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ESI-HRMS法在梓醇丙酰化产物合成过程分析中的应用 被引量:2
1
作者 王国庆 褚铭林 +3 位作者 李振兴 于文浩 董春红 王强 《轻工学报》 CAS 2018年第3期1-7,共7页
采用电喷雾离子化-高分辨质谱(ESI-HRMS)法对梓醇丙酰化产物进行定性确认,利用峰面积归一化法对各产物进行半定量分析,建立了梓醇丙酰化过程分析方法.结果表明:ESI-HRMS法可以快速定性丙酰化产物的种类,而峰面积归一法可以计算得到各梓... 采用电喷雾离子化-高分辨质谱(ESI-HRMS)法对梓醇丙酰化产物进行定性确认,利用峰面积归一化法对各产物进行半定量分析,建立了梓醇丙酰化过程分析方法.结果表明:ESI-HRMS法可以快速定性丙酰化产物的种类,而峰面积归一法可以计算得到各梓醇丙酰化产物的相对含量,由此可以根据需要,通过控制反应条件,合成有特定结构的主产物或混合产物.ESI-HRMS法在梓醇丙酰化过程分析中的应用,为梓醇丙酰化产物合成过程分析提供了新途径. 展开更多
关键词 梓醇 丙酰化 电喷雾离子化-高分辨质谱 过程分析
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火焰发射法测定冶炼废渣中的铟 被引量:4
2
作者 庞海岩 朱茜 +2 位作者 李文峰 刘晨湘 赵东 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期845-846,共2页
采用火焰原子发射光谱法对含铟冶炼废渣中的铟含量进行了测定 ,对测定条件 ,干拢因素进行了研究 。
关键词 测定 冶炼废渣 火焰发射光谱法 干扰因素
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水质中硫酸盐的快速测定方法 被引量:9
3
作者 董黎红 李文峰 《工业水处理》 CAS CSCD 2000年第3期34-35,共2页
硫酸盐的测定都需转化成BaSO4 的形式来测定 ,而硫酸钡比铬酸钡沉淀稳定 ,因此 ,在含有硫酸盐的试液中加入铬酸钡 ,则硫酸盐可定量取代出铬酸根 ,生成更稳定的硫酸钡 ,由光度法定量测出铬酸根的量 。
关键词 硫酸盐 硫酸钡 铬酸钡 光度法 水质监测
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一种新的六氢嘧啶并嘧啶二酮衍生物的核磁共振分析 被引量:1
4
作者 蒋虹 王强 +2 位作者 刘新友 冯友建 屠树江 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期827-829,共3页
采用氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)、梯度场氢氢化学位移相关谱(1H-1H COSY)、梯度场质子检测异核单量子化学位移相关谱(HSQC)、梯度场质子检测异核多重键化学位移相关谱(HMBC)等多种NMR分析方法,确证了8a-对甲氧苯基-4,5-双(对氯苯基)... 采用氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)、梯度场氢氢化学位移相关谱(1H-1H COSY)、梯度场质子检测异核单量子化学位移相关谱(HSQC)、梯度场质子检测异核多重键化学位移相关谱(HMBC)等多种NMR分析方法,确证了8a-对甲氧苯基-4,5-双(对氯苯基)六氢嘧啶[4,5-d]并嘧啶-2,7(1H,3H)-二酮的结构,对它的1H和13C NMR谱信号进行了归属,为其结构鉴定提供了重要依据。 展开更多
关键词 六氢嘧啶并嘧啶二酮 一维NMR谱 二维NMR谱 归属 波谱分析
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维库溴铵的核磁共振法分析
5
作者 蒋虹 王强 +3 位作者 刘新友 冯友建 屠树江 陈玉芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期702-705,共4页
采用1H NMR,13C NMR,DEPT,H-HCOSY,HSQC,HMBC等多种核磁共振分析方法,确证了维库溴铵的结构,对它的1H和13C NMR谱信号进行了归属,并利用ROESY确定了其相对构型,为其结构鉴定提供了重要依据。
关键词 维库溴铵 核磁共振 相对构型 归属 波谱分析
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内标-脉冲雾化ICP-AES测定微量体液中的Ca、Mg、Fe、Zn、P、Mn、Cu、Pb、Sr
6
作者 曾隆强 庞海岩 刘长福 《光谱学与光谱分析》 CSCD 北大核心 1996年第6期71-74,共4页
