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三酸分步消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤详查样品中23种金属元素
被引量：
21
1
作者
刘向磊
孙文军
+5 位作者
文田耀
李永新
王腾飞
刘学理
闫宇
李怀超
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第5期793-800,共8页
土壤详查样品具有数量大、基质复杂、有机质含量高的特点,传统上采用多种混合酸体系的消解方法,不仅会造成有机质消解不完全,消解后的溶液中常有黑色的碳质存在,而且样品消解后只用稀硝酸提取,一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物难以形成...
土壤详查样品具有数量大、基质复杂、有机质含量高的特点,传统上采用多种混合酸体系的消解方法,不仅会造成有机质消解不完全,消解后的溶液中常有黑色的碳质存在,而且样品消解后只用稀硝酸提取,一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物难以形成可溶性盐,致使提取不彻底,若用逆王水提取则易大量引入氯离子造成氯的多原子离子质谱干扰。本文针对上述问题,充分利用硝酸、氢氟酸、高氯酸的不同特性,采用电热板控温,三酸分步加入法消解土壤样品,对于消解后的样品,采用硝酸-盐酸(体积比20∶1)作为提取剂,有效降低了氯的多原子离子质谱干扰且提取彻底。结果表明:本方法能够消解土壤中有机质和硅酸盐组分,具有试剂用量少、氯的质谱干扰小、操作流程简单、工作效率高等优点,方法检出限(3 s)更低(0.0008~0.90 mg/kg)。将该方法应用于暗棕壤、石灰岩土壤、黄棕壤国家标准物质中23种元素的测定,其测定结果明显优于传统的消解方法,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022%~5.83%,相对误差为-8.33%~9.17%,测定时与认定值相符。该方法具有较高的适用性和可靠性。
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关键词
土壤详查样品
金属元素
硝酸-氢氟酸-高氯酸消解
电感耦合等离子体质谱法
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职称材料
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中溴和碘
被引量：
5
2
作者
李永新
任彧仲
+6 位作者
孙文军
刘向磊
文田耀
时志路
王腾飞
岳涛
陈文华
《中国土壤与肥料》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第5期346-350,共5页
传统上采用碳酸钠和氧化锌混合试剂烧结、热水浸取、交换树脂分离基体干扰、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和沉积物中溴和碘的分析方法,不仅样品处理流程长、效率低,且易造成分析结果的空白值偏高,影响方法的检出限。在现有...
传统上采用碳酸钠和氧化锌混合试剂烧结、热水浸取、交换树脂分离基体干扰、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和沉积物中溴和碘的分析方法,不仅样品处理流程长、效率低,且易造成分析结果的空白值偏高,影响方法的检出限。在现有的研究基础上,采用微波封闭消解技术、12%稀氨水浸取、碰撞池技术消除多原子离子质谱干扰、ICP-MS直接测定土壤和沉积物中的溴和碘,实现了高效、高灵敏度的研究目的。结果表明,该方法对溴和碘的检出限分别为0.021和0.010 mg/kg,精密度(RSD,n=7)分别为4.34%~10.7%和2.42%~6.81%,准确度(RE,n=7)分别为-1.11%~2.26%和-2.80%~2.68%。所得结果明显优于传统方法并且与认定值相符,表明此方法对土壤和沉积物中溴和碘的测定具有适用性和可靠性。
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关键词
微波消解
等离子体质谱法
溴
碘
氨水
土壤
沉积物
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职称材料
题名
三酸分步消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤详查样品中23种金属元素
被引量：
21
1
作者
刘向磊
孙文军
文田耀
李永新
王腾飞
刘学理
闫宇
李怀超
机构
河南省
地矿局第一地质矿产调查院
河南省国土资源厅生态与勘查地球化学应用工程技术中心
河南省
洛川县环境保护监测站
出处
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第5期793-800,共8页
基金
洛阳市硒资源详查项目资金资助(洛公交易采购[2018]053号)。
文摘
土壤详查样品具有数量大、基质复杂、有机质含量高的特点,传统上采用多种混合酸体系的消解方法,不仅会造成有机质消解不完全,消解后的溶液中常有黑色的碳质存在,而且样品消解后只用稀硝酸提取,一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物难以形成可溶性盐,致使提取不彻底,若用逆王水提取则易大量引入氯离子造成氯的多原子离子质谱干扰。本文针对上述问题,充分利用硝酸、氢氟酸、高氯酸的不同特性,采用电热板控温,三酸分步加入法消解土壤样品,对于消解后的样品,采用硝酸-盐酸(体积比20∶1)作为提取剂,有效降低了氯的多原子离子质谱干扰且提取彻底。结果表明:本方法能够消解土壤中有机质和硅酸盐组分,具有试剂用量少、氯的质谱干扰小、操作流程简单、工作效率高等优点,方法检出限(3 s)更低(0.0008~0.90 mg/kg)。将该方法应用于暗棕壤、石灰岩土壤、黄棕壤国家标准物质中23种元素的测定,其测定结果明显优于传统的消解方法,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022%~5.83%,相对误差为-8.33%~9.17%,测定时与认定值相符。该方法具有较高的适用性和可靠性。
关键词
土壤详查样品
金属元素
硝酸-氢氟酸-高氯酸消解
电感耦合等离子体质谱法
Keywords
detailed soil survey samples
metal elements
nitric acid-hydrofluoric acid-perchloric acid digestion
inductively coupled plasma-mass spectrometry
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中溴和碘
被引量：
5
2
作者
李永新
任彧仲
孙文军
刘向磊
文田耀
时志路
王腾飞
岳涛
陈文华
机构
河南省
地矿局第一地质矿产调查院
河南省国土资源厅生态与勘查地球化学应用工程技术中心
赛默飞世尔科技
出处
《中国土壤与肥料》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第5期346-350,共5页
基金
洛阳市硒资源详查项目(洛公交易采购)[2018]053号。
文摘
传统上采用碳酸钠和氧化锌混合试剂烧结、热水浸取、交换树脂分离基体干扰、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和沉积物中溴和碘的分析方法,不仅样品处理流程长、效率低,且易造成分析结果的空白值偏高,影响方法的检出限。在现有的研究基础上,采用微波封闭消解技术、12%稀氨水浸取、碰撞池技术消除多原子离子质谱干扰、ICP-MS直接测定土壤和沉积物中的溴和碘,实现了高效、高灵敏度的研究目的。结果表明,该方法对溴和碘的检出限分别为0.021和0.010 mg/kg,精密度(RSD,n=7)分别为4.34%~10.7%和2.42%~6.81%,准确度(RE,n=7)分别为-1.11%~2.26%和-2.80%~2.68%。所得结果明显优于传统方法并且与认定值相符,表明此方法对土壤和沉积物中溴和碘的测定具有适用性和可靠性。
关键词
微波消解
等离子体质谱法
溴
碘
氨水
土壤
沉积物
Keywords
microwave closed digestion
plasma mass spectrometry
bromine
iodine
ammonia
soil
sediment
分类号
P632 [天文地球—地质矿产勘探]
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
三酸分步消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤详查样品中23种金属元素
刘向磊
孙文军
文田耀
李永新
王腾飞
刘学理
闫宇
李怀超
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2020
21
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下载PDF
职称材料
2
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中溴和碘
李永新
任彧仲
孙文军
刘向磊
文田耀
时志路
王腾飞
岳涛
陈文华
《中国土壤与肥料》
CAS
CSCD
北大核心
2021
5
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职称材料
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