4-(哌啶-4-基)-1H-吡咯-3-甲酰胺类衍生物盐酸盐的合成及其抗菌活性研究 被引量：2

1

作者 毛伸 苏锥锥 +3 位作者 张丹丹 毛龙飞 申家轩 徐桂清 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第8期1121-1127,共7页

以Boc-4-哌啶甲醇为起始原料,经Swern氧化、羟醛缩合、Knorr吡咯合成法、氨基保护、酯水解、酰胺化、脱保护及成盐反应合成了一系列4-(哌啶-4-基)-1H-吡咯-3-甲酰胺类衍生物盐酸盐,经~1H NMR,^(13)C NMR和MS-ESI等确证结构。用抑菌环法... 以Boc-4-哌啶甲醇为起始原料,经Swern氧化、羟醛缩合、Knorr吡咯合成法、氨基保护、酯水解、酰胺化、脱保护及成盐反应合成了一系列4-(哌啶-4-基)-1H-吡咯-3-甲酰胺类衍生物盐酸盐,经~1H NMR,^(13)C NMR和MS-ESI等确证结构。用抑菌环法测试了此类衍生物对大肠杆菌和金黄葡萄球菌生长的抑制作用,结果显示目标化合物能够不同程度地抑制大肠杆菌的生长,其中4-(哌啶-4-基)-1H-吡咯-3-(N-甲基-N-丙基甲酰胺)盐酸盐对大肠杆菌的抗性显著,最高抑制率达96%。 展开更多

关键词 4-(哌啶-4-基)-1H-吡咯-3-甲酰胺类衍生物盐酸盐 合成 抗菌活性

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(R)-3-氨基丁醇的合成研究 被引量：5

2

作者 毛龙飞 郭敏 +3 位作者 毛伸 姜玉钦 李伟 徐桂清 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第10期1544-1548,共5页

(R)-3-氨基丁醇(1)是合成抗HIV/AIDS新药度鲁特韦的重要中间体。以(R)-(+)-α-苯乙胺(2)和乙酰乙酸乙酯(3)为原料,经过缩合、烯胺还原、差向异构体分离、酯还原和脱保护,得到纯品(R)-3-氨基丁醇,总收率达到39.3%。产品经过核磁氢谱和核... (R)-3-氨基丁醇(1)是合成抗HIV/AIDS新药度鲁特韦的重要中间体。以(R)-(+)-α-苯乙胺(2)和乙酰乙酸乙酯(3)为原料,经过缩合、烯胺还原、差向异构体分离、酯还原和脱保护,得到纯品(R)-3-氨基丁醇,总收率达到39.3%。产品经过核磁氢谱和核磁碳谱表征。该路线能有效减少副产物。 展开更多

关键词 (R)-3-氨基丁醇 (R)-(+)-α-苯乙胺 度鲁特韦

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4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的合成研究 被引量：4

3

作者 毛龙飞 毛伸 +1 位作者 蒋涛 申家轩 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1030-1033,共4页

4-甲氧基乙酰乙酸甲酯是合成抗HIV/AIDS新药度鲁特韦的重要中间体。以4-氯乙酰乙酸甲酯为原料,在氢化钠和甲醇钾的作用下发生取代反应,得到纯净的有机盐,然后在有机溶剂中加酸酸化、活性炭脱色,得到纯品4-甲氧基乙酰乙酸甲酯,总收率达到... 4-甲氧基乙酰乙酸甲酯是合成抗HIV/AIDS新药度鲁特韦的重要中间体。以4-氯乙酰乙酸甲酯为原料,在氢化钠和甲醇钾的作用下发生取代反应,得到纯净的有机盐,然后在有机溶剂中加酸酸化、活性炭脱色,得到纯品4-甲氧基乙酰乙酸甲酯,总收率达到93%。产品经过核磁氢谱和核磁碳谱表征。该路线能有效减少副产物。 展开更多

关键词 4-甲氧基乙酰乙酸甲酯是合成抗HIV/ AIDS 新药度鲁特韦的重要中间体.以4-氯乙酰乙酸甲酯为原

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埃索美拉唑镁的合成工艺研究 被引量：1

4

作者 徐桂清 毛伸 +1 位作者 毛龙飞 申家轩 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第5期727-732,共6页

