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氨基甲酸酯类农药残留检测方法对比研究 被引量:11
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作者 郝学飞 董小海 钟红舰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期183-186,共4页
目前蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留普遍采用液相色谱柱后衍生法(HPLC)进行测定,研究液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)测定蔬菜中7种常用氨基甲酸酯类农药,并与高效液相色谱柱后衍生法进行比较。液相色谱柱后衍生法是经典方法,重现性好,但是检测... 目前蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留普遍采用液相色谱柱后衍生法(HPLC)进行测定,研究液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)测定蔬菜中7种常用氨基甲酸酯类农药,并与高效液相色谱柱后衍生法进行比较。液相色谱柱后衍生法是经典方法,重现性好,但是检测周期长,衍生试剂价格昂贵且稳定性差;LC-MS/MS法保留时间短,灵敏度高,操作简便,实验过程快,是氨基甲酸酯类农药检测发展的方向。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯残留 高效液相色谱 液相色谱-质谱联用仪 比较
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凝胶渗透色谱技术在农药残留检测中的应用 被引量:23
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作者 赵子刚 吕建华 王建 《粮油食品科技》 2010年第2期47-50,共4页
综述了凝胶渗透色谱技术的原理及其在粮食、果蔬、食品和其他基质中农药残留分析中的应用,并展望了其在农药残留分析样品前处理中的应用。
关键词 凝胶渗透色谱技术 农药残留 样品前处理
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三磷酸腺苷的电喷雾质谱裂解规律研究 被引量:8
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作者 刘继红 曹书霞 +2 位作者 卢建莎 廖新成 赵玉芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期283-287,共5页
采用电喷雾离子阱质谱仪对正负离子模式下5′-三磷酸腺苷(adenosine 5′-triphosphate,ATP)的各种离子[ATP+H]+、[ATP-nH+(n+1)Na]+(n=0~4)、[ATP-H]-的裂解规律进行了系统研究,并提出可能的裂解过程。实验发现在裂解过程中,ATP脱去γ... 采用电喷雾离子阱质谱仪对正负离子模式下5′-三磷酸腺苷(adenosine 5′-triphosphate,ATP)的各种离子[ATP+H]+、[ATP-nH+(n+1)Na]+(n=0~4)、[ATP-H]-的裂解规律进行了系统研究,并提出可能的裂解过程。实验发现在裂解过程中,ATP脱去γ-磷酸时,不仅是P—O键断裂,还存在三磷酸链上β-P‖O中O先夺去碱基上的氨基或核糖环上的羟基中H、N或O再亲核进攻磷引发结构重排,脱去γ-磷酸得到一系列碎片离子。利用理论计算解释了2种重排途径的可能性与碎片离子的丰度差异。 展开更多
关键词 5'-三磷酸腺苷(ATP) 电喷雾多级质谱 裂解规律 理论计算
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动物性食品中氯丙嗪残留的液相色谱法检测 被引量:9
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作者 洪月玲 郝学飞 董柯 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第14期269-271,共3页
建立动物性食品中氯丙嗪残留的HPLC检测法。试样用乙腈提取,经过碱性氧化铝柱纯化,采用反向C18色谱柱,二极管阵列检测器进行分析,以乙腈-0.1%磷酸溶液(7:3,V/V)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温40℃,外标法定量。方法最... 建立动物性食品中氯丙嗪残留的HPLC检测法。试样用乙腈提取,经过碱性氧化铝柱纯化,采用反向C18色谱柱,二极管阵列检测器进行分析,以乙腈-0.1%磷酸溶液(7:3,V/V)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温40℃,外标法定量。方法最低检出限为4μg/kg,回收率为80%~101%。该方法样品处理简单,回收率高,灵敏度高,适合各种动物性食品中氯丙嗪残留的检测。 展开更多
关键词 动物性食品 氯丙嗪残留 高效液相色谱法(HPLC)
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SPE-柱前衍生-HPLC法研究阿维菌素在甘蓝及土壤中的残留动态 被引量:3
