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ESI-HRMS法在梓醇丙酰化产物合成过程分析中的应用 被引量:2
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作者 王国庆 褚铭林 +3 位作者 李振兴 于文浩 董春红 王强 《轻工学报》 CAS 2018年第3期1-7,共7页
采用电喷雾离子化-高分辨质谱(ESI-HRMS)法对梓醇丙酰化产物进行定性确认,利用峰面积归一化法对各产物进行半定量分析,建立了梓醇丙酰化过程分析方法.结果表明:ESI-HRMS法可以快速定性丙酰化产物的种类,而峰面积归一法可以计算得到各梓... 采用电喷雾离子化-高分辨质谱(ESI-HRMS)法对梓醇丙酰化产物进行定性确认,利用峰面积归一化法对各产物进行半定量分析,建立了梓醇丙酰化过程分析方法.结果表明:ESI-HRMS法可以快速定性丙酰化产物的种类,而峰面积归一法可以计算得到各梓醇丙酰化产物的相对含量,由此可以根据需要,通过控制反应条件,合成有特定结构的主产物或混合产物.ESI-HRMS法在梓醇丙酰化过程分析中的应用,为梓醇丙酰化产物合成过程分析提供了新途径. 展开更多
关键词 梓醇 丙酰化 电喷雾离子化-高分辨质谱 过程分析
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一种新的六氢嘧啶并嘧啶二酮衍生物的核磁共振分析 被引量:1
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作者 蒋虹 王强 +2 位作者 刘新友 冯友建 屠树江 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期827-829,共3页
采用氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)、梯度场氢氢化学位移相关谱(1H-1H COSY)、梯度场质子检测异核单量子化学位移相关谱(HSQC)、梯度场质子检测异核多重键化学位移相关谱(HMBC)等多种NMR分析方法,确证了8a-对甲氧苯基-4,5-双(对氯苯基)... 采用氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)、梯度场氢氢化学位移相关谱(1H-1H COSY)、梯度场质子检测异核单量子化学位移相关谱(HSQC)、梯度场质子检测异核多重键化学位移相关谱(HMBC)等多种NMR分析方法,确证了8a-对甲氧苯基-4,5-双(对氯苯基)六氢嘧啶[4,5-d]并嘧啶-2,7(1H,3H)-二酮的结构,对它的1H和13C NMR谱信号进行了归属,为其结构鉴定提供了重要依据。 展开更多
关键词 六氢嘧啶并嘧啶二酮 一维NMR谱 二维NMR谱 归属 波谱分析
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维库溴铵的核磁共振法分析
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作者 蒋虹 王强 +3 位作者 刘新友 冯友建 屠树江 陈玉芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期702-705,共4页
采用1H NMR,13C NMR,DEPT,H-HCOSY,HSQC,HMBC等多种核磁共振分析方法,确证了维库溴铵的结构,对它的1H和13C NMR谱信号进行了归属,并利用ROESY确定了其相对构型,为其结构鉴定提供了重要依据。
关键词 维库溴铵 核磁共振 相对构型 归属 波谱分析
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高效液相色谱法测定吡虫啉和哒螨灵 被引量:8
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作者 何娟 常俊标 +4 位作者 郭瑞云 刘澎 林素凤 陈荣峰 王强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期181-182,共2页
用高效液相色谱法测定二元混配吡哒可湿性粉剂中的吡虫啉和哒螨灵的质量分数。色谱柱为 μBondapakC1 8柱 (3 .9mm i.d.× 3 0 0 mm) ,流动相为乙腈 -甲醇 -水 (体积比为 60∶ 1 0∶ 3 0 ) ,用二极管阵列检测器 ,检测波长为 2 40 nm... 用高效液相色谱法测定二元混配吡哒可湿性粉剂中的吡虫啉和哒螨灵的质量分数。色谱柱为 μBondapakC1 8柱 (3 .9mm i.d.× 3 0 0 mm) ,流动相为乙腈 -甲醇 -水 (体积比为 60∶ 1 0∶ 3 0 ) ,用二极管阵列检测器 ,检测波长为 2 40 nm,可得到满意的分离效果。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 吡虫啉 哒螨灵 杀虫剂 杀螨剂
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核磁共振法定量测定替米考星含量 被引量:37
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作者 王强 汪茂田 张志权 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期101-103,共3页
