的手段都具有较强的针对性,如:吸附法多用于Au、Pt、Pd的富集,蒸馏法仅适用于Os、Ru的分析。由于贵金属元素具有颗粒效应强、赋存形式复杂多样以及超痕量等特殊性,需要针对样品的类型特点选择相适应的预处理方法。本文提出,应当在现有的贵金属分解方法基础上,结合当前新的实验设备及实验条件,寻求更加高效、快捷的分解技术,严格控制流程的本底及各个环节的污染问题,实现多技术、多方法联用,满足贵金属分析的要求。 展开更多
关键词 地质样品 贵金属元素 火试金法 碱熔融法 酸分解法 分离富集
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黑色岩系中贵金属八元素同时测定 被引量：8
2
作者 闫红岭 李志伟 +3 位作者 王敏捷 王君玉 袁润蕾 李杰 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期66-71,共6页
黑色岩中含有大量有机碳，贵金属元素又呈超微细分散状态，难以识别，传统的镍锍试金方法难于测定。以锡作捕集剂，通过调整试金配料，提高熔融温度，增加助熔剂和覆盖剂等方式，建立了锡试金富集—ICP-MS法同时测定黑色岩中8个贵金属... 黑色岩中含有大量有机碳，贵金属元素又呈超微细分散状态，难以识别，传统的镍锍试金方法难于测定。以锡作捕集剂，通过调整试金配料，提高熔融温度，增加助熔剂和覆盖剂等方式，建立了锡试金富集—ICP-MS法同时测定黑色岩中8个贵金属元素的方法。方法检出限(ng/g)为：Ag27.8，Au、Pd0.11，Pt0.10，Rh、Ru、Ir、Os均为0.02；各元素的回收率为88%~120%，可用于黑色岩系及其它岩石矿物中贵金属元素的测定。 展开更多
关键词 分析化学 黑色岩 贵金属 锡试金 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
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锡试金分离富集-ICP-MS法同时测定地质样品中的金铂钯 被引量：17
3
作者 唐志中 王君玉 +4 位作者 孙红林 王梅英 李艳华 李杰 陈静 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期51-55,60,共6页
以锡作捕集剂，通过调整试金配料，将熔矿温度提高到1100℃，解决了锡试金熔炼困难、不易成扣和扣回收不稳定现象。通过增加助熔剂和覆盖剂，改进了熔渣流动性及样品溢出的问题。对捕集了贵金属的锡扣用盐酸溶解锡、镍等，过滤后王水溶... 以锡作捕集剂，通过调整试金配料，将熔矿温度提高到1100℃，解决了锡试金熔炼困难、不易成扣和扣回收不稳定现象。通过增加助熔剂和覆盖剂，改进了熔渣流动性及样品溢出的问题。对捕集了贵金属的锡扣用盐酸溶解锡、镍等，过滤后王水溶解金、铂、钯沉淀物，并用电感耦合等离子体质谱法测定。对国家标准物质的分析结果与标准值相一致，各元素的RSD在5％～14％之间。对5个地质样品进行结果比对，采用锡试金法与铅试金法前处理测得的金、铂、钯结果相符。该方法在生产实践中已得到了应用，适用于地质样品中金、铂、钯的分析。 展开更多
关键词 分析化学 锡试金 地质样品 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测定金 铂 钯
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的50种元素 被引量：18
4
作者 于亚辉 刘军 +5 位作者 李小辉 韩志轩 胡家祯 王盈 毋喆 程祎 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期833-839,共7页
选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.1000g样品,置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内胆中,加入氢氟酸3mL及硝酸1mL,放入密闭钢套中,拧紧。在150℃下消解2h,待冷却降压后取出内胆,加入高氯酸0.25mL,于... 选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.1000g样品,置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内胆中,加入氢氟酸3mL及硝酸1mL,放入密闭钢套中,拧紧。在150℃下消解2h,待冷却降压后取出内胆,加入高氯酸0.25mL,于150℃加热蒸发至白烟冒尽。加入硝酸1mL和水1mL,将内胆置于钢套中,于150℃再次密闭消解12h。自然冷却,将内胆中溶液转移至PTFE比色管中,加水定容至10.0mL,摇匀。分取此母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,用约φ2.2%硝酸溶液稀释至10.0mL,保持溶液中硝酸浓度在3%左右。此溶液用于测定(S1组)Li、Be、V等28种元素和(S2组)Sc、Y、La等16种元素。另取母液1.00mL,置于10mLPTFE比色管中,加入φ10%氢氟酸溶液2滴,500g·L^-1的酒石酸溶液1.0mL,用约φ2.5%硝酸溶液稀释至10.0mL,摇匀。此溶液供测定(S3组)Ti、Zr、Nb等6种元素。对质谱干扰较严重的被测元素分别建立了11个校准方程用于校准相关测定数据。用所提出方法分析了6种地球化学国家一级标准物质(GBW07359,GBW07360,GBW07361,GBW07408,GBW07427,GBW07446),对其中与本方法有关的50种元素进行测定,所得结果与认定值相符,达到了地质矿产实验室测试质量规范的要求。 展开更多
