加压流体提取-多壁碳纳米管净化-气质联用法测定温室种植土壤中烯啶虫胺、呋虫胺等7种常用烟碱类杀虫剂残留 被引量：1

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作者 张正 蒋幸幸 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期459-464,共6页

建立加压流体提取-多壁碳纳米管净化-气质联用法监测温室种植土壤中7种常用烟碱类杀虫剂(烯啶虫胺、呋虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、吡虫啉和唑虫酰胺)微量残留检测方法。称取10 g预处理后的样品至加压流体提取池中,以丙酮/二氯甲烷... 建立加压流体提取-多壁碳纳米管净化-气质联用法监测温室种植土壤中7种常用烟碱类杀虫剂(烯啶虫胺、呋虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、吡虫啉和唑虫酰胺)微量残留检测方法。称取10 g预处理后的样品至加压流体提取池中,以丙酮/二氯甲烷混合溶剂(V:V,1:1)为萃取溶剂进行提取,多壁碳纳米管净化,净化液经Rtx-5ms型石英毛细管色谱柱分离后,气质联用仪检测。7种杀虫剂质量浓度在0.02~2.0μg·mL-1范围内与对应的定量离子峰面积呈良好的线性关系。检出限在0.005~0.008 mg·kg^(-1);方法回收率平均值在85.6~109.3%之间;方法精密度范围为1.49~3.14%。实验建立的方法具有操作简单,净化效果好,定性定量检测结果准确等优点。 展开更多

关键词 加压流体提取 GC-MS/MS 温室土壤 烯啶虫胺 烟碱类杀虫剂

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多壁碳纳米管净化联合UPLC-MS/MS测定土壤中吡氟酰草胺等6种农药残留

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作者 张宛 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1407-1413,共7页

本实验开发了加压液体提取-多壁碳纳米管净化联合UPLC-MS/MS监测土壤中的吡氟酰草胺等6种农药残留的检测方法。随机取土壤样品500g风干后粉碎,过80目筛网,准确称取过筛网后的样品20g,置加速溶剂萃取池中提取;取提取液静置,吸取上清液置... 本实验开发了加压液体提取-多壁碳纳米管净化联合UPLC-MS/MS监测土壤中的吡氟酰草胺等6种农药残留的检测方法。随机取土壤样品500g风干后粉碎,过80目筛网,准确称取过筛网后的样品20g,置加速溶剂萃取池中提取;取提取液静置,吸取上清液置离心管中,再加入无水硫酸镁和多壁碳纳米管,涡旋混匀后冷冻离心,上清液滤过,续滤液作为样品溶液,上UPLC-MS/MS仪定性、定量检测。吡氟酰草胺、二甲吩草胺、乙氧呋草黄、噁唑禾草灵、吡氟禾草灵、唑嘧磺草胺6种目标物在0.005~0.50 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.995;检测限分别为0.26μg/kg、0.15μg/kg、0.23μg/kg、0.18μg/kg、0.20μg/kg和0.14μg/kg;三水平加标回收率均在80.0~120.0%之间。此方法具有准确、快速等特点,适用于土壤中吡氟酰草胺、二甲吩草胺、乙氧呋草黄、噁唑禾草灵、吡氟禾草灵、唑嘧磺草胺等除草剂残留的研究。 展开更多

关键词 加压液体提取 多壁碳纳米管 UPLC-MSMS 土壤 吡氟酰草胺

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加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定农作物土壤中5种微量杀菌剂

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作者 赵海军 赵光骞 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期207-212,共6页

建立加速溶剂萃取联合气相色谱质谱测定农作物土壤中5种防治斑点病杀菌剂微量残留的分析方法。土壤样品以丙酮:二氯甲烷(1:2)为萃取溶剂,加速溶剂萃取后,提取液于50℃水浴氮吹至近干,丙酮定容至1mL后测定。苯醚甲环唑、腈菌唑、烯唑醇... 建立加速溶剂萃取联合气相色谱质谱测定农作物土壤中5种防治斑点病杀菌剂微量残留的分析方法。土壤样品以丙酮:二氯甲烷(1:2)为萃取溶剂,加速溶剂萃取后,提取液于50℃水浴氮吹至近干,丙酮定容至1mL后测定。苯醚甲环唑、腈菌唑、烯唑醇、嘧菌酯和三环唑5种杀菌剂质量浓度在0.01~0.5μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收率在86.1%~108.2%之间;精密度测试结果(RSD)均小于5%(n=6)。该方法自动化程度高,准确性好,可用于土壤样品中微量农药残留的检测。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 气相色谱质谱法 土壤 杀菌剂 苯醚甲环唑