本文以2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑和2-(氯甲基)-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐为原料,依次经过缩合、不对称氧化、埃索美拉唑成钠盐、拆分和埃索美拉唑成镁盐这五步反应得到符合药典要求的埃索美拉唑镁,总收率达到73%。该路线操作简单,... 本文以2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑和2-(氯甲基)-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐为原料,依次经过缩合、不对称氧化、埃索美拉唑成钠盐、拆分和埃索美拉唑成镁盐这五步反应得到符合药典要求的埃索美拉唑镁,总收率达到73%。该路线操作简单,反应收率高,重复性好,适合工业化大生产。 展开更多

关键词 2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑 2-(氯甲基)-4-甲氧基-3 5-二甲基吡啶盐酸盐 埃索美拉唑镁

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4-羟基-5,6,7,8-四氢-1,6-萘啶-2(1H)-酮的合成研究 被引量：1

5

作者 毛龙飞 许彩云 +2 位作者 高原 毛伸 蒋涛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期985-988,共4页

本文以Boc-4-哌啶酮为原料,经过取代、还原、酰化、成环、脱保护等步骤得到医药关键中间体化合物4-羟基-5,6,7,8-四氢-1,6-萘啶-2(1H)-酮,总收率达到43%,并经过~1H NMR,^(13)C NMR和ESI-MS确定了所得化合物的结构。该合成方法具有操作简... 本文以Boc-4-哌啶酮为原料,经过取代、还原、酰化、成环、脱保护等步骤得到医药关键中间体化合物4-羟基-5,6,7,8-四氢-1,6-萘啶-2(1H)-酮,总收率达到43%,并经过~1H NMR,^(13)C NMR和ESI-MS确定了所得化合物的结构。该合成方法具有操作简便,收率较高,纯度好,重复性好等优点,全过程无需经柱层析分离提纯,适合工业化大生产。 展开更多

关键词 Boc-4-哌啶酮 4-羟基-5 6 7 8-四氢-1 6-萘啶-2(1H)-酮 工业化生产

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4,6-二氯吲哚的合成研究

6

作者 徐桂清 王家豪 +1 位作者 毛龙飞 李伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期2017-2020,共4页

本文以3,5-二氯苯胺为原料,先与亚硝酸钠和2-甲基乙酰乙酸乙酯经一锅法发生重氮化和胺醛缩合反应得到芳腙类化合物,然后芳腙类化合物在多聚磷酸作用下发生费歇尔吲哚环合反应得到4,6-二氯吲哚甲酸乙酯,最后经过酯水解后和含铜化合物催... 本文以3,5-二氯苯胺为原料,先与亚硝酸钠和2-甲基乙酰乙酸乙酯经一锅法发生重氮化和胺醛缩合反应得到芳腙类化合物,然后芳腙类化合物在多聚磷酸作用下发生费歇尔吲哚环合反应得到4,6-二氯吲哚甲酸乙酯,最后经过酯水解后和含铜化合物催化脱羧得到4,6-二氯吲哚,总收率达到50%,该方法操作简单,反应条件温和,适合工业化生产。 展开更多

关键词 3 5-二氯苯胺 重氮化 胺醛缩合 费歇尔吲哚环合 4 6-二氯吲哚

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6-三氟甲基烟酸的合成研究

7

作者 徐桂清 周应杰 +1 位作者 毛龙飞 李伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期113-117,共5页

6-三氟甲基烟酸是合成含氟药物关键中间体,本文以氰基乙酸和三氟乙酸为原料,经过加成-消除、Stork烷基化、缩合成环、水解等多步反应得到目标化合物。经优化反应条件,该路线的总收率达到45%。该路线原料易得、收率高、操作简单且重复性好。

关键词 6-三氟甲基烟酸 氰基乙酸 三氟乙酸

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一种强力霉素关键中间体的合成研究

8

作者 徐桂清 高原 +3 位作者 吴斗灿 毛龙飞 姜玉钦 李伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1354-1357,共4页

11α-氯代甲烯土霉素是合成强力霉素的关键中间体。本文以N-氯代乙酰苯胺和土霉素为起始原料,经氯代、脱水、成盐三步反应得到目标化合物,其结构经核磁共振氢谱、红外光谱确认,总收率达82.2%。本合成方法中所用新脱水剂的环境污染小、... 11α-氯代甲烯土霉素是合成强力霉素的关键中间体。本文以N-氯代乙酰苯胺和土霉素为起始原料,经氯代、脱水、成盐三步反应得到目标化合物,其结构经核磁共振氢谱、红外光谱确认,总收率达82.2%。本合成方法中所用新脱水剂的环境污染小、对设备腐蚀小、产品收率高,更适于工业化推广。 展开更多