关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱法 元素 地球化学样品 质谱干扰
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铌、钽、锆、铪和16种稀土元素 被引量：18
5
作者 程祎 李志伟 +4 位作者 于亚辉 刘军 韩志轩 孙勇 吴林海 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期782-787,共6页
铌、钽、锆、铪及稀土元素是"三稀"元素中的重要组成部分,是目前高科技新材料的重要物质基础,在电子工业、超导材料、航天、军事、医药等领域均有广泛的应用,是国家战略资源中极为重要的组成部分。我国正在开展地质找矿突破... 铌、钽、锆、铪及稀土元素是"三稀"元素中的重要组成部分,是目前高科技新材料的重要物质基础,在电子工业、超导材料、航天、军事、医药等领域均有广泛的应用,是国家战略资源中极为重要的组成部分。我国正在开展地质找矿突破战略行动,寻找"三稀"矿种是找矿重点之一,由于"三稀"元素在地壳中丰度极低,且经常与其他矿物共伴生,因此"三稀"元素分析数据的准确性对找矿突破战略行动具有指导意义。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 高压密闭消解 稀土元素 地质样品 超导材料 元素分析 铪 锆
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碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定超痕量锇、钌 被引量：7
6
作者 来新泽 王琳 +2 位作者 牛娜 王敏捷 来克冰 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期50-58,共9页
研制了新型的锇、钌混合氧化剂K2Cr2O7-NaBrO3和锇稀释剂As2O3-H2SO4,能够降低碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定锇、钌的全流程空白,提高了锇、钌催化As3+-Ce4+体系的灵敏度。在35℃时,通过延长反应时间,提高了方法的稳定性和降低方法... 研制了新型的锇、钌混合氧化剂K2Cr2O7-NaBrO3和锇稀释剂As2O3-H2SO4,能够降低碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定锇、钌的全流程空白,提高了锇、钌催化As3+-Ce4+体系的灵敏度。在35℃时,通过延长反应时间,提高了方法的稳定性和降低方法的检测下线。使Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.010 ng/g和0.012 ng/g。改进后的蒸馏装置使锇、钌蒸馏的安全性和工作效率极大提高。方法操作简便、效率高、成本低。测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Os、Ru,相对误差(RE)为-18.0%^+4.40%,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于20.1%,满足地球化学调查样品分析质量要求。 展开更多
关键词 分析化学 蒸馏分离 催化分光光度法 超痕量 锇 钌
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湿法分解-组合吸附材料富集—发射光谱法测定区域化探样品中痕量、超痕量Au、Pt、Pd 被引量：4
7
作者 王琳 来新泽 +2 位作者 牛娜 来克冰 刘延霞 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期55-62,共8页
采用H2O2-HCl分解样品,建立组合吸附材料富集工艺,并详细讨论了组合富集剂的富集条件,通过改进光谱缓冲剂、利用小电极快速曝光技术及研制贵金属光谱分析相板测定系统,提高了仪器信噪比和弱小信号检测能力。方法操作简便、效率高、成本... 采用H2O2-HCl分解样品,建立组合吸附材料富集工艺,并详细讨论了组合富集剂的富集条件,通过改进光谱缓冲剂、利用小电极快速曝光技术及研制贵金属光谱分析相板测定系统,提高了仪器信噪比和弱小信号检测能力。方法操作简便、效率高、成本低。检出限(3σ)Au为0.1 ng/g、Pt为0.2 ng/g、Pd为0.1 ng/g,测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Au、Pt、Pd,结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于27.1%。方法不仅适合各类矿石中Au、Pt、Pd分析,同样能满足区域地球化学调查样品的分析质量要求,并在不同规模、不同级次、不同采样密度的区域以至全国铂钯地球化学勘查应用中均取得满意成果。 展开更多
关键词 分析化学 组合吸附材料富集 发射光谱 区域化探 金 铂 钯
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茜素红-S螯合形成树脂吸附测定地质样品的金、铂和钯 被引量：2
8
作者 王琳 于亚辉 +3 位作者 来新泽 胡家祯 刘军 刘铮 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期34-41,共8页
