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纳米金-核酸适配体可视化检测蜂蜜中恩诺沙星的方法研究
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作者 刘占通 张崇威 +1 位作者 文英会 张雨樵 《中国兽药杂志》 2024年第3期54-63,共10页
建立纳米金-核酸适配体可视化检测蜂蜜中恩诺沙星的方法。首先利用还原法合成纳米金(gold nanoparticles,AuNPs)颗粒,利用紫外分光光度计对实验原理进行验证,优化了实验条件,建立了恩诺沙星浓度和特定波长下吸光度值之间的关系式。同时... 建立纳米金-核酸适配体可视化检测蜂蜜中恩诺沙星的方法。首先利用还原法合成纳米金(gold nanoparticles,AuNPs)颗粒,利用紫外分光光度计对实验原理进行验证,优化了实验条件,建立了恩诺沙星浓度和特定波长下吸光度值之间的关系式。同时也验证了该方法的特异性。所得线性回归方程在低浓度时为y=0.6377 x+0.89495,R^(2)=0.99026,方法检出限为0.018μg/mL;所得线性回归方程在高浓度时为y=0.04428 x+0.95578,R^(2)=0.99812,方法检出限为0.265μg/mL。方法具有一定的特异性。对恩诺沙星实际样品测定的回收率为95.5%~97.8%,相对标准偏差小于10%。方法操作方便简便,成本低,检测时间短,可用于畜产品中恩诺沙星快速定量检测。 展开更多
关键词 恩诺沙星 纳米金 核酸适配体 快速检测
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河南省市场销售冷冻鸡胸肉理化指标及微生物污染情况抽样调查
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作者 于辉 李金磊 +3 位作者 方忠意 贾玉华 魏茜 杨希祥 《中国动物检疫》 CAS 2023年第7期30-35,48,共7页
为了解河南省市场销售冷冻鸡胸肉的品质及卫生状况,从农贸市场和规模化超市抽取冷冻保存40~110d的鸡胸肉样品126份,进行沙门氏菌、大肠菌群、致泻性大肠埃希氏菌、菌落总数以及挥发性盐基氮检验。结果显示:共检出沙门氏菌阳性样品8份,... 为了解河南省市场销售冷冻鸡胸肉的品质及卫生状况,从农贸市场和规模化超市抽取冷冻保存40~110d的鸡胸肉样品126份,进行沙门氏菌、大肠菌群、致泻性大肠埃希氏菌、菌落总数以及挥发性盐基氮检验。结果显示:共检出沙门氏菌阳性样品8份,阳性率为6.3%;大肠菌群阳性样品111份,阳性率为88.1%;未检出致泻性大肠埃希氏菌阳性样品;菌落总数范围为1.1×10^(4)~4.0×10^(5)CFU/g,挥发性盐基氮含量范围为9.6~13.4 mg/100 g,均未超出国家标准和相关规定。结果表明,河南省市场销售冷冻鸡胸肉在保存期110 d内品质良好,但大肠菌群污染较为普遍,也存在沙门氏菌污染风险。提示鸡屠宰、加工企业应严格控制微生物污染,消费者应购买距生产日期较近的冷冻鸡胸肉产品,加工过程中注意防护,且须彻底煮熟食用。 展开更多
关键词 冷冻鸡胸肉 沙门氏菌 菌落总数 大肠菌群 致泻性大肠埃希氏菌 挥发性盐基氮
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法筛查鸡蛋中165种农药、兽药残留
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作者 孟蕾 吕斌 +5 位作者 聂晓红 宋志超 彭丽 张盼盼 赵逢冰 王克然 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第21期73-86,共14页
目的建立一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查鸡蛋中165种农药、兽药残留的方法。方法样品经过0.1%甲酸水溶液和乙腈溶液提取,氯化钠和无水硫酸钠盐析,HyperSep Retain PEP固相萃取柱净化后,采用ZORBAX Ecl... 目的建立一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查鸡蛋中165种农药、兽药残留的方法。方法样品经过0.1%甲酸水溶液和乙腈溶液提取,氯化钠和无水硫酸钠盐析,HyperSep Retain PEP固相萃取柱净化后,采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水(0.03%氨水)-0.1%甲酸乙腈(0.03%氨化乙腈)梯度洗脱,分别在正/负离子模式下,使用高分辨质谱Q-Exactive Plus采集数据。通过目标物信号响应、保留时间偏差、质量偏差等因素进行筛查和确证。结果建立了165种农药、兽药的质谱数据库。165种农药、兽药在0.5~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(r2)均大于0.99。检出限为0.5~3.0μg/kg,定量限为1.0~10.0μg/kg;在3个不同浓度添加水平下,165种农药、兽药的平均回收率为41.36%~134.79%;批内和批间的相对标准偏差(n=5)为1.02%~19.97%,均小于20.00%。将该方法应用于100批鸡蛋样品的检测,其中检出氟苯尼考阳性8份,浓度为5.27~15.62μg/kg;检出恩诺沙星阳性5份,浓度为10.53~26.52μg/kg;检出磺胺间甲氧嘧啶阳性2份,浓度分别为12.66μg/kg和19.49μg/kg,与国家标准检测结果相比,本方法的筛查准确率为100%。结论该方法简单、快速、准确,可用于鸡蛋中农药、兽药残留的筛查和确证,为政府监管鸡蛋质量安全提供技术支撑。 展开更多
