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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定食用花卉中7种常见杀虫剂的含量 被引量:2
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作者 徐倩 孙志洪 +2 位作者 路瑞娟 郭伟伟 倪洁 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期222-226,共5页
提出了QuEChERS自动样品制备系统提取、净化,气相色谱-串联质谱法测定食用花卉中三氯杀螨醇、腈菌唑、对甲抑菌灵、环氟菌胺、抗蚜威、杀螟硫磷和啶虫丙醚等7种杀虫剂含量的方法。在10 g食用花卉样品中加入20 mL乙腈和一个萃取包(4 g无... 提出了QuEChERS自动样品制备系统提取、净化,气相色谱-串联质谱法测定食用花卉中三氯杀螨醇、腈菌唑、对甲抑菌灵、环氟菌胺、抗蚜威、杀螟硫磷和啶虫丙醚等7种杀虫剂含量的方法。在10 g食用花卉样品中加入20 mL乙腈和一个萃取包(4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸二钠)。振摇后加入净化剂(500 mg硫酸镁、150 mg N-丙基乙二胺和15 mg石墨化碳黑),按照程序进行自动提取、净化。离心,上清液氮吹至近干,用丙酮溶解残留物。溶液中的目标物用Rtx-5MS色谱柱在程序升温条件下分离,电子轰击离子源电离,多反应监测模式检测。结果显示:7种杀虫剂的质量浓度在0.005~5.0 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.0076~0.029 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.2%~116%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。方法用于9批食用花卉样品的分析,三氯杀螨醇检出率较高,仅有一批样品中的检出量(0.013 mg·kg^(-1))超过其测定下限(0.0076mg·kg^(-1))。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱法 杀虫剂 食用花卉
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全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定耕地周边地表水中6种嘧啶类杀菌剂的残留量 被引量:3
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作者 倪洁 孙志洪 毛娜 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期22-26,共5页
提出了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定耕地周边地表水中乙嘧酚、嘧菌环胺、氟嘧菌胺、嘧菌腙、嘧霉胺、氯苯嘧啶醇等6种嘧啶类杀菌剂残留量的方法。分取预处理后的地表水样品500 mL,调节酸度至pH(7.00±0.05),以18 mL&... 提出了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定耕地周边地表水中乙嘧酚、嘧菌环胺、氟嘧菌胺、嘧菌腙、嘧霉胺、氯苯嘧啶醇等6种嘧啶类杀菌剂残留量的方法。分取预处理后的地表水样品500 mL,调节酸度至pH(7.00±0.05),以18 mL·min^(-1)流量过活化好的HLB固相萃取柱(500 mg/12 mL),用体积比1:1的甲醇-乙腈混合溶液洗脱,收集洗脱液,于45℃氮吹至近干,加入甲醇1 mL复溶,涡旋混匀后上机检测。结果表明:6种嘧啶类杀菌剂的质量浓度均在0.01~5.00μg·mL^(-1)内与对应的质谱响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.007~0.033μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.8%~102%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%~3.6%,重复性RSD(n=6)为1.9%~2.9%。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 耕地周边地表水 嘧啶类杀菌剂
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不同填料对聚四氟乙烯导热性能的影响 被引量:4
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作者 国彤 王迎娣 +1 位作者 贾志军 郭强 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期28-33,共6页
聚四氟乙烯具有优异的耐腐蚀性,是替代金属材料制备换热器的潜在优质材料。但是,聚四氟乙烯的热导率较低,限制了其在换热器领域中的应用。为了提高聚四氟乙烯的导热性能,采用氧化石墨烯、二硫化钼和鳞片石墨3种填料进行改性,研究了填料... 聚四氟乙烯具有优异的耐腐蚀性,是替代金属材料制备换热器的潜在优质材料。但是,聚四氟乙烯的热导率较低,限制了其在换热器领域中的应用。为了提高聚四氟乙烯的导热性能,采用氧化石墨烯、二硫化钼和鳞片石墨3种填料进行改性,研究了填料种类、填料剂量对PTFE性能的影响。结果表明,3种填料均能提高聚四氟乙烯的热导率,但是,提高程度存在差异,改性程度由高到低分别为鳞片石墨>二硫化钼>氧化石墨烯。当鳞片石墨添加剂的含量6%时,改性聚四氟乙烯的改性效果最佳,热导率提高了59.516%。由于热导率受到填料剂量影响,鳞片石墨和二硫化钼改性聚四氟乙烯的热导率随填料添加量的增加而增加,氧化石墨烯改性聚四氟乙烯的热导率随填料添加量的增加而减小。 展开更多
关键词 聚四氟乙烯 二硫化钼 氧化石墨烯 鳞片石墨 硅烷偶联剂 热导率
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气相色谱-串联质谱法同时测定食用菌种植土壤中5种常用三氮苯类除草剂的含量 被引量:1
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作者 范睿 孙志洪 +2 位作者 路瑞娟 郭伟伟 倪洁 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1032-1036,共5页
目前关于除草剂残留量测定的研究涉及的三氮苯类除草剂种类单一,不能全面考察土壤中三氮苯类除草剂微量残留的水平,基于此进行了题示研究。取10.0g预处理后的样品,加入约12g硅藻土混匀后,按设定的加速溶剂萃取程序于80℃萃取10min。萃... 目前关于除草剂残留量测定的研究涉及的三氮苯类除草剂种类单一,不能全面考察土壤中三氮苯类除草剂微量残留的水平,基于此进行了题示研究。取10.0g预处理后的样品,加入约12g硅藻土混匀后,按设定的加速溶剂萃取程序于80℃萃取10min。萃取液经凝胶渗透色谱净化,洗脱液于50℃氮吹至近干,残渣用1mL体积比1∶2的丙酮-乙醇混合液涡旋溶解,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定滤液中西玛津、氰草津、莠去津、扑灭津和草达津等5种除草剂的含量。结果表明,5种除草剂的质量浓度在0.01~5.0mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010~0.014 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.6%~103%。对0.1mg·L^(-1)空白土壤加标样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差均小于3.0%。方法用于实际食用菌种植土壤样品的分析,其中莠去津的检出量分别为0.015,0.011mg·kg^(-1),扑灭津的检出量为0.020mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) 土壤 除草剂
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