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多壁碳纳米管净化技术联合UPLC-MS/MS测定地表水中7种性激素残留

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作者 赵光骞 赵海军 李杰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期572-578,共7页

实验建立了多壁碳纳米管净化技术联合UPLC-MS/MS快速测定医药化工企业集聚区周边水塘中左炔诺孕酮、黄体酮、雌酮、甲基睾酮、雄烯二酮和甲羟孕酮含量的分析方法。随机采集医药化工企业集聚区周边水塘中地表水样品,去除异物,滤纸过滤,... 实验建立了多壁碳纳米管净化技术联合UPLC-MS/MS快速测定医药化工企业集聚区周边水塘中左炔诺孕酮、黄体酮、雌酮、甲基睾酮、雄烯二酮和甲羟孕酮含量的分析方法。随机采集医药化工企业集聚区周边水塘中地表水样品,去除异物,滤纸过滤,取预处理后的地表水样品500 mL,调节水样酸度至pH(7±0.05);精密吸取上述预处理后的水样25 mL,置50 mL具塞离心管中,加入10 mL乙腈、2.0 g乙酸钠和6.0 g无水硫酸镁,涡旋3 min,再以8000 r·min^(-1)的转速离心5 min;取上清液5.0 mL,置25 mL离心管中,加入20 mg多壁碳纳米管和300 mg无水硫酸镁,涡旋3 min使之充分混匀,再将离心管置高速冷冻离心机中以10000 r·min^(-1)速度离心5 min;取出离心管,上清液过滤,续滤液作为样品溶液,上UPLC-MS/MS仪定性、定量检测。左炔诺孕酮、黄体酮、雌酮、甲基睾酮、雄烯二酮和甲羟孕酮6种性激素在0.002~8.0 mg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.995;检测限分别为0.005、0.004、0.009、0.006、0.008和0.003μg·L^(-1);三水平加标回收率均在81.3~92.3%之间。此方法具有准确、快速等优点,可以用于医药化工企业集聚区周边水塘中左炔诺孕酮、黄体酮、雌酮、甲基睾酮、雄烯二酮和甲羟孕酮等常见性激素的监测。 展开更多

关键词 多壁碳纳米管 UPLC-MS/MS 医药化工 周边水塘 左炔诺孕酮

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在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定药厂周边地表水中6种利尿剂的残留量 被引量：3

5

作者 李海景 赵海军 赵光骞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期409-413,共5页

提出了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定药厂周边地表水中布美他尼、呋塞米、氯噻嗪、氢氯噻嗪、安体舒通、氨苯喋啶等6种利尿剂残留量的方法。分取20 mL处理后的药厂周边地表水样品,置于在线固相萃取仪的... 提出了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定药厂周边地表水中布美他尼、呋塞米、氯噻嗪、氢氯噻嗪、安体舒通、氨苯喋啶等6种利尿剂残留量的方法。分取20 mL处理后的药厂周边地表水样品,置于在线固相萃取仪的自动进样盘中,以WATERS Oasis HLB固相萃取柱进行提取、净化和富集;所得溶液自动转入色谱系统中,以Shim-pack CLC-ODS C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;分离后的6种目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:6种目标物标准曲线的线性范围均为0.005~10.0 mg·L^(-1);检出限(3S/N)为0.0351~0.147μg·L^(-1);按照标准加入法对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于5.0%。 展开更多

关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 药厂周边地表水 利尿剂 残留量

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气相色谱串联质谱法同时测定土壤样品中5种含溴类农药 被引量：3

6

作者 赵光骞 李海景 赵海军 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2164-2168,共5页