采用内标-脉冲雾化进样法,建立了微量体液的ICP-AES分析方法。对内标的选择,分析信号与进样量的关系和分析标准曲线等方面进行了研究,测定了微量体液样品中的Ca、Mg、Fe、Zn、P、Mn、Cu、Pb、Sr等元素的含... 采用内标-脉冲雾化进样法,建立了微量体液的ICP-AES分析方法。对内标的选择,分析信号与进样量的关系和分析标准曲线等方面进行了研究,测定了微量体液样品中的Ca、Mg、Fe、Zn、P、Mn、Cu、Pb、Sr等元素的含量,获得了较满意的结果。 展开更多
关键词 ICP-AES 微量元素 微量样品 内标-脉冲雾化
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高效液相色谱法测定吡虫啉和哒螨灵 被引量:8
7
作者 何娟 常俊标 +4 位作者 郭瑞云 刘澎 林素凤 陈荣峰 王强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期181-182,共2页
用高效液相色谱法测定二元混配吡哒可湿性粉剂中的吡虫啉和哒螨灵的质量分数。色谱柱为 μBondapakC1 8柱 (3 .9mm i.d.× 3 0 0 mm) ,流动相为乙腈 -甲醇 -水 (体积比为 60∶ 1 0∶ 3 0 ) ,用二极管阵列检测器 ,检测波长为 2 40 nm... 用高效液相色谱法测定二元混配吡哒可湿性粉剂中的吡虫啉和哒螨灵的质量分数。色谱柱为 μBondapakC1 8柱 (3 .9mm i.d.× 3 0 0 mm) ,流动相为乙腈 -甲醇 -水 (体积比为 60∶ 1 0∶ 3 0 ) ,用二极管阵列检测器 ,检测波长为 2 40 nm,可得到满意的分离效果。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 吡虫啉 哒螨灵 杀虫剂 杀螨剂
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核磁共振法定量测定替米考星含量 被引量:37
8
作者 王强 汪茂田 张志权 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期101-103,共3页
用核磁共振(1HNMR)法测定了药品替米考星(tilmicosin)的含量 ,给出了完整的实验条件和注意事项 ,线性实验测得线性回归系数为0.9985 ,重复性实验测得RSD为0.327 % ,表明此方法做为一种药物的定量方法具有简单易行、结果准确的优点 ,可... 用核磁共振(1HNMR)法测定了药品替米考星(tilmicosin)的含量 ,给出了完整的实验条件和注意事项 ,线性实验测得线性回归系数为0.9985 ,重复性实验测得RSD为0.327 % ,表明此方法做为一种药物的定量方法具有简单易行、结果准确的优点 ,可用做某些没有对照品的药物定量方法的补充。 展开更多
关键词 核磁共振法 定量测定 替米考星 含量 大环内酯类抗菌素 药物分析
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阳离子香豆胶热裂解红外光谱研究 被引量:4
9
作者 王著 牛春梅 +4 位作者 吴文辉 张国宝 赵根锁 王颖 曹键 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1786-1789,共4页
研究了香豆胶原粉、阳离子香豆胶的红外光谱归属,并测定了它们的热失重及相应热效应峰值的红外光谱(TG-IR)。根据不同温度下阳离子香豆胶光谱基团的吸收峰变化和热失重-红外光谱的分析,推断该样品可能的热解过程。
关键词 多糖 阳离子香豆胶 热裂解
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变温红外光谱法研究左旋丙交酯(L-LA)的结晶相关谱带 被引量:2
10
作者 褚艳红 张国宝 +1 位作者 赵根锁 余守志 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期384-386,共3页
变温红外光谱法是研究结晶化合物结晶谱带的一种有效方法。作者合成了左旋丙交酯 ,采用红外光谱仪、核磁共振仪、热分析仪表征了样品的结构与性能 ;然后利用红外变温法在 15~ 12 0℃范围内对左旋丙交酯做了变温研究。结果发现当T =95... 变温红外光谱法是研究结晶化合物结晶谱带的一种有效方法。作者合成了左旋丙交酯 ,采用红外光谱仪、核磁共振仪、热分析仪表征了样品的结构与性能 ;然后利用红外变温法在 15~ 12 0℃范围内对左旋丙交酯做了变温研究。结果发现当T =95℃时丙交酯在 770~ 80 0cm-1区域有两条吸收谱带变化明显 ,样品退火后 ,变化的两谱带又基本复原 ,由此推测 ,此两谱带与左旋丙交酯的结晶相关联 ,可能是其结晶相关谱带。 展开更多
关键词 结晶相 丙交酯 红外光谱法 结构与性能 研究 合成 热分析仪 谱带 吸收谱 结晶化
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(S)-与(R)-五味子丙素的HPLC手性分离及质谱研究 被引量:2
11
