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基于MSC-IDA的土壤重金属镉污染移除净化技术研究 被引量：1
1
作者 刘倩 李爱霞 张艳青 《农学学报》 2023年第3期65-70,共6页
受到各种条件的限制,土壤重金属镉污染采用统一净化方案并不能取得最佳治理效果。针对上述问题,提出基于MSC-IDA(磁性固体螯合剂)的土壤重金属镉污染移除净化技术。设计了4种不同的净化方案,设定不同的土壤样本(重金属镉元素含量:0.925... 受到各种条件的限制,土壤重金属镉污染采用统一净化方案并不能取得最佳治理效果。针对上述问题,提出基于MSC-IDA(磁性固体螯合剂)的土壤重金属镉污染移除净化技术。设计了4种不同的净化方案,设定不同的土壤样本(重金属镉元素含量:0.925、0.642、0.61 mg)、MSC-IDA浓度(0.01、0.05、0.1、0.20 mol/L)、净化时间(时间:0~120 min)、土壤粒径不同(50、100、200目),研究这些方案下的MSCIDA对土壤重金属镉污染的移除净化效果。结果表明:方案1条件下,在添加MSC-IDA后,3种土壤样本中镉含量均明显减少,其中样本1的去除率最高,为5.22%;方案2发现,在MSC-IDA添加量小于0.1 mol/L时,土壤中镉的去除率随MSC-IDA浓度的增加而增加,但当MSC-IDA含量超过0.1 mol/L之后,上升幅度逐渐趋于平缓,样本1(Cd:0.925 mg/kg)去除率>样本2(Cd:0.642 mg/kg)>样本3(Cd:0.61 mg/kg)。方案3发现,震荡时间与镉的去除率成正比,但是90 min后,镉去除率增长趋于平缓,最后开始下降。方案4发现土壤粒径越大,MSC-IDA的净化效果越好,3种不同样本中,MSC-IDA对样本2(0.642mg/kg)的净化效果最好。 展开更多
关键词 MSC-IDA 土壤污染 镉 移除效率 净化
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微波消解-ICP-MS法测定土壤及耕作物小麦中的8种重金属元素 被引量：59
2
作者 徐聪 赵婷 +5 位作者 池海涛 李琴梅 成永霞 赵小学 刘伟丽 高峡 《中国测试》 CAS 北大核心 2019年第5期85-92,共8页
建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤及对应耕作物小麦中8 种重金属元素(Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb)含量的方法,比较不同的酸消解体系对土壤消解效果的影响。通过优化仪器参数、选择103Rh 作单一内标元素校... 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤及对应耕作物小麦中8 种重金属元素(Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb)含量的方法,比较不同的酸消解体系对土壤消解效果的影响。通过优化仪器参数、选择103Rh 作单一内标元素校正土壤基体的干扰及仪器信号漂移,并编辑校正方程消除质谱干扰等,实现对土壤、小麦籽粒及小麦粉中重金属元素的准确测定。结果表明:以HNO3-H2O2-HF(5∶2∶2)为消解液体系微波消解土壤时,样品消解完全且效果最佳;各元素均呈现良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.999 5;检出限在0.005~0.15 μg/L 之间。土壤标准物质GBW07454(GSS-25)和小麦标准物质GSB10046(GSB-24)的测定值与标准值吻合,加标回收率在93.4%~103.6%范围内,方法精密度和准确度高。实际样品结果显示,土壤中Cd、Pb 达到3 级中污染水平;对应小麦籽粒和小麦粉中重金属元素与土壤存在一定的同源性,重金属元素更易富集于小麦籽粒中,其中Cd 污染最严重。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 微波消解 土壤 重金属 小麦
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土壤重金属有效态单级提取方法研究 被引量：6
3
作者 李利梅 成永霞 +1 位作者 袁远 马丽 《安徽农业科学》 CAS 2020年第12期13-15,19,共4页
