模糊综合评价法在生态安全预警评价中的应用——以河北省围场县为例 被引量：3

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作者 沈洪艳 刘军伟 +2 位作者 曹志会 赵月 王冰 《河北科技大学学报》 CAS 2015年第6期644-651,共8页

基于2003-2012年围场县的经济、水环境、土地资源、自然资源等相关数据,运用P-S-R模型从压力、状态、响应3方面构建围场县生态安全预警指标体系,采用模糊评价法并结合预警指数和警度标准对2003-2012年围场县生态安全警情状况进行分析。... 基于2003-2012年围场县的经济、水环境、土地资源、自然资源等相关数据,运用P-S-R模型从压力、状态、响应3方面构建围场县生态安全预警指标体系,采用模糊评价法并结合预警指数和警度标准对2003-2012年围场县生态安全警情状况进行分析。结果表明,2003-2012年围场县生态安全预警指数总体上呈波动上升态势,预警指数由2003年的5.278 1上升到2012年的6.809 1,处于"轻警"状态,趋于预警状态。就压力、状态、响应各子系统而言,2003-2012年围场县生态安全的压力指标、状态指标和响应指标的预警指数呈上升趋势,发展趋势良好。 展开更多

关键词 环境生态学 模糊综合评价法 生态安全预警 围场县 P-S-R模型 预警指数 警度标准

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化合物A34对糖尿病小鼠的降糖作用及机制探讨

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作者 孙艳平 张雪玉 +7 位作者 田野 陈猛 窦珊珊 李硕 张惠敏 宋慧佳 赵燕芳 高子彬 《河北科技大学学报》 CAS 北大核心 2024年第5期479-486,共8页

为研究一种新型可溶性环氧化物水解酶(soluble epoxide hydrolase,sEH)抑制剂(A34)对糖尿病小鼠的降糖作用,探讨其作用机制,连续5天给小鼠腹腔注射链脲佐菌素(streptozotocin,STZ,50 mg/(kg·d)),诱导1型糖尿病(type 1 diabetes mel... 为研究一种新型可溶性环氧化物水解酶(soluble epoxide hydrolase,sEH)抑制剂(A34)对糖尿病小鼠的降糖作用,探讨其作用机制,连续5天给小鼠腹腔注射链脲佐菌素(streptozotocin,STZ,50 mg/(kg·d)),诱导1型糖尿病(type 1 diabetes mellitus,T1DM)小鼠模型。通过饮水给药,考察A34对糖尿病小鼠饮水摄食量、非禁食血糖、空腹血糖、葡萄糖耐量和血浆胰岛素水平的影响,研究A34的降糖作用;通过研究胰岛中sEH表达水平、胰岛形态变化及血浆中细胞因子干扰素-γ(INF-γ)和白介素-4(IL-4)的含量,分析A34降糖的作用机制。结果表明:与模型组相比,A34有效改善了糖尿病小鼠多饮、多食症状及葡萄糖耐量情况(p<0.01),降低了空腹血糖和非禁食血糖(p<0.01),提高了血浆胰岛素水平(p<0.05);小鼠胰岛中sEH表达量降低(p<0.01),胰岛受损减轻,血浆中IFN-γ与IL-4含量比值降低(p<0.05)。A34可能通过调控促炎和抗炎细胞因子的动态平衡,保护胰岛β细胞免受损伤,从而改善小鼠胰岛β细胞功能,发挥降糖作用。 展开更多