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作者 马婧玮 张军锋 +2 位作者 尹海燕 吴绪金 刘继红 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第5期2680-2682,共3页
[目的]建立SPE-柱前衍生-HPLC法测定甘蓝和土壤中阿维菌素残留量的分析方法,并研究阿维菌素在甘蓝和土壤中的残留动态和最终残留量。[方法]样品用乙腈提取,C18固相萃取(SPE)小柱净化,经N-甲基咪唑(NMIM)和三氟乙酸酐(TFAA)衍生化... [目的]建立SPE-柱前衍生-HPLC法测定甘蓝和土壤中阿维菌素残留量的分析方法,并研究阿维菌素在甘蓝和土壤中的残留动态和最终残留量。[方法]样品用乙腈提取,C18固相萃取(SPE)小柱净化,经N-甲基咪唑(NMIM)和三氟乙酸酐(TFAA)衍生化,用乙腈定容,最后用液相色谱-荧光检测器(激发波长为365 nm,发射波长为475 nm)进行测定。[结果]阿维菌素在甘蓝中半衰期为1.5~5.4 d,在土壤中降解的半衰期为6.7~8.8 d。建议45.5%阿维菌素.丁醚脲悬浮剂防治十字花科蔬菜中的小菜蛾,在推荐剂量下最多施药2次,安全间隔期为4 d。[结论]建立的分析方法操作简单,方法的精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于基质复杂的甘蓝和土壤中阿维菌素的残留测定。 展开更多
关键词 阿维菌素 甘蓝 土壤 残留动态
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原子荧光法依次快速测定饲料中汞和砷的方法研究 被引量:1
6
作者 王铁良 司敬沛 贾斌 《中国饲料》 北大核心 2009年第21期26-28,38,共4页
本文建立了采用蒸气发生-原子荧光法依次快速测定饲料中汞和砷的方法。结果表明,方法的检出限汞和砷分别为0.05μg/L和0.2μg/L,试样汞和砷测定的精密度(RSD)分别为1.6%和0.9%,加标回收率分别为93.6%~105.0%和93.8%~98.0%,标准物质测... 本文建立了采用蒸气发生-原子荧光法依次快速测定饲料中汞和砷的方法。结果表明,方法的检出限汞和砷分别为0.05μg/L和0.2μg/L,试样汞和砷测定的精密度(RSD)分别为1.6%和0.9%,加标回收率分别为93.6%~105.0%和93.8%~98.0%,标准物质测定结果与标准值吻合程度较好。该方法快速、简便,具有较高的灵敏度、精密度和准确度,较低的检出限,能够满足饲料中汞和砷的分析要求。 展开更多
关键词 蒸气发生-原子荧光法 饲料
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ATP与氨基酸弱相互作用的质谱与理论计算研究
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作者 刘继红 曹书霞 +3 位作者 贾斌 卢建莎 廖新成 赵玉芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期757-763,共7页
利用电喷雾质谱、荧光、核磁和理论计算研究了ATP与19种氨基酸的弱相互作用。在质谱中发现除甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)、缬氨酸(Val)外,其它氨基酸均可观测到与ATP因弱相互作用形成的复合物离子。利用不同质谱锥孔电压下复合物稳定性的... 利用电喷雾质谱、荧光、核磁和理论计算研究了ATP与19种氨基酸的弱相互作用。在质谱中发现除甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)、缬氨酸(Val)外,其它氨基酸均可观测到与ATP因弱相互作用形成的复合物离子。利用不同质谱锥孔电压下复合物稳定性的不同,分析了侧链基团对ATP与19种氨基酸弱相互作用的影响。并利用荧光光谱和核磁共振波谱法研究了芳香性氨基酸与ATP的弱相互作用。结果表明,氨基酸与ATP的弱相互作用强弱顺序为:色氨酸(Trp)>苯丙氨酸(Phe)>具有R‖C—NH2的氨基酸>具有—RCOOH、—R—NH2的氨基酸>具有—RSH、—ROH的氨基酸>R为长链的氨基酸>R为短链的氨基酸。不同官能团的氨基酸与ATP的弱相互作用的模拟计算也证实了此结论,并发现氨基酸的主侧链基团与ATP分子基团间的多个分子间因氢键作用使复合物能稳定存在。这一结果将为预测蛋白与ATP结合位点及研究ATP的识别机理提供依据。 展开更多
关键词 三磷酸腺苷(ATP) 氨基酸 弱相互作用 电喷雾质谱 理论计算
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二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)杀菌剂残留分析方法综述 被引量:40
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作者 马婧玮 潘灿平 +1 位作者 张玲 张军锋 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期22-30,共9页