研究建立了QuEChERS提取、净化土壤样品中5种含溴类农药(溴丁酰草胺、乙基溴硫磷、溴苯烯磷、氯溴隆和辛酰溴苯睛)的气相色谱-三重四级杆串联质谱定量测定的分析方法。称取10g预处理后的土壤样品到QuEChERS样品管中,分别加人20mL乙睛,1... 研究建立了QuEChERS提取、净化土壤样品中5种含溴类农药(溴丁酰草胺、乙基溴硫磷、溴苯烯磷、氯溴隆和辛酰溴苯睛)的气相色谱-三重四级杆串联质谱定量测定的分析方法。称取10g预处理后的土壤样品到QuEChERS样品管中,分别加人20mL乙睛,1颗陶瓷均质子,QuEChERS提取包(含有6gMgSO_(4),1.5g醋酸钠),将装有净化剂(1g的MgSO_(4),150mg的PSA和15mg的CCB)的内管置于整合管中,以8000r·min^(-1)的速率离心5分钟进行提取、净化。取净化液2mL氮吹至近干,加1mL溶剂溶解,滤过后,上机检测,外标法定量。5种含溴类农药在0.005~0.5μg·mL^(-1)范围内线性良好,R^(2)均大于0.995;检测限依次为:溴丁酰草胺:0.013mg·kg^(-1),氯溴隆:0.010mg·kg^(-1),乙基溴硫磷:0.011mg·kg^(-1),溴苯烯磷:0.008mg·kg^(-1),辛酰溴苯睛:0.015mg·kg^(-1)。三水平回收率在89.3%~110.5%之间。该方法自动化程度高、溶剂使用量少,可用于土壤中含溴类农药残留的监测。 展开更多

关键词 QUECHERS GC-MS/MS 土壤 含溴类农药 溴丁酰草胺

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加速溶剂萃取-多壁碳纳米管净化联合UPLC-MS/MS检测橘类水果栽培土壤中六种农药残留 被引量：2

7

作者 蒋幸幸 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第11期2490-2496,共7页

实验建立加速溶剂萃取-多壁碳纳米管净化联合UPLC-MS/MS检测橘类水果栽培土壤中苯菌灵、多菌灵、噻菌铜、咪鲜胺、嘧菌酯和百菌清农药残留的分析方法。取橘类水果栽培土壤500g,风干、粉碎、过筛;准确称取过筛网后的样品12g,置加速溶剂... 实验建立加速溶剂萃取-多壁碳纳米管净化联合UPLC-MS/MS检测橘类水果栽培土壤中苯菌灵、多菌灵、噻菌铜、咪鲜胺、嘧菌酯和百菌清农药残留的分析方法。取橘类水果栽培土壤500g,风干、粉碎、过筛;准确称取过筛网后的样品12g,置加速溶剂萃取池中,再加20g硅藻土,用25mL乙醇-乙酸乙酯(V:V=1:1)提取;提取液置烧杯中,静置30min后,吸取上清液5mL,置25mL离心管中,再加入10mg多壁碳纳米管和200mg无水硫酸镁,涡旋2min使之充分混匀,以10000r·min^(-1)速度离心5min;取出离心管,将上清液过滤,续滤液作为样品溶液,上UPLC-MS/MS仪定性、定量检测。苯菌灵、多菌灵、噻菌铜、咪鲜胺、嘧菌酯和百菌清6种农药在0.001~5.0mg·L^(-1)范围内具有良好的线性,相关系数(r)均大于0.995;检测限分别为0.004、0.003、0.008、0.0050.007和0.002μg·L^(-1)三水平加标回收率均在84.4~103.1%之间。实验证明此方法具有准确、快速等优点,可以用于橘类水果栽培土壤中苯菌灵、多菌灵、噻菌铜、咪鲜胺、嘧菌酯和百菌清等常用农药的检测。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 多壁碳纳米管 土壤 农药

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全自动QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定作物土壤中3种抗菌素类杀菌剂的残留量 被引量：1

8

作者 郑赛刚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期885-889,共5页

提出了全自动QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定作物土壤中春雷霉素、多抗霉素、布拉叶斯等3种抗菌素类杀菌剂残留量的方法。将作物土壤样品用粉碎机粉碎,于-18℃储存。取25 g处理后的作物土壤样品,置于QuEChERS自... 提出了全自动QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定作物土壤中春雷霉素、多抗霉素、布拉叶斯等3种抗菌素类杀菌剂残留量的方法。将作物土壤样品用粉碎机粉碎,于-18℃储存。取25 g处理后的作物土壤样品,置于QuEChERS自动样品制备系统配备的样品管中,分别加入1粒陶瓷均质子、20 mL 85%(体积分数)甲醇溶液、QuEChERS提取包、内置管(含净化剂),以转速2 000 r·min^(-1)振荡5 min,以转速6 000 r·min^(-1)离心5 min。移取2 mL净化液置于试管中,于50℃氮吹至近干,加入1 mL甲醇复溶,过0.22μm滤膜,采用HPLC-MS/MS测定滤液中3种抗菌素类杀菌剂的含量。以Waters BEH ODS C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI^(+))扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式分析。结果表明,3种抗菌素类杀菌剂的质量浓度在0.005~0.5 mg·L^(-1)内与对应的定量离子响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10~0.13μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.2%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于测定实际作物土壤中3种抗菌素类杀菌剂的残留量,检出量为10.11~59.07μg·kg^(-1)。 展开更多