关键词 药物化学 可溶性环氧化物水解酶 1型糖尿病 葡萄糖耐量 胰岛Β细胞 细胞因子

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PVC热稳定剂氰尿酸锌的制备及性能研究 被引量：11

3

作者 陈焕章 李花 李宏 《河北科技大学学报》 CAS 2016年第1期33-38,共6页

以氧化锌和氰尿酸为原料,在弱酸性条件下制备了氰尿酸锌热稳定剂。通过红外光谱分析和X射线衍射对合成产物进行了表征分析。热重分析表明,氰尿酸锌作为PVC热稳定剂能钝化PVC链上的不稳定结构,吸收释放的氯化氢气体,抑制PVC的自催化作用... 以氧化锌和氰尿酸为原料,在弱酸性条件下制备了氰尿酸锌热稳定剂。通过红外光谱分析和X射线衍射对合成产物进行了表征分析。热重分析表明,氰尿酸锌作为PVC热稳定剂能钝化PVC链上的不稳定结构,吸收释放的氯化氢气体,抑制PVC的自催化作用,有效减缓PVC的热降解。通过静态刚果红测试、烘箱热老化测试和动态流变测试,测定了氰尿酸锌作为PVC热稳定剂的热稳定性能。结果表明:热稳定剂添加量为PVC的0.3%(质量分数)时,相比于硬脂酸锌,氰尿酸锌的热稳定性能更好,此时添加氰尿酸锌的PVC热稳定时间为18min,约为加硬脂酸锌热稳定时间的2倍;氰尿酸锌作为PVC热稳定剂的热稳定性能明显优于传统的硬脂酸锌热稳定剂,氰尿酸锌还能有效延长"锌烧"现象,与PVC有良好的相容性和润滑性。 展开更多

关键词 精细化学工程 PVC 热稳定剂 氰尿酸锌 制备 热稳定性 硬脂酸锌

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链霉素生产废水对斑马鱼肌肉组织SOD活性和MDA含量的影响 被引量：7

4

作者 沈洪艳 王丽新 +3 位作者 杨金迪 高吉喜 焦晓会 刘军伟 《河北科技大学学报》 CAS 2014年第3期303-308,共6页

采用室内暴露实验方法,研究体积分数分别为0,10%,30%,50%和70%的链霉素生产废水15d内对斑马鱼肌肉组织超氧化物歧化酶(SOD)和丙二醛(MDA)含量的影响。结果显示:斑马鱼肌肉SOD活性在第3天受到显著诱导,体积分数50%实验组SOD活性达到最大... 采用室内暴露实验方法,研究体积分数分别为0,10%,30%,50%和70%的链霉素生产废水15d内对斑马鱼肌肉组织超氧化物歧化酶(SOD)和丙二醛(MDA)含量的影响。结果显示:斑马鱼肌肉SOD活性在第3天受到显著诱导,体积分数50%实验组SOD活性达到最大值30.56U/mg。体积分数70%实验组SOD活性随着暴露时间的延长逐渐降低。体积分数30%和50%实验组MDA活性在第3天受到显著诱导,在第6天大幅度下降,降幅分别为43.04%和47.50%,第12天和第15天,MDA活性都高于对照组。暴露期间体积分数10%和70%实验组的MDA活性高于对照组。实验表明,鱼体肌肉组织SOD活性和MDA含量在暴露过程中变化明显,该链霉素生产废水已经对斑马鱼产生了氧化损伤效应。 展开更多

关键词 链霉素 废水 斑马鱼 SOD MDA

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PEG前药的合成研究进展 被引量：5

5

作者 张越 徐世霞 于奕峰 《河北科技大学学报》 CAS 2013年第4期355-364,369,共11页

为改善药物的水溶性和稳定性,延长半衰期,以提高其生物利用度并减少可能产生的不良反应,对药物进行结构上的高分子化学修饰是目前药剂学的重要研究方向之一。无毒且具有良好水溶性和生物相溶性的聚乙二醇被广泛地用作药物的高分子载体,... 为改善药物的水溶性和稳定性,延长半衰期,以提高其生物利用度并减少可能产生的不良反应,对药物进行结构上的高分子化学修饰是目前药剂学的重要研究方向之一。无毒且具有良好水溶性和生物相溶性的聚乙二醇被广泛地用作药物的高分子载体,对药物进行修饰制备聚乙二醇前药。结合相关研究,对聚乙二醇前药的研究进展进行综述。 展开更多

关键词 聚乙二醇 前药 载体 修饰

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含噁二唑大环冠醚的合成、结构及金属离子识别性能 被引量：4

6

作者 田霞 杨福群 +5 位作者 袁伟 赵雷 姚雷 甄小丽 韩建荣 刘守信 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期490-497,共8页

