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树脂法分离纯化倒提壶生物碱的研究 被引量:5
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作者 樊轻亚 张宏辉 王万好 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1338-1342,共5页
采用阳离子交换树脂和大孔吸附树脂联用的方法,将倒提壶生物碱提取液依次经过阳离子交换树脂和两次大孔吸附树脂,对其中的天芥菜碱和毛果天芥菜碱进行分离纯化。结果表明,倒提壶生物碱溶液采用阳离子交换树脂经过水洗和NaCl洗脱与大孔... 采用阳离子交换树脂和大孔吸附树脂联用的方法,将倒提壶生物碱提取液依次经过阳离子交换树脂和两次大孔吸附树脂,对其中的天芥菜碱和毛果天芥菜碱进行分离纯化。结果表明,倒提壶生物碱溶液采用阳离子交换树脂经过水洗和NaCl洗脱与大孔吸附树脂两次经乙醚和50%乙醇洗脱后,毛果天芥菜碱与天芥菜碱的纯度分别从0.73%和2.2%提高至81.6%和79.2%,提取量分别由4.6 mg/g和10.7 mg/g提高至50.6mg/g和92.7 mg/g。该文所建立的分离纯化方法具有成本低、污染小、周期短、操作简便和分离纯化效率高等特点,适合工业化生产。 展开更多
关键词 阳离子交换树脂 大孔吸附树脂 倒提壶生物碱 天芥菜碱 毛果天芥菜碱 分离 纯化
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聚焦微波辅助提取/HPLC法测定倒提壶中天芥菜碱的含量 被引量:4
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作者 樊轻亚 吴长忠 王万好 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1073-1077,共5页
采用正交实验方法对聚焦微波辅助提取(FMAE)的实验条件进行优化,以天芥菜碱为提取目标物,HPLC法测定其含量。通过优化,得到最佳实验条件:药材粒度60目,液料比l:35,微波功率420W,微波时间50min。HPLC分析条件:以甲醇-0.05%... 采用正交实验方法对聚焦微波辅助提取(FMAE)的实验条件进行优化,以天芥菜碱为提取目标物,HPLC法测定其含量。通过优化,得到最佳实验条件:药材粒度60目,液料比l:35,微波功率420W,微波时间50min。HPLC分析条件:以甲醇-0.05%三乙胺(pH7.5)(30:70)为流动相,在220nm处检测,天芥菜碱的线性范围为52~1040mg/L,相关系数(r)为0.9999,检出限为0.0402mg/L,其加标回收率为97.5%-103%,相对标准偏差为2.4%,方法简单、灵敏度高。 展开更多
关键词 聚焦微波辅助提取 倒提壶 天芥菜碱 高效液相色谱法
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液相色谱-串联质谱法测定农吉利中的黄酮类化合物 被引量:2
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作者 樊轻亚 许卫军 王万好 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1023-1027,共5页
采用液相色谱-串联质谱法对农吉利中黄酮化合物进行定性和定量分析。农吉利干药材粉碎后,用甲醇提取,提取液经D101大孔吸附树脂净化后,以UltimateTMC18色谱柱为固定相,以甲醇-0.5%(φ)乙酸混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离... 采用液相色谱-串联质谱法对农吉利中黄酮化合物进行定性和定量分析。农吉利干药材粉碎后,用甲醇提取,提取液经D101大孔吸附树脂净化后,以UltimateTMC18色谱柱为固定相,以甲醇-0.5%(φ)乙酸混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,分别在正离子和负离子扫描模式下对主要特征碎片离子进行解析。结果表明:提取液中含有牡荆苷、异牡荆苷、荭草苷、异荭草苷和金雀花苷等黄酮类化合物。荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为50.2,40.5,52.1,42.1μg·L^-1。方法应用于农吉利药材的分析,加标回收率在96.0%-103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.0%。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 农吉利 荭草苷 异荭草苷 牡荆苷 异牡荆苷
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分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定药用狗牙花中6种生物碱 被引量:7
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作者 樊轻亚 白泽方 +1 位作者 汪学猛 王万好 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期1235-1241,共7页