用核磁共振(1HNMR)法测定了药品替米考星(tilmicosin)的含量 ,给出了完整的实验条件和注意事项 ,线性实验测得线性回归系数为0.9985 ,重复性实验测得RSD为0.327 % ,表明此方法做为一种药物的定量方法具有简单易行、结果准确的优点 ,可... 用核磁共振(1HNMR)法测定了药品替米考星(tilmicosin)的含量 ,给出了完整的实验条件和注意事项 ,线性实验测得线性回归系数为0.9985 ,重复性实验测得RSD为0.327 % ,表明此方法做为一种药物的定量方法具有简单易行、结果准确的优点 ,可用做某些没有对照品的药物定量方法的补充。 展开更多
关键词 核磁共振法 定量测定 替米考星 含量 大环内酯类抗菌素 药物分析
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(S)-与(R)-五味子丙素的HPLC手性分离及质谱研究 被引量:2
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作者 董黎红 李岩峰 +2 位作者 郭晓河 王强 常俊标 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期931-934,939,共5页
建立了一种反相高效液相色谱法分析(S)-和(R)-五味子丙素对映异构体的方法。选用Chiralcel OD-RH手性色谱柱,以甲醇和水(体积比78∶22、97∶3)为流动相,流速0.5 mL/min,254 nm波长下检测,五味子丙素合成中间体噁唑啉取代联苯对映异构体2... 建立了一种反相高效液相色谱法分析(S)-和(R)-五味子丙素对映异构体的方法。选用Chiralcel OD-RH手性色谱柱,以甲醇和水(体积比78∶22、97∶3)为流动相,流速0.5 mL/min,254 nm波长下检测,五味子丙素合成中间体噁唑啉取代联苯对映异构体2和2的保留时间分别为22.2 min和19.9 min,分离度为2.5,五味子丙素对映异构体3和3的保留时间分别为7.5、9.0 min,与相邻杂质峰分离度分别为3.2和2.7。经液相色谱-质谱实现了分离与鉴定。方法灵敏度高、重复性好,可用于五味子丙素对映异构体的立体选择性研究及质量控制。 展开更多
关键词 五味子丙素 液相色谱-质谱 手性柱 对映异构体分离
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高效液相色谱法测定萨拉沙星
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作者 何娟 常使标 +3 位作者 刘澎 郭瑞云 林素凤 邝爱燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期393-394,共2页
采用高效液相色谱法测定了萨拉沙星。色谱柱为μ-BondapakTMC18柱(3.9mm×300mm),流动相为V(乙腈):V(甲醇):V(2mmol/L磷酸,用三乙胺调pH3.5)=30:5:65,用二极管阵列检测器检测,检测波长278nm,得到了满意的分... 采用高效液相色谱法测定了萨拉沙星。色谱柱为μ-BondapakTMC18柱(3.9mm×300mm),流动相为V(乙腈):V(甲醇):V(2mmol/L磷酸,用三乙胺调pH3.5)=30:5:65,用二极管阵列检测器检测,检测波长278nm,得到了满意的分离效果。 展开更多
关键词 萨拉沙星 紫外检测 HPLC 测定
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硫酸头孢喹肟的质谱研究
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作者 谢亚雄 朱雁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期115-116,共2页
Cefquinome was studied by ESI and EI mass spectrometry,and its structure was proved from mass spectrometry. The results indicated that ESI positive ion of cefquinome included[M+H]+529,395.5,323.6,166.6.the main fragme... Cefquinome was studied by ESI and EI mass spectrometry,and its structure was proved from mass spectrometry. The results indicated that ESI positive ion of cefquinome included[M+H]+529,395.5,323.6,166.6.the main fragmentations of EI MS involved m/z 528,395,239,225,33,132,105,91,77,44,and so on.The structure segment accorded with its cracking. 展开更多
关键词 CEFQUINOME ESI mass spectrometry EI mass spectrometry
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