合成了含有1,3,4-噁二唑基团的大环冠醚:2,3,11,12-二苯并-4,7,10,16-四氧-14,15-二氮杂双环[11.2.1]-十六烷-13,15-二烯(2)、2,3,14,15-二苯并-4,7,10,13,19-五氧-17,18-二氮杂双环[14.2.1]-十九烷-16,18-二烯(3)和2,3,17,18-二苯并-4,... 合成了含有1,3,4-噁二唑基团的大环冠醚:2,3,11,12-二苯并-4,7,10,16-四氧-14,15-二氮杂双环[11.2.1]-十六烷-13,15-二烯(2)、2,3,14,15-二苯并-4,7,10,13,19-五氧-17,18-二氮杂双环[14.2.1]-十九烷-16,18-二烯(3)和2,3,17,18-二苯并-4,7,10,13,16,22-六氧-20,21-二氮杂双环[17.2.1]-二十二烷-19,21-二烯(4),并培养得到其单晶;通过核磁共振波谱、高分辨质谱及X射线单晶衍射对其结构进行了表征.结果表明,冠醚2属正交晶系,Pna 21空间群;冠醚3属于单斜晶系,C 2/c空间群;冠醚4属正交晶系,Pbca空间群.在3个主体化合物中均存在分子间氢键和π-π相互作用将分子连接成三维空间结构.采用荧光光谱测定了开链冠醚2,5-二[2-(2-甲氧乙氧基)苯基]-1,3,4-噁二唑(1)和不同环空腔大小的噁二唑冠醚(2~4)对金属离子Li+,Na+,K+,Rb+,Mg 2+和Ca 2+的键合行为.研究结果表明,开链冠醚1和冠醚4对碱土金属Mg 2+和Ca 2+表现出荧光猝灭行为,且对Ca 2+表现出良好的键合能力和选择性;而冠醚2对Na+和K+表现出良好的键合能力,但其Na+/K+的选择性较差. 展开更多

关键词 1 3 4-噁二唑 冠醚 阳离子识别 晶体结构 荧光光谱

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氟吡菌酰胺的合成工艺改进 被引量：7

7

作者 张勇 张俏艳 刘甜甜 《河北科技大学学报》 CAS 2017年第3期263-268,共6页

为了寻找一种可替代的还原方法,使得2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙腈能在比较温和的条件下经还原得到2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺,以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶为起始原料,经与氰乙酸乙酯缩合、脱羧、还原、脱保护反应,得... 为了寻找一种可替代的还原方法,使得2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙腈能在比较温和的条件下经还原得到2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺,以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶为起始原料,经与氰乙酸乙酯缩合、脱羧、还原、脱保护反应,得到关键中间体2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺盐酸盐,再与2-(三氟甲基)苯甲酰氯发生酰胺化反应得到目标产物氟吡菌酰胺,对反应条件和参数进行了优化。优化后的反应条件如下:氰基还原反应中,n(底物)∶n(氯化镍)∶n(硼氢化钠)=1∶1∶2;脱保护反应中,脱保护基试剂选择氯化氢-乙酸乙酯溶液;酰胺化反应中,优选二氯甲烷为溶剂,三乙胺为缚酸剂,反应温度为10~15℃。优化后的反应总收率为48.1%(以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶计),目标化合物的结构经ESI-MS,1 H-NMR和13 C-NMR得以确认。此合成方法反应条件温和,操作简便,目标产物的收率也较高。 展开更多

关键词 有机合成化学 2 3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶 杀菌剂 氟吡菌酰胺 合成 2

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2,3-二氯吡啶的合成新工艺 被引量：6

8

作者 李爱军 徐朝洁 张志伟 《河北科技大学学报》 CAS 2016年第4期365-368,共4页

为满足市场需求,对2 ,3-二氯吡啶的合成工艺进行了研究.以2-氯烟酸为起始原料,经酰胺化、霍夫曼（Hofm ann）酰胺降解、重氮化和Sandmeyer 4 步反应,得到2 ,3-二氯吡啶,对影响产率的因素（如PC13 用量、NaOH 浓度、反应温度、催化剂用... 为满足市场需求,对2 ,3-二氯吡啶的合成工艺进行了研究.以2-氯烟酸为起始原料,经酰胺化、霍夫曼（Hofm ann）酰胺降解、重氮化和Sandmeyer 4 步反应,得到2 ,3-二氯吡啶,对影响产率的因素（如PC13 用量、NaOH 浓度、反应温度、催化剂用量）进行了优化.结果表明：酰胺化中,n（2 -氯烟酸）：w（PCl3） = l ： 0.45 ;霍夫曼降解反应中,NaOH 质量分数为18% ,反应温度为75？80°C;Sandmeyer反应中,n （2-氯-3-氨基p比咬）：n （氧化铜）= 1 ： 0. 3.在此优化条件下,反应总收率为70. 33% （以2-氯烟酸计）,纯度达98. 5% ,通过1 H -N M R 进行了结构表征.此法产品纯度高,操作简便,原料易得. 展开更多