土壤重金属污染问题日益凸显。重金属元素迁移和积累行为的相关研究表明,相比重金属总量,有效态重金属更能准确反映重金属对植物的毒性作用。目前,土壤有效态重金属提取所用提取剂所反映的植物效应有较大差异,且对不同类型土壤或元素的... 土壤重金属污染问题日益凸显。重金属元素迁移和积累行为的相关研究表明,相比重金属总量,有效态重金属更能准确反映重金属对植物的毒性作用。目前,土壤有效态重金属提取所用提取剂所反映的植物效应有较大差异,且对不同类型土壤或元素的萃取通用性较差。针对以上问题,系统综述了近年来土壤有效态重金属多元素同步单级提取方法,比较了各类提取方法的特点及其适用性,总结了影响土壤重金属有效性的环境因素,以期为筛选合适的萃取剂准确评价土壤重金属污染状况提供重要参考依据。 展开更多
关键词 重金属生物毒性 提取剂 植物有效性 影响因素 适用性
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沸水提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤有效硼
4
作者 万亚丽 徐辉 +5 位作者 张立 赵小学 赵茜 王彦君 黄丽莉 谢楠 《化学分析计量》 CAS 2024年第10期28-33,共6页
建立了沸水提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效硼。称取样品10.0 g,过250μm筛风干,置于石英三角瓶中,加入20.00 mL的提取剂(符合GB/T 6682规定的一级水,水中铁的质量浓度不大于10 mg/L),沸水浴浸10 min,回流冷凝5 min,滤... 建立了沸水提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效硼。称取样品10.0 g,过250μm筛风干,置于石英三角瓶中,加入20.00 mL的提取剂(符合GB/T 6682规定的一级水,水中铁的质量浓度不大于10 mg/L),沸水浴浸10 min,回流冷凝5 min,滤液采用离心过滤,选择硼249.773 nm为分析谱线,用ICP-AES法测定土壤有效硼。经3种土壤标准物质和3种土壤样品验证,土壤有效硼质量浓度在0~2.0 mg/L范围内与光谱强度的线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.012 mg/kg,测定值的相对标准偏差为2.16%~6.46%(n=8),相对误差为1.01%~2.45%。当有效硼质量分数小于0.50 mg/kg时,测定值的最大偏差为0.05 mg/kg;当有效硼质量分数大于0.50 mg/kg时,测定值的最大偏差为0.06 mg/kg,标准物质测定值均在不确定度范围内。该方法检出限低,精密度和准确度较高,可操作性强,适用于批量土壤样品有效硼的测定,质量控制结果满足第三次全国农业土壤普查内业测试和全程质量控制规程的要求。 展开更多
关键词 土壤 有效硼 电感耦合等离子体发射光谱法 沸水提取
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沸水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤及水系沉积物中5种元素 被引量：12
5
作者 赵小学 王芳 +2 位作者 刘丹 夏新 姜晓旭 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1307-1312,共6页
原子荧光光谱法(AFS)具有成本低、灵敏度高等特点,被广泛应用于地质、药品、生物、空气、水质、金属、固体废物等样品中元素总量的测定及形态分析[1-6]。目前,AFS测定土壤和沉积物中砷、铋、汞、锑和硒的7项标准分析方法是GB/T 22105.1-... 原子荧光光谱法(AFS)具有成本低、灵敏度高等特点,被广泛应用于地质、药品、生物、空气、水质、金属、固体废物等样品中元素总量的测定及形态分析[1-6]。目前,AFS测定土壤和沉积物中砷、铋、汞、锑和硒的7项标准分析方法是GB/T 22105.1-2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分。 展开更多
关键词 原子荧光法 标准分析方法 测定土壤 土壤和沉积物 水系沉积物 元素总量 固体废物 形态分析
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王水水浴消解/ICP-MS法测定土壤及水系沉积物中As、Se、Sb、Hg、Bi的适用性研究 被引量：7
6
作者 赵小学 位志鹏 +4 位作者 王建波 李亚轲 赵林林 夏新 姜晓旭 《中国测试》 CAS 北大核心 2021年第9期61-69,共9页