关键词 全自动QuEChERS净化 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 作物土壤 抗菌素类杀菌剂

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ICP-MS检测经济开发区周边土壤中铊、锑等重金属残留 被引量：1

9

作者 范思艺 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第10期229-233,共5页

研究建立氢氟酸消解-全自动石墨炉消解仪联合ICP-MS同时测定经济开发区周边土壤中铊、锑等7种重金属残留定量检测的分析方法。随机取约1 000 g经济开发区周边土壤,风干、研细后,过筛,取过筛后的土壤样品,按程序消解后,上ICP-MS仪定量测... 研究建立氢氟酸消解-全自动石墨炉消解仪联合ICP-MS同时测定经济开发区周边土壤中铊、锑等7种重金属残留定量检测的分析方法。随机取约1 000 g经济开发区周边土壤,风干、研细后,过筛,取过筛后的土壤样品,按程序消解后,上ICP-MS仪定量测定。铅、铬、钛分别在0.005~5.0μg·mL-1、钯、铊、镍分别在0.000 5~0.50μg·mL^(-1)、锑在0.05~50μg·mL^(-1)浓度范围内,线性关系良好;平均加标回收率在88.7~104.3%之间;检出限范围0.019~0.081μg·kg^(-1);重复性(RSD)分别为2.13%、2.38%、3.20%、2.52%、3.73%、2.76%和2.21%(n=6)。该方法污染小、速度快,可以用于经济开发区周边土壤中重金属残留的测定。 展开更多

关键词 氢氟酸 全自动石墨消解法 土壤 金属 ICP-MS

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全自动固相萃取-联合离子色谱-质谱法测定化工产业园区周边地表径流中微量氟乙酸、 碘乙酸、羟基乙酸、溴酸盐和高氯酸盐

10

作者 赵海军 赵光骞 李海景 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期560-566,共7页

为保护人们赖以生存的水资源环境,研究化工产业常用到的氟乙酸等6种原料在化工园区周边地表径流中的残留,为环保部门提供基础数据。通过对样品前处理方法和固相萃取柱等条件的研究,结果表明:将采集到的化工产业园区周边地表径流水样1000... 为保护人们赖以生存的水资源环境,研究化工产业常用到的氟乙酸等6种原料在化工园区周边地表径流中的残留,为环保部门提供基础数据。通过对样品前处理方法和固相萃取柱等条件的研究,结果表明:将采集到的化工产业园区周边地表径流水样1000 mL置于干净的试剂瓶中,去除肉眼可见杂质,滤纸过滤;采用HLB固相萃取柱,上全自动固相萃取仪对处理后的水样进行富集、净化处理,处理后的水样氮吹至近干,1.0 mL甲醇溶解后过滤,上离子色谱-质谱仪定性、定量检测。氟乙酸、碘乙酸、羟基乙酸、溴酸盐和高氯酸盐在浓度0.005~2.0μg/mL时,线性相关系数分别为0.9992、0.9985、0.9988、0.9990、0.9991;检出限分别为0.021、0.023、0.0014、0.025和0.015μg/L;三水平加标回收率在83.8%~105%;相对标准偏差(RSD)分别为3.4%、4.0%、3.2%、2.9%、3.6%。方法检出限低、准确度和精密度好,适用于化工产业园区周边地表径流水样的检测分析。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 离子色谱-质谱法 化工产业园区 氟乙酸 溴酸盐 高氯酸盐