关键词 鸡蛋 农药 兽药 残留 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 筛查
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同位素内标-液质联用法测定鸡可食性组织中替米考星残留量
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作者 蒋欣延 杨洁 +3 位作者 袁聪 孟蕾 彭丽 吴宁鹏 《中国兽药杂志》 2024年第5期26-33,共8页
建立了鸡四种可食性组织中替米考星的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经磷酸二氢钾缓冲液和乙腈提取后,C_(18)固相萃取柱净化,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水为流动相,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。试验结果表明:鸡四种可食... 建立了鸡四种可食性组织中替米考星的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经磷酸二氢钾缓冲液和乙腈提取后,C_(18)固相萃取柱净化,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水为流动相,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。试验结果表明:鸡四种可食性组织中替米考星在1~100μg/kg的浓度范围内呈线性关系,相关系数r大于0.99;替米考星在鸡四种可食性组织中的检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg;四种组织中替米考星添加浓度为1~4800μg/kg时,批间平均回收率为94.6%~100.9%,批内、批间变异系数在1.11%~5.06%范围之间。本方法适用于鸡四种可食性组织中替米考星含量的测定。 展开更多
关键词 替米考星 鸡可食性组织 液相色谱-串联质谱法 内标法
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复方维生素纳米乳对蛋鸡产蛋后期生化指标、新城疫抗体水平的影响 被引量:2
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作者 刘占通 王丽 +2 位作者 赵作帅 赵庆枫 陈鹏举 《中国饲料》 北大核心 2023年第10期13-17,共5页
文章旨在研究复方维生素纳米乳对蛋鸡产蛋后期血液生化指标、新城疫抗体水平的影响,试验将400只56周龄罗曼蛋鸡随机分成复方维生素纳米乳高剂量组(0.8 mL/kg)、中剂量组(0.4 mL/kg)、低剂量组(0.2 mL/kg)和对照组,每组5个重复,每个重复2... 文章旨在研究复方维生素纳米乳对蛋鸡产蛋后期血液生化指标、新城疫抗体水平的影响,试验将400只56周龄罗曼蛋鸡随机分成复方维生素纳米乳高剂量组(0.8 mL/kg)、中剂量组(0.4 mL/kg)、低剂量组(0.2 mL/kg)和对照组,每组5个重复,每个重复20只鸡,采取自由饮水、采食,对照组饲喂玉米-豆粕型基础日粮,试验组在常规日粮中添加复方维生素纳米乳,试验为期8周,测定蛋鸡血液生化指标和新城疫抗体水平,以研究复方维生素纳米乳对蛋鸡产蛋后期的影响。结果表明,在蛋鸡日粮中添加0.8 mL/kg复方维生素纳米乳,蛋鸡血清生化指标中总蛋白含量显著增加(P<0.05),球蛋白含量增加不明显,白蛋白含量增加极显著(P<0.01),胆固醇含量显著减少(P<0.05),甘油三酯含量有所减少,新城疫抗体滴度显著提高(P<0.05),结果表明,复方维生素纳米乳有利于增强蛋鸡对蛋白质、脂肪等营养物质的合成代谢,增加营养物质的消化利用率,增强机体免疫力,提高蛋鸡产蛋后期的生产性能。 展开更多
关键词 复方维生素纳米乳 产蛋后期 生化指标 新城疫抗体水平
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鸡蛋中多西环素残留测定不确定度评定 被引量:1
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作者 张雪芹 张崇威 +3 位作者 韩立 李华岑 吴志明 刘占通 《中国兽药杂志》 2023年第6期57-65,共9页
评定了高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量的不确定度,通过建立数学模型,对高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量进行不确定度评定,分析不确定度来源,评价其对测定结果不确定度的相对贡献,并计算合成不确定度... 评定了高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量的不确定度,通过建立数学模型,对高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量进行不确定度评定,分析不确定度来源,评价其对测定结果不确定度的相对贡献,并计算合成不确定度,最终得到鸡蛋中多西环素残留量的扩展不确定度。结果显示,鸡蛋中多西环素残留量为9.18μg/kg,在95%的置信区间下,合成不确定度0.0603,扩展不确定度为0.1206(k=2),最终结果应表示为9.18±1.11μg/kg,实验过程中不确定度主要来源于工作曲线的配制过程,测量重复性和回收率。本研究可为以后的检测工作提供可行性建议。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 鸡蛋 多西环素 不确定度