关键词 强力霉素 关键中间体 合成

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一种低成本高含量曲克芦丁的制备方法 被引量：1

9

作者 李阳 郭利兵 +7 位作者 谷少华 李言言 毛龙飞 李星 曹晓慧 张玮玮 李伟 姜玉钦 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1073-1078,共6页

本文以市售芦丁为原料,在吡啶中经醋酸酐酰化后再水解得外标含量为99.7%的高纯度芦丁;然后以此高纯度芦丁为原料,以3代聚酰胺-胺树枝状聚合物为催化剂,在甲醇中经环氧乙烷羟乙基化反应,精制后得高含量曲克芦丁。本文系统研究了以高纯度... 本文以市售芦丁为原料,在吡啶中经醋酸酐酰化后再水解得外标含量为99.7%的高纯度芦丁;然后以此高纯度芦丁为原料,以3代聚酰胺-胺树枝状聚合物为催化剂,在甲醇中经环氧乙烷羟乙基化反应,精制后得高含量曲克芦丁。本文系统研究了以高纯度芦丁为原料,反应温度、时间和压强对曲克芦丁合成的影响。实验表明,芦丁经酰化后再水解可得到纯度为99.7%的高纯度芦丁,在高压釜内,压强0.2MPa、温度80℃条件下反应5 h,得到的粗品曲克芦丁只需简单纯化便可得到外标纯度大于98.5%的曲克芦丁。 展开更多

关键词 3代树枝状聚酰胺-胺 芦丁 曲克芦丁

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四氢咪唑并[2',1':2,3]噻吩并[5,4-c]哌啶衍生物的合成及抗肿瘤活性 被引量：3

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作者 寇丽栋 王伟 《应用化学》 CSCD 北大核心 2017年第8期905-911,共7页

以4-哌啶酮为原料,经过胺基保护、缩合、环合、脱保护等步骤,设计合成了一系列新型的5,6,7,8-四氢咪唑并[2',1':2-3]噻吩并[5,4-c]哌啶类化合物。通过核磁共振波谱仪(~1H NMR、^(13)C NMR)、质谱(MS)和元素分析确证了其结构。... 以4-哌啶酮为原料,经过胺基保护、缩合、环合、脱保护等步骤,设计合成了一系列新型的5,6,7,8-四氢咪唑并[2',1':2-3]噻吩并[5,4-c]哌啶类化合物。通过核磁共振波谱仪(~1H NMR、^(13)C NMR)、质谱(MS)和元素分析确证了其结构。对其体外活性研究发现,该类化合物对乳腺癌细胞MCF-7具有一定的抑制活性,其中化合物5a的抑制活性最为显著,半数抑制浓度(IC_(50))值达到了8.6μmol/L。为此类化合物的抗肿瘤活性研究提供了参考。 展开更多

关键词 四氢咪唑并[2’ 1’:2-3]噻吩并[5 4-c]哌啶 衍生物 抗肿瘤

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强力霉素的绿色合成

11

作者 徐桂清 高原 +5 位作者 吴斗灿 毛龙飞 董文佩 张银贵 姜玉钦 李伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1708-1712,共5页

强力霉素是一种在医药、林业、畜牧业等领域广泛使用的抗生素。本文以11α-氯代甲烯土霉素为起始原料,经脱氯、不对称氢化、成盐三步反应得到目标化合物。采用自己制备的催化剂,进行脱氯和不对称氢化两步反应,得到较好的化学和立体选择... 强力霉素是一种在医药、林业、畜牧业等领域广泛使用的抗生素。本文以11α-氯代甲烯土霉素为起始原料,经脱氯、不对称氢化、成盐三步反应得到目标化合物。采用自己制备的催化剂,进行脱氯和不对称氢化两步反应,得到较好的化学和立体选择性,提高α-异构体的收率。并在此基础上提出α-6-脱氧土霉素对甲苯磺酸盐直接成盐制备强力霉素的方法,使产品收率大大提高,同时大大减少环境污染。三步总重量收率超过52%。该工艺适合工业化。 展开更多

关键词 强力霉素 成盐 绿色合成

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