作者 董黎红 李岩峰 +2 位作者 郭晓河 王强 常俊标 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期931-934,939,共5页
建立了一种反相高效液相色谱法分析(S)-和(R)-五味子丙素对映异构体的方法。选用Chiralcel OD-RH手性色谱柱,以甲醇和水(体积比78∶22、97∶3)为流动相,流速0.5 mL/min,254 nm波长下检测,五味子丙素合成中间体噁唑啉取代联苯对映异构体2... 建立了一种反相高效液相色谱法分析(S)-和(R)-五味子丙素对映异构体的方法。选用Chiralcel OD-RH手性色谱柱,以甲醇和水(体积比78∶22、97∶3)为流动相,流速0.5 mL/min,254 nm波长下检测,五味子丙素合成中间体噁唑啉取代联苯对映异构体2和2的保留时间分别为22.2 min和19.9 min,分离度为2.5,五味子丙素对映异构体3和3的保留时间分别为7.5、9.0 min,与相邻杂质峰分离度分别为3.2和2.7。经液相色谱-质谱实现了分离与鉴定。方法灵敏度高、重复性好,可用于五味子丙素对映异构体的立体选择性研究及质量控制。 展开更多
关键词 五味子丙素 液相色谱-质谱 手性柱 对映异构体分离
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修饰SOD活性测定方法 被引量:2
12
作者 阎家麒 朱琰 +1 位作者 常林开 桂兴芬 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 1993年第5期26-28,共3页
修饰SOD已广泛用于化妆品和食品,但其活性测定方法目前国内尚无统一标准。由于酶表面修饰对酶活性测定有影响,本文报道了一种简便、快速的修饰SOD的测定方法。该法不仅准确而且实用。
关键词 修饰SOD 活性 测定 化妆品
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6-芳基-4(3H)-蝶啶酮化合物的红外特征光谱 被引量:1
13
作者 王强 马秀艳 +2 位作者 常俊标 王石 郭瑞云 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期1101-1103,共3页
总结归属了2-氨基-3-氨基甲酰基-5-芳基吡嗪和6-芳基-4(3H)-蝶啶酮及其苯环对位卤代衍生物的主要红外吸收谱带和特征,讨论了它们随化学结构而变化的一些规律。研究发现苯环取代基的改变对苯环的ν_(C—H)和δ_(C—H)振动都有影响,而Cl... 总结归属了2-氨基-3-氨基甲酰基-5-芳基吡嗪和6-芳基-4(3H)-蝶啶酮及其苯环对位卤代衍生物的主要红外吸收谱带和特征,讨论了它们随化学结构而变化的一些规律。研究发现苯环取代基的改变对苯环的ν_(C—H)和δ_(C—H)振动都有影响,而Cl和Br的影响作用几乎相同。并且指明了成环前后酰胺类型的变化导致光谱图有明显变化,以及苯环上C—X的红外吸收谱带范围。也可用文中的红外光谱数据来快速鉴别酰胺是否环化为内酰胺。 展开更多
关键词 6-芳基-4(3H)-蝶啶酮化合物 红外特征光谱 取代基 酰胺 内酰胺 环化
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消旋山莨菪碱的电子轰击质谱研究 被引量:2
14
作者 谢亚雄 朱雁 刘芳 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期111-112,共2页
In this paper, raceanisodamine are analyzed by El mass spectrometry(EIMS),their characteristic fragment ions were obtained. The fragmentation mechanism on this component was discussed. The results showed the ring of r... In this paper, raceanisodamine are analyzed by El mass spectrometry(EIMS),their characteristic fragment ions were obtained. The fragmentation mechanism on this component was discussed. The results showed the ring of raceanisodamine was crazed and characteristic ions m/z261 and base peak m/z94 were produced by losing free group CH2CH2OH, then its alcoholysis can create some ploy-ring ions such as m/z140 and m/z 156. These fragment act as the characters of raceanisodamine. 展开更多