以茜素红-S(1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠)为螯合剂,与大孔强碱性阴离子树脂D296-R合成茜素红-S螯合形成树脂,能够在酸性介质中使螯合形成树脂中的-OH离解出H+,变成-O-,与大体积的贵金属碘络阴离子[MeI4]2-相遇形成稳定的螯合物。在较宽的... 以茜素红-S(1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠)为螯合剂,与大孔强碱性阴离子树脂D296-R合成茜素红-S螯合形成树脂,能够在酸性介质中使螯合形成树脂中的-OH离解出H+,变成-O-,与大体积的贵金属碘络阴离子[MeI4]2-相遇形成稳定的螯合物。在较宽的酸度范围内使Au、Pt、Pd与贱金属有效分离,并抑制NO3-对贵金属吸附的影响。与高压密闭溶矿方式相结合,Au、Pt、Pd的回收率均大于92%,检出限:Au 0.047 ng/g、Pt 0.082 ng/g、Pd 0.051 ng/g。应用于铂族元素地球化学成分分析一级标准物质中Au、Pt、Pd的测定,结果与认定值的相对误差(RE)为-7.58%~10.9%,相对标准偏差(RSD)均小于9.86%。 展开更多
关键词 分析化学 螯合形成树脂 茜素红-S D296-R树脂 AU Pt PD
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氨水密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中碘的含量 被引量：2
9
作者 于亚辉 王亚萍 +5 位作者 程祎 袁润蕾 申硕果 刘春霞 张芳 陈亚杰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1111-1116,共6页
为解决在电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘时易出现分解效率不高、碘记忆效应强、多原子离子干扰及基体效应等问题,进行了题示研究。粮食类、豆类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜、水果类样品(鲜样)用水洗净,晾干,... 为解决在电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘时易出现分解效率不高、碘记忆效应强、多原子离子干扰及基体效应等问题,进行了题示研究。粮食类、豆类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜、水果类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000g置于高压密闭聚四氟乙烯内罐中,加入15mL 10%(体积分数)氨水溶液,于200℃密封消解过夜。冷却后,用水将溶液转移至聚四氟乙烯比色管中,定容至25mL,经0.45μm混合纤维素滤膜过滤,采用ICP-MS测定滤液中碘的含量。选择与碘质量数最为接近的碲作为内标元素,以氦气碰撞模式进行分析,并通过优化氦气流量,降低了空白值,有效消除了基体效应及多原子离子产生的质谱干扰。碘的质量浓度在50.0μg·L^(-1)内与对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.005mg·kg^(-1)。方法用于国家一级标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.7%~6.2%,相对误差为-7.5%~6.9%。 展开更多
关键词 氨水 密闭消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 植物样品 质谱干扰 碘
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催化分光光度法测定碳酸盐岩中锇、钌
10
作者 牛娜 闫红岭 +3 位作者 陈浩凤 刘春霞 张明炜 王琳 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期61-65,共5页
对碱熔-催化光度法测定碳酸盐岩中的Os、Ru进行了研究。结果表明,在过氧化钠熔融物料时,加入酸性熔剂硼砂和二氧化硅,可以增加熔融体的流动性,消耗过量的过氧化钠,避免了熔融物在后续硫酸酸化时产生大量过氧化氢,使蒸馏氧化剂K2Cr2O7被... 对碱熔-催化光度法测定碳酸盐岩中的Os、Ru进行了研究。结果表明,在过氧化钠熔融物料时,加入酸性熔剂硼砂和二氧化硅,可以增加熔融体的流动性,消耗过量的过氧化钠,避免了熔融物在后续硫酸酸化时产生大量过氧化氢,使蒸馏氧化剂K2Cr2O7被还原而失去氧化性,有利于溶液中Os、Ru的完全氧化蒸馏分离。解决了催化光度法测定碳酸盐岩中Os、Ru测定结果偏低、不准确的问题。测定Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.0192、0.0194 ng/g,精密度(RSD,n=12)分别为4.75%~15.2%、4.22%~13.9%,准确度(RE)分别为-3.12%^+3.33%、-8.45%^+4.54%。方法可满足地球化学调查样品分析质量要求。 展开更多
关键词 分析化学 催化分光光度法 碳酸盐岩 锇 钌 硼砂 二氧化硅
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