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HPLC法测定益母生化合剂中盐酸水苏碱的含量
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作者 刘占通 王坤丽 +2 位作者 邱天宝 文英会 胡婷婷 《中兽医医药杂志》 CAS 2023年第4期58-60,共3页
建立一种高效液相色谱法测定益母生化合剂中盐酸水苏碱含量的方法。试验采用Venusil Stachydrine色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80∶20),流速为1.0 mL/min,检测器为ELSD 2000ES型蒸发光散射... 建立一种高效液相色谱法测定益母生化合剂中盐酸水苏碱含量的方法。试验采用Venusil Stachydrine色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80∶20),流速为1.0 mL/min,检测器为ELSD 2000ES型蒸发光散射检测器,漂移管温度95℃,载气体积流量3.0 L/min。结果表明,盐酸水苏碱在0.04698~0.35236 mg/mL范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为y=1.46x+7.41(r=0.9996),稳定性试验RSD为1.2%,重复性试验RSD为1.1%,盐酸水苏碱的平均加样回收率为104.50%,RSD为1.5%。该方法操作简便,结果准确,可作为测定益母生化合剂中盐酸水苏碱含量的方法。 展开更多
关键词 益母生化合剂 高效液相色谱法 盐酸水苏碱 含量测定
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高效液相色谱法测定苦参注射液中苦参碱的含量
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作者 刘素梅 方忠意 +4 位作者 刘占通 韩立 邱天宝 张跃京 王丽 《中兽医医药杂志》 CAS 2023年第5期75-77,共3页
建立苦参注射液中苦参碱含量的高效液相色谱测定方法。样品用甲醇稀释后加入高效液相色谱仪进行检测,色谱柱为XBridge C18柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(15∶15∶70,pH值6.8),检测波长220 nm。结果显示... 建立苦参注射液中苦参碱含量的高效液相色谱测定方法。样品用甲醇稀释后加入高效液相色谱仪进行检测,色谱柱为XBridge C18柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(15∶15∶70,pH值6.8),检测波长220 nm。结果显示,线性回归方程为y=7488x+7515,相关系数r=0.9999,即在5~500μg/mL范围内,苦参碱峰面积与浓度有良好的线性关系,回收率为100.0%。该方法操作简便、重复性好、准确度高,可以用于苦参注射液的质量控制。 展开更多
关键词 苦参碱 苦参注射液 高效液相色谱法 含量测定
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高效液相色谱法测定金霉素预混剂中金霉素的含量
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作者 刘占通 王丽 +1 位作者 刘素梅 董鹏 《中兽医医药杂志》 CAS 2023年第5期68-71,共4页
建立金霉素预混剂中金霉素含量测定的高效液相色谱法。采用C18色谱柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm),柱温30℃,流动相为0.01 mol/L草酸溶液-甲醇-乙腈(65∶15∶20),流速为1.0 mL/min,紫外检测器,检测波长为375 nm。结果显示,金霉素质量浓... 建立金霉素预混剂中金霉素含量测定的高效液相色谱法。采用C18色谱柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm),柱温30℃,流动相为0.01 mol/L草酸溶液-甲醇-乙腈(65∶15∶20),流速为1.0 mL/min,紫外检测器,检测波长为375 nm。结果显示,金霉素质量浓度在0.05~0.50 mg/mL范围内呈良好的线性关系(R2=0.9992),重复性试验RSD为0.5%,制备的金霉素预混剂样品溶液在6 h内保持稳定。用该方法和抗生素微生物检定法对随机抽取的金霉素预混剂产品进行测定,含量一致。该方法具有良好的精密度、专属性和耐用性,操作简便、快捷,定量准确,可用于测定金霉素预混剂中金霉素的含量。 展开更多
关键词 金霉素预混剂 含量测定 高效液相色谱法
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