关键词 农药工程 2 3_二氯吡啶 2-氯烟酸 Hofmann降解 重氮化 Sandmeyer反应

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对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯合成工艺研究进展 被引量：3

9

作者 冯雪 张丽娜 陈焕章 《河北科技大学学报》 CAS 2017年第3期255-262,共8页

乙烯砜型活性染料市场应用前景广阔,对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯(对位酯)是合成乙烯砜型活性染料的重要中间体,研究并探索其合成工艺非常重要。综述了以乙酰苯胺、对硝基氯苯等为起始原料合成对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的工艺路线... 乙烯砜型活性染料市场应用前景广阔,对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯(对位酯)是合成乙烯砜型活性染料的重要中间体,研究并探索其合成工艺非常重要。综述了以乙酰苯胺、对硝基氯苯等为起始原料合成对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的工艺路线,指出了各种工艺路线的优缺点及改进方法,对每条工艺路线作出了客观评价。在对合成对位酯中间体酯化方法进行综合分析的基础上,指出了对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的发展前景:重视新路线的开发,采用清洁工艺和新技术,大力发展优势产品,加快染料中间体的发展速度,向高附加值产品方向发展。 展开更多

关键词 染料 对位酯 硫酸酯 乙酰苯胺 对硝基氯苯

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壳聚糖微球的制备方法研究进展 被引量：8

10

作者 张越 师宪宪 于奕峰 《河北科技大学学报》 CAS 2013年第5期434-439,共6页

为了增加药物的靶向性、负载性及控释性能,将其包覆在微球中。壳聚糖具有良好的生物相容性、生物可降解性、无毒副作用等特点,可作为制备微球的载体。壳聚糖微球的制备方法主要有喷雾干燥法、乳化交联法、凝聚法、溶剂蒸发法等。综合国... 为了增加药物的靶向性、负载性及控释性能,将其包覆在微球中。壳聚糖具有良好的生物相容性、生物可降解性、无毒副作用等特点,可作为制备微球的载体。壳聚糖微球的制备方法主要有喷雾干燥法、乳化交联法、凝聚法、溶剂蒸发法等。综合国内外文献,对其制备方法进行了综述研究。 展开更多

关键词 壳聚糖 微球 制备方法

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HPLC测定奥贝胆酸片含量 被引量：5

11

作者 陆云霞 潘星燕 姚军 《河北科技大学学报》 CAS 2017年第2期158-162,共5页

为建立HPLC-UV测定奥贝胆酸片含量的方法,采用高效液相色谱法及紫外检测器,色谱柱为Agilent HC-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(含0.02%(体积分数)甲酸)-水(含0.02%(体积分数)甲酸),二者体积比为60∶40,以1.0mL/min的流速... 为建立HPLC-UV测定奥贝胆酸片含量的方法,采用高效液相色谱法及紫外检测器,色谱柱为Agilent HC-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(含0.02%(体积分数)甲酸)-水(含0.02%(体积分数)甲酸),二者体积比为60∶40,以1.0mL/min的流速进行洗脱,检测波长为195nm,柱温为30℃,进样量为100μL。结果表明:奥贝胆酸质量浓度在0.200 26~1.001 30mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD值不超过1.0%;平均回收率为99.64%,RSD值为0.58%(n=9)。该方法简便、专属性好、精密度高、耐用性良好,可用于奥贝胆酸片含量的测定。 展开更多

关键词 药物化学 色谱分析 奥贝胆酸 高效液相色谱法 紫外检测器 含量测定

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不同环境介质中污染物生态风险评价方法的国内研究进展 被引量：12