关键词 消旋山莨菪碱 电子轰击质谱 生物碱 裂解过程
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PLLA-PEG1000-PLLA三嵌段共聚物的红外变温研究 被引量:1
15
作者 褚艳红 张国宝 +1 位作者 赵根锁 余守志 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期113-115,共3页
以左旋丙交酯(LLA)与聚乙二醇(PEG1000)开环共聚制备的HO-PLLA-PEG-PLLA-OH三嵌段共聚物为样品,采用FTIR,X-Ray,DSC等对样品的结构与性能进行了初步表征.然后以变温红外光谱法在0~185℃范围内对其温敏性谱带做了研究.结果发现,当升温至... 以左旋丙交酯(LLA)与聚乙二醇(PEG1000)开环共聚制备的HO-PLLA-PEG-PLLA-OH三嵌段共聚物为样品,采用FTIR,X-Ray,DSC等对样品的结构与性能进行了初步表征.然后以变温红外光谱法在0~185℃范围内对其温敏性谱带做了研究.结果发现,当升温至T=95℃左右时,一些吸收谱带的强度增强(如:在920cm-1,1215cm-1,1294cm-1等附近的谱带),当继续升温至T=165℃时,这些吸收谱带的强度减弱或消失,自然降温至30℃后,这些吸收谱带强度又增强,这种变化与DSC表征一致,因此应归属于结晶相关谱带.同时还观察到:在样品的冷结晶温度区域附近,756cm-1的吸收带强度,在实验条件下发生了不可逆转变. 展开更多
关键词 聚左旋乳酸(PLLA) 聚乙二醇(PEG) 三嵌段共聚物 红外变温
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变温FTIR光谱法研究PET/纳米CaCO_3复合材料的固态转变 被引量:1
16
作者 褚艳红 王经武 +3 位作者 张国宝 赵根锁 余守志 任志勇 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期336-339,共4页
采用变温FTIR光谱法研究了原料PET和PET/nano-CaCO3(MPET)复合材料体系在40~250 ℃之间逐渐升温过程中,PET基体的固态转变。通过研究PET内标谱带1 410 cm-1与结晶相关谱带1 342 cm-1吸光度之比值随温度变化关系曲线,结合其在同样... 采用变温FTIR光谱法研究了原料PET和PET/nano-CaCO3(MPET)复合材料体系在40~250 ℃之间逐渐升温过程中,PET基体的固态转变。通过研究PET内标谱带1 410 cm-1与结晶相关谱带1 342 cm-1吸光度之比值随温度变化关系曲线,结合其在同样条件下的差热扫描(DSC)曲线,分析了纳米CaCO3粒子的加入对PET固态转变和结晶相关谱带的影响, 表明纳米CaCO3粒子的加入显著改善了PET的结晶和熔融行为。 展开更多
关键词 变温FTIR光谱 PET/nano-CaCO3复合材料 固态转变
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双核铜(Ⅱ)配合物的合成——氧化加成反应(英文) 被引量:1
17
作者 张少文 朱靖 +1 位作者 谢亚雄 杨霞 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第2期169-173,共5页
At room temperature, dibenzoyl peroxide undergoes oxidative addition reaction with metallic copper powder and 4 dimethylamine pyridine which affords the last products as binuclear copper?complex (1), [Cu(C6H5COO)2(C7H... At room temperature, dibenzoyl peroxide undergoes oxidative addition reaction with metallic copper powder and 4 dimethylamine pyridine which affords the last products as binuclear copper?complex (1), [Cu(C6H5COO)2(C7H10N2)]2. This complex is further characterized by spectroscopic methods. The structure of complex (1) has been determined by a single crystal X ray analysis. Crystallographic data are as follows: monoclinic, space group P21/n, a=10.446(2)?, b=11.140(5)?, c=17.179(3)?, β=95.92(3)°, V=1988.4(7)?3, Z=4, F(000)=884, μ=11.27cm-1, D(calcd.)=1.429g·cm-3, R=0.0399, Rw=0.1202. Each copper?ion is coordinated by two bridging bidentate benzoate and 4 dimethylamine pyridine to form dimeric molecule. CCDC: 188744. 展开更多