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液相色谱质谱法检测土壤中7种典型抗生素残留 被引量：5

11

作者 杨萌 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第7期76-81,共6页

该文研究建立加速溶剂提取法提取土壤中的青霉素、阿米卡星、万古霉素、头孢拉定、磺胺嘧啶、氟苯尼考、阿莫西林,凝胶净化色谱法富集、净化待测物,超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱定性、定量检测的分析方法。检测过程为随机取有代... 该文研究建立加速溶剂提取法提取土壤中的青霉素、阿米卡星、万古霉素、头孢拉定、磺胺嘧啶、氟苯尼考、阿莫西林,凝胶净化色谱法富集、净化待测物,超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱定性、定量检测的分析方法。检测过程为随机取有代表性土壤样品,自然风干,粉碎,过筛网。准确称取15.0 g,置萃取池中,加硅藻土20.0 g,混均,甲醇-丙酮=1∶2(V∶V)作为提取溶剂进行提取,提取液冷冻离心,上清液转移至GPC净化瓶中,上GPC仪进行富集、净化;净化液氮吹至近干,加1 mL甲醇溶解,过滤,上UPLC-MS/MS仪定性、定量检测。青霉素、阿米卡星、万古霉素、头孢拉定、磺胺嘧啶、氟苯尼考、阿莫西林7种待测物在0.01~5.0μg/mL范围内线性良好,检出限在0.007~0.041μg/kg之间,三水平加样回收率范围在85.4%~105.2%之间。实验结果证明,该方法具有自动化程度高、检测准确度高和重复性好等特点,可以用于被抗生素污染的土壤中极微量抗生素残留的监测和风险评估。 展开更多

关键词 超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱法 土壤 加速溶剂提取 抗生素残留

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全自动固相萃取-凝胶净化-气相色谱-串联质谱检测耕地水渠中5种农药残留方法的建立 被引量：4

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作者 陈阳 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第6期69-73,共5页

建立全自动固相萃取-凝胶净化-GC-MS/MS对耕地水渠中的5种农药残留(螺螨酯、肟菌酯、吡唑醚菌酯、2,4-滴丁酯和七氟菊酯)的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择ENVI-Carb固相萃取柱对耕地水样品进行农药提取。提取液经凝胶净化色谱... 建立全自动固相萃取-凝胶净化-GC-MS/MS对耕地水渠中的5种农药残留(螺螨酯、肟菌酯、吡唑醚菌酯、2,4-滴丁酯和七氟菊酯)的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择ENVI-Carb固相萃取柱对耕地水样品进行农药提取。提取液经凝胶净化色谱净化后在氮吹仪中吹至近干。加入1 mL乙酸乙酯溶解残渣,0.22μm微孔滤膜过滤后进样气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)以多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明螺螨酯、肟菌酯、吡唑醚菌酯、2,4-滴丁酯和七氟菊酯在质量浓度0.01~2.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限如下:螺螨酯:4.23μg/L、肟菌酯:3.52μg/L、吡唑醚菌酯:3.69μg/L、2,4-滴丁酯:2.26μg/L、七氟菊酯:1.25μg/mL。样品在低、中、高三水平浓度点的回收率在90.9%~101.3%之间,精密度测定结果的相对标准偏差在1.68%~4.03%(n=6)。该方法净化效果好,定性定量结果准确,适用于水样中农药残留的监测。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 凝胶净化 气相色谱-串联质谱法 耕地水 农药残留

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全自动快速溶剂提取联合GC-MS/MS法同时测定农作物土壤中5种炭疽病常用农药 被引量：4

13

作者 陈阳 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第4期73-76,109,共5页

建立一种全自动快速溶剂提取联合GC-MS/MS法同时测定农作物土壤中炭疽病5种常用农药(抑霉唑、咪鲜胺、醚菌酯、吡唑醚菌酯和己唑醇)微量残留的分析方法。随机采集农作物土壤样品,预处理后置快速溶剂萃取池中,按照设定的程序进行提取。... 建立一种全自动快速溶剂提取联合GC-MS/MS法同时测定农作物土壤中炭疽病5种常用农药(抑霉唑、咪鲜胺、醚菌酯、吡唑醚菌酯和己唑醇)微量残留的分析方法。随机采集农作物土壤样品,预处理后置快速溶剂萃取池中,按照设定的程序进行提取。提取液浓缩至近干,残渣用1 mL丙酮溶解,涡旋后,0.22μm微孔滤膜过滤,进样气相色谱质谱系统(GC-MS/MS),多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。抑霉唑、咪鲜胺、醚菌酯、吡唑醚菌酯和己唑醇在0.05~5.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,3个样品浓度加标回收率在89.6%~101.5%之间,重复性与精密度相对标准偏差均在5%以内(n=6)。实验结果证明,该方法自动化程度高、操作简便,定性定量结果准确,适用于土壤中农药残留的检测。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 气相色谱质谱 土壤 农药

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