12

作者 沈洪艳 胡小敏 《河北科技大学学报》 CAS 2018年第2期176-182,共7页

污染物生态风险评价是近年来国内外一直关注的热点,已有国内外学者提出了多种生态风险评价的方法与模型,通过建立不同的指标对环境介质中污染物的生态风险进行评价,以期预测其不利的生态影响,也可以对过去某种因素导致的生态变化的可能... 污染物生态风险评价是近年来国内外一直关注的热点,已有国内外学者提出了多种生态风险评价的方法与模型,通过建立不同的指标对环境介质中污染物的生态风险进行评价,以期预测其不利的生态影响,也可以对过去某种因素导致的生态变化的可能性进行评估。回顾了生态风险评价的发展历程,归纳了水、沉积物和土壤中污染物的生态风险评价模型与方法,总结了风险熵法(RQ)、AQUATOX模型、物种敏感度分布曲线法(SSD)、地积累指数法(Igeo)、Hakanson潜在生态风险指数法确定的生态风险等级,根据不同环境介质中的污染物类型及浓度选择适当的方法进行生态风险评价。今后应对不同环境介质中多种污染物共存时的生态风险评价给予更多关注,并丰富生态风险评价的方法体系,为确定更为恰当的不同类型污染物的生态风险评价方法提供参考。 展开更多

关键词 环境生态学 环境介质 生态风险 评价方法 研究进展

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全氟辛烷磺酸对大型蚤的慢性毒性研究 被引量：1

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作者 沈洪艳 杨杰频 +2 位作者 曹志会 王冰 赵月 《河北科技大学学报》 CAS 2014年第4期354-360,共7页

采用大型蚤21天暴露和子代21天恢复实验法,研究了PFOS对大型蚤的慢性毒性效应及其子代F1(1st)和F1(3rd)的恢复情况。结果显示:PFOS质量浓度高于20mg/L时,F0代总产卵量、终点体长和内禀增长率都受到显著抑制。3个指标在最高浓度组与空白... 采用大型蚤21天暴露和子代21天恢复实验法,研究了PFOS对大型蚤的慢性毒性效应及其子代F1(1st)和F1(3rd)的恢复情况。结果显示:PFOS质量浓度高于20mg/L时,F0代总产卵量、终点体长和内禀增长率都受到显著抑制。3个指标在最高浓度组与空白组相比,依次降低了62.2%,40.6%,34.0%(p<0.01)。随PFOS暴露浓度增加,其对大型蚤毒性逐渐加重,PFOS暴露浓度与对大型蚤毒性之间具有明显的剂量-效应关系。当PFOS质量浓度高于30mg/L时,F1(lst)代总产卵量和终点体长受到显著抑制。F1(3rd)代比F1(1st)代大型蚤恢复程度更好,除暴露于50mg/L的总产卵量、终点体长和内禀增长率仍受显著抑制,其他指标都恢复到接近空白组水平。大型蚤总产卵量、终点体长和内禀增长率作为最敏感的指标,建议将其用于评价PFOS的慢性毒性。 展开更多

关键词 全氟辛烷磺酸 大型蚤 恢复实验 慢性毒性

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玉米秸秆纤维素提取工艺优化 被引量：9

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作者 杨文玲 王妨茶 《安徽农业科学》 CAS 2019年第1期198-201,共4页

[目的]优化提取玉米秸秆纤维素的最佳工艺条件。[方法]采用氢氧化钠-醋酸-亚氯酸钠法提取玉米秸秆纤维素,并用硝酸乙醇法测定纤维素含量。利用单因素试验探讨原料用量、提取时间以及提取温度等因素对产品纤维素含量的影响,并利用正交试... [目的]优化提取玉米秸秆纤维素的最佳工艺条件。[方法]采用氢氧化钠-醋酸-亚氯酸钠法提取玉米秸秆纤维素,并用硝酸乙醇法测定纤维素含量。利用单因素试验探讨原料用量、提取时间以及提取温度等因素对产品纤维素含量的影响,并利用正交试验优化工艺条件。[结果]提取玉米秸秆纤维素的最佳工艺条件为:提取过程中,搅拌速度为500 r/min;半纤维素脱除过程中,称取5 g秸秆粉末,NaOH溶液质量分数为9%,提取温度T_1为60℃,提取时间t_1为120 min,将产物洗涤烘干;木质素脱除过程中,取上述产物进行试验,亚氯酸钠用量为1.5 g,醋酸用量为10 m L,提取温度T_2为70℃,提取时间t_2为60 min,将产物洗涤烘干得到纤维素。在此最优工艺条件下,产品纤维素纯度平均可达81.45%,最高可达82.29%,而且经红外分析可发现半纤维素和木质素已基本被去除。[结论]该工艺研究可为玉米秸秆纤维素的批量生产提供理论指导。 展开更多