建立了分散固相萃取技术(dSPE)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定狗牙花中6种生物碱的方法。采用单因素实验考察了分散固相萃取各因素对狗牙花中6种生物碱萃取率的影响,确定最佳萃取条件为:以1%氨水甲醇为提取溶剂,固液... 建立了分散固相萃取技术(dSPE)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定狗牙花中6种生物碱的方法。采用单因素实验考察了分散固相萃取各因素对狗牙花中6种生物碱萃取率的影响,确定最佳萃取条件为:以1%氨水甲醇为提取溶剂,固液比(g∶mL)为1∶20,200 mg PSA+200 mg NH2为混合吸附剂。样品经分散固相萃取后,以乙腈-0.1%甲酸铵为流动相进行UPLC-MS/MS分析。6种生物碱在1~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9837,检出限为0.05~0.10 mg/L,定量下限为0.15~0.35 mg/L;在3个加标水平(1、10、50 mg/L)下的回收率为93.2%~98.1%,相对标准偏差(RSD)不大于2.9%。采用该方法对6个产地的狗牙花进行检测,6种生物碱的含量为0.07~0.86 mg/g,加标回收率为91.5%~98.6%,RSD为1.1%~2.9%。结果表明,该方法准确性好,灵敏度高,操作快速简单,可满足狗牙花中生物碱的检测要求。 展开更多
关键词 狗牙花 生物碱 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法
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DOLPA/AOT-异辛烷反胶束萃取-UPLC法测定倒提壶中4种生物碱的含量 被引量:1
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作者 樊轻亚 王万好 代春美 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1445-1450,共6页
建立了二(2-乙基己基)磷酸酯(DOLPA)/二(2-乙基己基)丁二酸酯磺酸钠(AOT)-异辛烷反胶束萃取技术结合超高效液相色谱同时测定倒提壶中天芥菜品、天芥菜碱、毛果天芥菜碱及天芥菜定含量的方法。采用单因素试验考察了表面活性剂的种类与浓... 建立了二(2-乙基己基)磷酸酯(DOLPA)/二(2-乙基己基)丁二酸酯磺酸钠(AOT)-异辛烷反胶束萃取技术结合超高效液相色谱同时测定倒提壶中天芥菜品、天芥菜碱、毛果天芥菜碱及天芥菜定含量的方法。采用单因素试验考察了表面活性剂的种类与浓度、水相p H值、盐的种类与浓度、萃取相比、萃取及反萃取时间等因素对生物碱萃取率的影响。确定最佳萃取条件为:DOLPA/AOT的总浓度为0. 6 mol/L,水相p H值为4. 0,KCl浓度为0. 2 mol/L,萃取相比4∶1,萃取和反萃取时间分别为10、30 min。在优化条件下,以乙腈-0. 2%三乙胺为流动相进行超高效液相色谱法(UPLC)梯度洗脱,可在16 min内完成色谱分析,4种生物碱色谱峰的分离度良好;天芥菜品、天芥菜碱、毛果天芥菜碱及天芥菜定4种生物碱的质量浓度与峰面积呈良好线性关系,检出限分别为0. 030、0. 050、0. 040、0. 020 mg/L,回收率分别为98. 2%~103%、97. 9%~102%、98. 1%~101%、97. 8%~104%,精密度、重复性及加标回收率的RSD均不大于2. 3%。该法简单快捷、灵敏准确,满足倒提壶中4种生物碱的检测要求。 展开更多
关键词 倒提壶 生物碱 反胶束 超高效液相色谱法(UPLC)
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浊点萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定还亮草中五种生物碱
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作者 樊轻亚 王万好 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期789-794,共6页
建立了浊点萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),同时测定还亮草中5种生物碱含量的分析方法。采用单因素实验考察了浊点萃取中各影响因素对还亮草中5种生物碱萃取率的影响,确定最佳萃取条件为:4%的Trion X-114,NaCl的用... 建立了浊点萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),同时测定还亮草中5种生物碱含量的分析方法。采用单因素实验考察了浊点萃取中各影响因素对还亮草中5种生物碱萃取率的影响,确定最佳萃取条件为:4%的Trion X-114,NaCl的用量为0.4 g,溶液pH值为8,平衡温度55℃,平衡时间25 min。以乙腈-0.1%三乙胺为流动相进行UPLC-MS/MS分析,5种生物碱之间具有良好的分离度,且各成分在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系。方法的精密度(RSD)、重复性及加标回收率的RSD均小于3.0%。该方法简单快捷、灵敏准确,可满足还亮草中生物碱检测的要求。 展开更多
关键词 还亮草 生物碱 浊点萃取 超高效液相色谱-串联质谱法
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