综述了二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)杀菌剂及其代谢物的残留分析研究现状,并对当前主要的残留分析方法如分光光度法、气相色谱法、液相色谱法及液相色谱-质谱联用技术和毛细管电泳法进行了较为详细的比较、分析,对DTCs类杀菌剂残留分析方... 综述了二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)杀菌剂及其代谢物的残留分析研究现状,并对当前主要的残留分析方法如分光光度法、气相色谱法、液相色谱法及液相色谱-质谱联用技术和毛细管电泳法进行了较为详细的比较、分析,对DTCs类杀菌剂残留分析方法的未来发展进行了展望。衍生化液相色谱法虽然操作步骤较繁琐、耗时长,但结果稳定可靠,并能区分不同结构类型,是目前重点且被广泛采用的方法,而同时测定DTCs类杀菌剂母体及其代谢物的串联质谱方法将是今后进一步研究的热点课题。 展开更多
关键词 二硫代氨基甲酸盐(DTCs) 杀菌剂 残留分析 检测
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猪细小病毒感染PK-15细胞抗病毒相关因子转录变化的分析 被引量:11
9
作者 李厚伟 魏战勇 +4 位作者 尹海燕 陈红英 李金磊 韩志涛 崔保安 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期48-55,共8页
为了解猪细小病毒(PPV)感染后引起干扰素及其相关细胞因子的反应,探讨宿主—病毒之间的作用关系,作者运用荧光定量PCR技术,测定和分析PPV感染PK-15细胞引起的病毒DNA量的变化和细胞因子IFN-β、IFN-γ、IFNAR-1、IFNAR-2、MHC-Ⅰ、MHC-... 为了解猪细小病毒(PPV)感染后引起干扰素及其相关细胞因子的反应,探讨宿主—病毒之间的作用关系,作者运用荧光定量PCR技术,测定和分析PPV感染PK-15细胞引起的病毒DNA量的变化和细胞因子IFN-β、IFN-γ、IFNAR-1、IFNAR-2、MHC-Ⅰ、MHC-Ⅱ、MX1、iNOS、2-5AS、RNase L和IRF-3的转录水平。结果显示,PPV感染PK-15细胞12h病毒开始大量迅速增殖,48h达到最高峰;PPV感染后可引起PK-15细胞中IFN-β、IFN-γ、IFNAR-1、IFNAR-2、MHC-Ⅰ、MHC-Ⅱ、Mx1、iNOS、2-5AS、RNase L和IRF-3的转录量显著增加,其中Mx1基因在24h转录量达到8 423倍。猪细小病毒感染可引起PK-15细胞抗病毒相关因子转录增加。 展开更多
关键词 猪细小病毒 细胞因子 PK-15细胞 转录时相
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香菇中40种农药残留量的气相色谱法测定 被引量:23
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作者 王会锋 冯书惠 贾斌 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第20期335-341,共7页
目的:建立香菇中24种有机氯和拟除虫菊酯、16种有机磷农药残留量的气相色谱测定方法。方法:称取样品于聚四氟乙烯离心管中,乙腈高速匀质提取,上清液浓缩至近干,过Carbon/NH2SPE净化柱,正己烷和丙酮定容,用GC-ECD和GC-FPD外标法定量。结... 目的:建立香菇中24种有机氯和拟除虫菊酯、16种有机磷农药残留量的气相色谱测定方法。方法:称取样品于聚四氟乙烯离心管中,乙腈高速匀质提取,上清液浓缩至近干,过Carbon/NH2SPE净化柱,正己烷和丙酮定容,用GC-ECD和GC-FPD外标法定量。结果:研究香菇中40种农药的检测方法,方法的线性范围为0.016~0.80μg/mL,相关系数均大于0.999,回收率为73%~113%,重复性RSD为3.2%~5.9%,检出限为0.0005~0.05mg/kg。结论:此气相色谱法可以应用于香菇等食用菌的多农药残留量检测。 展开更多
关键词 农药残留分析 香菇 食用菌 毛细管气相色谱
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紫外分光光度法测定含乳饮料中游离氨基酸含量 被引量:20
11
作者 胡京枝 董小海 余大杰 《中国食品添加剂》 CAS 2007年第6期164-166,64,共4页
牛奶中游离氨基酸主要是谷氨酸、甘氨酸,其含量在一定的范围内;笔者对含乳饮料中游离氨基酸的含量的试验条件进行了研究,建立了紫外分光光度法测定游离氨基酸含量的测定方法。结果表明乙酸锌和亚铁氰化钾溶液作沉淀剂,沉淀效果较好,用... 牛奶中游离氨基酸主要是谷氨酸、甘氨酸,其含量在一定的范围内;笔者对含乳饮料中游离氨基酸的含量的试验条件进行了研究,建立了紫外分光光度法测定游离氨基酸含量的测定方法。结果表明乙酸锌和亚铁氰化钾溶液作沉淀剂,沉淀效果较好,用乙二醇作茚三酮的溶剂比乙二醇独甲醚的稳定性好,方法具有良好的回收率和重复性。 展开更多
关键词 含乳饮料 游离氨基酸 茚三酮 紫外分光光度法
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气相色谱-三重四极质谱对复杂基质蔬菜(洋葱、茴香)中12种农药残留量的同时测定 被引量:7
12
作者 王建 贾斌 张伟国 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期177-179,共3页