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)具有灵敏度高、分析速度快、多元素同测、线性范围宽等优点,目前测定土壤及水系沉积物样品中As、Se、Sb、Hg、Bi 5种元素尚无其标准分析方法,学者对其能否准确测定样品中Se、Hg尚存争议。实验沸水浴消解/... 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)具有灵敏度高、分析速度快、多元素同测、线性范围宽等优点,目前测定土壤及水系沉积物样品中As、Se、Sb、Hg、Bi 5种元素尚无其标准分析方法,学者对其能否准确测定样品中Se、Hg尚存争议。实验沸水浴消解/ICP-MS法测定土壤及水系沉积物中As、Sb、Bi的技术指标,探讨Se、Hg实验结果规律及理论原因。结合相关成果,探讨王水沸水浴消解土壤及水系沉积物对ICP-MS、原子荧光光谱仪(AFS)测定As、Sb、Bi的影响,以6个标准物质样品为研究对象,比较了两种方法的技术指标及优势;通过实验和理论,深入剖析ICP-MS测试样品中Se、Hg情况及规律。王水水浴消解/ICP-MS法测定土壤及沉积物中As、Sb、Bi的检出限、精密度和准确度依次为0.2 mg/kg、2.1%~4.3%、95.2%~108%,0.03 mg/kg、1.3%~4.9%、92%~108%,0.005 mg/kg、1.5%~4.5%、87.2%~103%;其采用^(77)Se、^(78)Se、^(82)Se测定结果分别是真值的60~120倍、8~20倍、20~40倍;当W、Hg含量之比小于50时,其能够准确分析样品中Hg。沸水浴消解/ICP-MS测定土壤及水系沉积物中As、Sb、Bi的技术指标,满足相关技术规范的质量控制要求;消解试剂盐酸及样品中Sm、Gd、Dy等引起的多原子离子及双电荷离子干扰,导致ICP-MS不能直接准确测定Se;样品中W产生的氧化物离子干扰,致使ICP-MS测定样品中Hg的结果明显高于真实值,202Hg受[WO]^(+)的正干扰影响比201Hg^(+)更大。 展开更多
关键词 ICP-MS 土壤和水系沉积物 稀土元素双电荷离子干扰 [WO]+干扰
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典型滤筒在废气无机元素监测中的适用性研究 被引量：2
7
作者 赵小学 王西岳 +3 位作者 毕越 王龙飞 滕恩江 张霖琳 《中国测试》 北大核心 2017年第7期54-58,共5页
废气采样所用滤筒中无机元素的含量对监测结果有重要影响,但尚未有相关标准及规范,亦无系统研究评估。该研究筛选国内十家制造商的玻璃纤维滤筒和国外两家石英滤筒,测定空白滤筒中的铍、硼、锰、钒、铬、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、... 废气采样所用滤筒中无机元素的含量对监测结果有重要影响,但尚未有相关标准及规范,亦无系统研究评估。该研究筛选国内十家制造商的玻璃纤维滤筒和国外两家石英滤筒,测定空白滤筒中的铍、硼、锰、钒、铬、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、锡、锑、钡、铊、铅17种元素含量,探讨不同滤筒中各元素的含量分布,采用标准分析方法的测定下限和废气污染排放标准限值对14种元素进行评价。结果表明:同一滤筒中不同元素和不同滤筒中同种元素的含量差异很大;针对HJ 657——2013《空气和废气颗粒物中铅等金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》的质控要求,石英滤筒中5种元素(镍、锌、锰、钼、铅)和玻璃纤维滤筒中14种元素含量不能满足;对于现有废气排放标准限值对测定方法的要求,石英滤筒中14种元素和璃纤维滤筒中8种元素(锰、钴、铜、钼、镉、锡、锑和铊等)符合要求。 展开更多
关键词 玻璃纤维滤筒 石英滤筒 无机元素 废气监测 适用性
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原子荧光法测试汞的漂移对策及比色管材质选择 被引量：4
8
作者 成永霞 安永生 +2 位作者 赵小学 毕越 王西岳 《化学分析计量》 CAS 2018年第2期108-111,共4页
针对原子荧光法测试汞的信号漂移问题,分析了信号稳定时间长的原因,列举了空心阴极灯质量、仪器管路与原子化器污染等引发的信号漂移表现形式,提出了消除信号漂移对策,以及一种简单的仪器预热方法和直观的稳定性判定方法。针对原子荧光... 针对原子荧光法测试汞的信号漂移问题,分析了信号稳定时间长的原因,列举了空心阴极灯质量、仪器管路与原子化器污染等引发的信号漂移表现形式,提出了消除信号漂移对策,以及一种简单的仪器预热方法和直观的稳定性判定方法。针对原子荧光分析汞标准方法,选用不同厂商的聚丙烯和玻璃比色管,研究了比色管材质对汞分析结果的影响。结果表明,聚丙烯材质加热时会释放含量差异悬殊的汞,不宜直接用于低汞样品测试。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 汞 漂移消除 稳定性判断 比色管材质
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