关键词 玉米秸秆 纤维素 提取工艺 正交试验

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阿戈美拉汀合成方法的优化和改进 被引量：1

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作者 刘磊 马伟情 +2 位作者 吕海军 靳根根 周浩然 《河北科技大学学报》 CAS 2018年第1期42-48,共7页

为了提高阿戈美拉汀的反应收率和产品纯度,对其合成方法进行了研究。以苯甲醚与丁二酸酐为起始原料,经过傅克酰基化、催化加氢还原、环合、克脑文盖尔缩合、芳构化、NaBH4/NiCl2·6H2O还原、酰化合成阿戈美拉汀,对反应条件和参数进... 为了提高阿戈美拉汀的反应收率和产品纯度,对其合成方法进行了研究。以苯甲醚与丁二酸酐为起始原料,经过傅克酰基化、催化加氢还原、环合、克脑文盖尔缩合、芳构化、NaBH4/NiCl2·6H2O还原、酰化合成阿戈美拉汀,对反应条件和参数进行了优化和改进。结果表明:以催化加氢还原代替传统的黄鸣龙还原或克莱门森还原,以无水乙醇为溶剂,Pd/C用量为20%,压力为1 MPa,温度为35℃,收率可达86.8%;克脑文盖尔缩合反应中,以苄胺/甲酸为催化剂,n(7-甲氧基-1-萘满酮)∶n(氰乙酸)∶n(苄胺)∶n(甲酸)=1∶1.8∶0.3∶0.3,转化率可达95.6%;NaBH4/NiCl2·6H2O还原反应中,加入Boc酸酐,对还原氨基进行保护,减少了副产物的生成,收率达72.5%。在此优化条件下,反应总收率为26%,纯度为99.79%,目标化合物的结构经1 H-NMR和13C-NMR确证。催化加氢还原法工艺路线绿色环保,反应条件温和,后处理简便,为提高阿戈美拉汀的反应收率和产品纯度提供了理论参考。 展开更多

关键词 制药工程 阿戈美拉汀 催化加氢 克脑文盖尔缩合 Boc酸酐

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2α-甲基-2β-溴甲基青霉烷酸二苯甲酯的合成 被引量：1

16

作者 陈焕章 张悦 孙朝利 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期139-142,共4页

以6,6-二氢青霉烷酸二苯甲酯-1-氧化物(Ⅰ)和2-巯基苯并噻唑为原料,通过热裂解开环反应和溴代环合反应,制备得到了β-内酰胺酶抑制剂他唑巴坦关键中间体2α-甲基-2β-溴甲基青霉烷酸二苯甲酯(Ⅲ)。考察了反应温度、反应时间、物料比、... 以6,6-二氢青霉烷酸二苯甲酯-1-氧化物(Ⅰ)和2-巯基苯并噻唑为原料,通过热裂解开环反应和溴代环合反应,制备得到了β-内酰胺酶抑制剂他唑巴坦关键中间体2α-甲基-2β-溴甲基青霉烷酸二苯甲酯(Ⅲ)。考察了反应温度、反应时间、物料比、催化剂用量对目标产物的影响。结果表明,在n(Ⅱ)∶n(HBr)∶n(Na NO_2)=1∶3∶6,催化剂质量分数为4%,-5℃反应2. 5h的条件下,收率为85. 4%。产物结构经1HNMR、FTIR、MS等技术手段得到验证。 展开更多

关键词 他唑巴坦 2α-甲基-2β-溴甲基青霉烷酸二苯甲酯 氢溴酸 中间体

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1-甲基-3-三氟甲基-1H-吡唑-4-甲酸的合成 被引量：1

17

作者 李爱军 吕恬恬 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第4期997-1000,共4页

通过Knoevenagel缩合反应、用甲基肼闭环、再用碱进行酯的水解,得到目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酰乙酸乙酯为原料,对比原甲酸三乙酯和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与之反应所得中间体对后续反应的优劣。