关键词 双核铜(Ⅱ)配合物 合成 氧化加成反应 磁性
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PET/HMFNC-MB复合材料的非等温结晶及熔融行为 被引量:1
18
作者 褚艳红 郭欢欢 +1 位作者 郑丽娜 王经武 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第B06期155-157,166,共4页
将H型多功能纳米碳酸钙母料(HMFNC-MB)与PET热机械反应性共混,制得了HMFNC-MB含量不同的PET/HMFNC-MB复合材料,采用DSC法研究了复合材料中PET的玻璃化转变,非等温冷、热结晶和熔融行为以及HDPE的非等温热结晶行为。结果表明,与原料PET相... 将H型多功能纳米碳酸钙母料(HMFNC-MB)与PET热机械反应性共混,制得了HMFNC-MB含量不同的PET/HMFNC-MB复合材料,采用DSC法研究了复合材料中PET的玻璃化转变,非等温冷、热结晶和熔融行为以及HDPE的非等温热结晶行为。结果表明,与原料PET相比,PET/HMFNC-MB系列复合材料中PET的玻璃化转变温度T_g都有不同程度提高,最大提高幅度为6.7℃;冷结晶峰温(T_(cc)~p)均有不同程度下降,最大下降幅度达到10.2℃,结晶速率明显加快,过热度减小;熔融峰起始温度(T_m^o)和峰温(T_m^p)均有不同程度提高,最大提高幅度分别为9.0℃和3.5℃;热结晶峰起始温度和峰顶温虽均略有下降,但结晶速率明显加快。与原料HDPE的相比,PET/HMFNCMB复合材料中HDPE的热结晶峰温降低了大约21℃,结晶过程很弥散。 展开更多
关键词 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET) H型多功能纳米CaCO3母料 复合材料 非等温结晶熔融行为
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3-取代苯基-5-(3′-吲哚基)-异噁唑啉衍生物的谱学研究 被引量:1
19
作者 郭晓河 常俊标 +1 位作者 程森祥 王强 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期70-73,共4页
现代红外光谱技术以其分析速度快、重现性好、成本低、且不消耗样品等特点正得到越来越广泛的应用,文章利用傅里叶红外技术,研究了9种含有吲哚基和苯基的3-取代苯基-5-(3′-吲哚基)-异噁唑啉衍生物的红外光谱的特征吸收规律,指出了这类... 现代红外光谱技术以其分析速度快、重现性好、成本低、且不消耗样品等特点正得到越来越广泛的应用,文章利用傅里叶红外技术,研究了9种含有吲哚基和苯基的3-取代苯基-5-(3′-吲哚基)-异噁唑啉衍生物的红外光谱的特征吸收规律,指出了这类化合物不同取代基对红外吸收谱带的影响;同时,利用核磁共振技术,对3-取代苯基-5-(3′-吲哚基)-异噁唑啉衍生物的1H NMR的共振谱带做了全面的归属,其化学位移的变化规律与红外光谱一致,为这类化合物的结构与谱学研究提供了一条很好的途径。 展开更多
关键词 异噁唑啉衍生物 红外光谱 核磁共振波谱
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高效液相色谱法测定萨拉沙星
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作者 何娟 常使标 +3 位作者 刘澎 郭瑞云 林素凤 邝爱燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期393-394,共2页
采用高效液相色谱法测定了萨拉沙星。色谱柱为μ-BondapakTMC18柱(3.9mm×300mm),流动相为V(乙腈):V(甲醇):V(2mmol/L磷酸,用三乙胺调pH3.5)=30:5:65,用二极管阵列检测器检测,检测波长278nm,得到了满意的分... 采用高效液相色谱法测定了萨拉沙星。色谱柱为μ-BondapakTMC18柱(3.9mm×300mm),流动相为V(乙腈):V(甲醇):V(2mmol/L磷酸,用三乙胺调pH3.5)=30:5:65,用二极管阵列检测器检测,检测波长278nm,得到了满意的分离效果。 展开更多
关键词 萨拉沙星 紫外检测 HPLC 测定
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