A new method was developed for the simultaneous analysis of 12 pesticide residues in onion and fennel by gas chromatography(GC)-triple quadrupole mass spectrometry(MS/MS)-electron impact ion source(EI)-select reaction... A new method was developed for the simultaneous analysis of 12 pesticide residues in onion and fennel by gas chromatography(GC)-triple quadrupole mass spectrometry(MS/MS)-electron impact ion source(EI)-select reaction monitoring mode(SRM).The 12 pesticide includes fungicide,acaricide,carbamate and plant growth regulator pesticide.The complicated matrix samples of onion and fennel were extracted by acetonitrile,cleaned up by solid phase extraction of Carb/PSA.By optimizing the GC-MS/MS-SRM parameters,the interference from clean-up procedure was further removed and 12 pesticide residues were determined accurately.The average recoveries for most pesticides(at the spiked level of 0.05-0.20 mg/kg) were between 114%-156%,the relative standard deviation(RSD) of the method was less than 20%,and the limit of detection were 0.5-5 μg/kg. 展开更多
关键词 VEGETABLE PESTICIDE RESIDUES gas chromatography-triple QUADRUPOLE mass SPECTROMETRY SELECT reaction monitoring
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科研机构如何完善内部财务管理 被引量:1
13
作者 孙江南 《河南科技》 2007年第9期39-39,共1页
随着科技体制改革的不断深入,科研机构的外部环境和内部运行机制都在发生着深刻变化,其经济业务活动的复杂化程度也大大增加。筹资渠道的市场化、利益分配的多元化对科研机构的财务管理工作提出了新的要求。本文在分析当前科研机构财... 随着科技体制改革的不断深入,科研机构的外部环境和内部运行机制都在发生着深刻变化,其经济业务活动的复杂化程度也大大增加。筹资渠道的市场化、利益分配的多元化对科研机构的财务管理工作提出了新的要求。本文在分析当前科研机构财务管理工作中存在问题的基础上提出完善科研机构内部财务管理的对策。 展开更多
关键词 财务管理工作 科研机构 科技体制改革 内部运行机制 外部环境 业务活动 筹资渠道 利益分配
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复合添加剂对面团吸水率的影响
14
作者 刘进玺 陈颖慧 《粮食与食品工业》 2009年第2期17-20,共4页
通过响应面试验研究了葡萄糖氧化酶、真菌α-淀粉酶、维生素C、硬酯酰乳酸钠和谷朊粉5种添加剂对面团吸水率的影响。研究结果表明:复配添加后,面团的流变学性质得到明显改善。
关键词 小麦粉 面包 添加剂 吸水率
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目前国内油脂、油料市场变化特点
15
作者 刘进玺 《粮食与油脂》 2008年第8期35-36,共2页
1相对于谷物类.油脂、油料价格国内、国外联动性更强近一两年国内外市场,因原油和能源价格上涨,经济增长迅速,能源、粮食需求量增加,恶劣气候造成粮食减产、库存下降,及生物能源兴起,热钱涌入炒作等因素,共同推动2006年第三季度到2008年... 1相对于谷物类.油脂、油料价格国内、国外联动性更强近一两年国内外市场,因原油和能源价格上涨,经济增长迅速,能源、粮食需求量增加,恶劣气候造成粮食减产、库存下降,及生物能源兴起,热钱涌入炒作等因素,共同推动2006年第三季度到2008年3月上旬国际市场各个粮油品种价格大幅上涨。以小麦为例,2006年8月下旬CBOT小麦价格为1,100元/吨,到2008年2月下旬价格已涨至3,300元/吨,仅一年半时间价格上涨2倍。但同期我国小麦期、现货市场相对比较平稳。 展开更多
关键词 油料市场 价格上涨 原油 农产品市场 石油 油脂 谷物类 联动性 现货市场 消费量 食用油 价格走势 供需基本面 麦类作物 小麦
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