关键词 有机合成 工艺优化 闭环反应 克脑文盖尔缩合反应

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含有甘氨酸和L-脯氨酸多肽的转角结构研究

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作者 张勇 孙艳美 +1 位作者 原现瑞 杨毅华 《河北科技大学学报》 CAS 2016年第5期471-476,共6页

肽链转角结构的形成与其结构中分子内氢键的存在有着直接关系,可通过检测肽链中分子内氢键的存在情况对肽链转角结构进行研究。为了深入研究具有转角结构的肽类化合物,以甘氨酸、L-脯氨酸为原料,叔丁氧羰基和苯胺为封端基团,在HBTU,HAT... 肽链转角结构的形成与其结构中分子内氢键的存在有着直接关系,可通过检测肽链中分子内氢键的存在情况对肽链转角结构进行研究。为了深入研究具有转角结构的肽类化合物,以甘氨酸、L-脯氨酸为原料,叔丁氧羰基和苯胺为封端基团,在HBTU,HATU缩合剂的作用下制备了2种三肽和3种四肽。通过^1H NMR,IR及MS对合成产物进行结构表征,用核磁共振等梯度变温氢谱实验对合成的多肽分子内氢键进行检测,用^1H-^1H NOE对形成的分子内氢键的羰基位置进行推测。实验表明：在合成的5种多肽中,有3种多肽形成了分子内氢键,2种未形成。在形成分子内氢键的多肽中都有-Gly-L-Pro-Gly-片段,而只有-L-Pro-Gly-或-Gly-L-Pro-片段的多肽未形成分子内氢键;形成分子内氢键的羰基位置为与苯胺氮氢相连的羰基,形成分子内氢键的氮氢位置为与叔丁氧羰基相连的氮氢。 展开更多

关键词 生物有机化学 转角结构 分子内氢键 核磁共振光谱 -Gly-L-Pro-Gly-片段 多肽

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氯乙酸连续结晶过程研究

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作者 刘玉敏 赵途 +4 位作者 李娇 张向京 马仁娟 刘婷婷 高晓洋 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第5期276-279,共4页

我国氯乙酸结晶一直沿用的是降温结晶工艺,属于间歇操作,存在结晶颗粒粒度小且不可控、纯度很难提高、质量偏低等问题。研究了氯乙酸在恒温条件下连续结晶的可能性;考察了结晶温度、停留时间及搅拌速度对连续结晶过程产品粒度分布及质... 我国氯乙酸结晶一直沿用的是降温结晶工艺,属于间歇操作,存在结晶颗粒粒度小且不可控、纯度很难提高、质量偏低等问题。研究了氯乙酸在恒温条件下连续结晶的可能性;考察了结晶温度、停留时间及搅拌速度对连续结晶过程产品粒度分布及质量的影响。得出了最适宜的连续结晶条件:结晶温度为28℃,停留时间为30h,结晶釜中搅拌速度为40r/min。结晶颗粒平均粒度大于0.8mm,并且一氯乙酸含量及二氯乙酸含量都能满足化工行业标准一等品的要求。 展开更多

关键词 氯乙酸 连续结晶 结晶条件

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辛弗林苄基位O-烃基化反应探讨

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作者 李爱军 刘凡 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期573-576,共4页

本实验在干燥HCl气体催化下,分别进行了辛弗林与甲醇、无水乙醇、异丙醇、叔丁醇、苯甲醇及苯酚反应的研究,并对影响产率的因素(如pH、反应温度、反应时间)进行了优化。结果显示,该方法成功避免了经典的酚羟基烃基化和N-烃基化的副反应... 本实验在干燥HCl气体催化下,分别进行了辛弗林与甲醇、无水乙醇、异丙醇、叔丁醇、苯甲醇及苯酚反应的研究,并对影响产率的因素(如pH、反应温度、反应时间)进行了优化。结果显示,该方法成功避免了经典的酚羟基烃基化和N-烃基化的副反应,高选择性合成了辛弗林苄基O-甲基化、苄基O-乙基化以及苄基O-苯甲基化目标物,适用于小分子及易于给出电子的伯醇。通过对比实验,在反应体系pH为3,反应温度50℃,反应时间12 h或10 h的优化条件下,产物收率均达85%以上,纯度均达99%以上,结构通过1H-NMR进行表征。 展开更多

关键词 辛弗林 烃基化 选择性 合成

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