气相色谱法同时测定医疗器械产品中环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇残留 被引量：1

1

作者 刘若锦 刘宝煜 +2 位作者 李挥 邵文亮 冯毅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1059-1067,共9页

基于气相色谱法建立了同时快速测定经环氧乙烷灭菌后医疗器械产品中环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇残留量的分析方法。称取2.5 g样品,加入5 mL乙醇浸提介质,在40℃的浸提温度下对样品中残留物质进行浸提,浸提时间为4 h。采用液体进样方式,... 基于气相色谱法建立了同时快速测定经环氧乙烷灭菌后医疗器械产品中环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇残留量的分析方法。称取2.5 g样品,加入5 mL乙醇浸提介质,在40℃的浸提温度下对样品中残留物质进行浸提,浸提时间为4 h。采用液体进样方式,经DB-WAX毛细管色谱柱分离,使用氢火焰离子化检测器进行测定。升温条件为40℃保持5 min,40℃/min升温至120℃保持5 min,6℃/min升温至200℃保持2 min,载气为氮气,流速为3 mL/min,采用外标法定量。环氧乙烷、2-氯乙醇和乙二醇在其相应的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.10~0.40μg/g,定量限为0.30~1.20μg/g,不同加标水平下的回收率为91.08%~116.08%,相对标准偏差(n=6)为0.56%~8.45%。该分析方法灵敏、快速、准确,可用于科学有效评价环氧乙烷灭菌的一次性使用医疗器械产品中环氧乙烷相关残留物质的风险。 展开更多

关键词 医疗器械 气相色谱法 环氧乙烷 2-氯乙醇 乙二醇

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国家药品抽检检验机构实验室管理风险点分析及对策 被引量：6

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作者 朱嘉亮 郗昊 +5 位作者 冯磊 徐苗 顾颂青 李睿 孙婷 陈蕾 《医药导报》 CAS 北大核心 2025年第1期68-72,共5页

目的通过梳理近年来国家药品抽检检验流程中潜在风险因素,针对质量管理体系运行情况,对检验机构如何在新的药品监管模式下做好抽检工作提出建议。方法以考察数据完整性、真实性为重点,重点围绕试剂管理、标准物质管理、仪器设施管理、... 目的通过梳理近年来国家药品抽检检验流程中潜在风险因素,针对质量管理体系运行情况,对检验机构如何在新的药品监管模式下做好抽检工作提出建议。方法以考察数据完整性、真实性为重点,重点围绕试剂管理、标准物质管理、仪器设施管理、电子数据管理等风险点进行分析,对质量管理体系运行的有效性等进行全面核查。结果国家药品抽检检验机构应强化全面质量管理,根据本实验室运行情况,结合各自风险特点,在试剂管理、标准物质管理、仪器设施管理、电子数据管理等方面的风险进行系统梳理并建立风险提示功能,制定风险警示清单,实施相应的风险控制策略。结论检验机构应继续加强对运行过程中影响因素的有效控制,重视各项检测工作的关键控制点,持续规范和完善检验过程的质量体系,确保各项质量活动处于受控状态。 展开更多

关键词 国家药品抽检 实验室管理 风险点分析

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2022年国家药品抽检质量状况分析研究 被引量：10

3

作者 朱嘉亮 孙婷 +3 位作者 陈碧莲 荣娜娜 王翀 胡增峣 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第10期1706-1710,I0001,共6页

目的了解和掌握2022年国家药品抽检质量状况及可能存在的药品质量风险。方法以问题为导向,以风险防控为目标,采取“分散抽样、集中检验、探索研究、综合评价”的抽检模式。回顾国家药品抽检历年检验情况,针对2022年国家药品抽检的整体... 目的了解和掌握2022年国家药品抽检质量状况及可能存在的药品质量风险。方法以问题为导向,以风险防控为目标,采取“分散抽样、集中检验、探索研究、综合评价”的抽检模式。回顾国家药品抽检历年检验情况,针对2022年国家药品抽检的整体质量情况进行总体分析,重点对发现的主要质量问题及风险进行挖掘和分析。结果2022年抽检平均合格率为99.4%。中国上市后药品质量总体安全形势平稳可控,药品质量处于较高水平。结论通过开展与药品安全性、真实性、有效性等方面的探索性研究,国家抽检在全面评价药品质量状况、提升品种质量控制水平及行业标准、强化质量安全监管、打击掺杂掺假等违法违规行为、警示公众用药安全等方面发挥重要作用。 展开更多

关键词 国家药品抽检 质量状况 药品质量风险

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高功率宽调谐声光调制器驱动源的研究

4

作者 王锦荣 吴双娥 +5 位作者 米成栋 朱梦琦 程子源 高旭珍 史旭蓉 杜胜利 《量子电子学报》 北大核心 2025年第2期238-245,共8页

声光调制器是一种重要的光学器件,其性能在很大程度上依赖于驱动源的性能。因此,针对不同的应用场景,研制高性能的声光调制器驱动源具有重要意义。本文针对量子光学领域真空压缩光制备中光学参量振荡腔腔长锁定对声光调制器的应用需求,... 声光调制器是一种重要的光学器件,其性能在很大程度上依赖于驱动源的性能。因此,针对不同的应用场景,研制高性能的声光调制器驱动源具有重要意义。本文针对量子光学领域真空压缩光制备中光学参量振荡腔腔长锁定对声光调制器的应用需求,设计了一款高性能声光调制器驱动源。该驱动源以射频金属氧化物半导体(MOS)场效应管放大模块RA07H0608M为核心器件,输入信号经阻抗匹配电路、高通滤波放大电路、功率放大电路后,最终输出到声光调制器中,同时,监测电路对工作温度和信号功率进行实时监测。实验结果表明,该声光调制器驱动源能够实现频率和功率的连续调谐,在75~85 MHz的工作频率范围内,输入输出信号具有良好的线性关系,输出功率高达1 W,并且同时具有超温和超功率自动关断保护功能,完全满足声光调制器长时间稳定运行的要求。 展开更多

关键词 光电子学 声光调制器驱动源 射频金属氧化物半导体(MOS)场效应管 连续调谐 自动关断保护电路

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蛋白质多肽类药物结构表征方法的研究进展

5

作者 毛紫娟 徐艳梅 +1 位作者 乔晓宁 高燕霞 《医药导报》 北大核心 2025年第9期1465-1471,共7页

近年来,蛋白质多肽类药物快速发展,被广泛应用于治疗癌症、肝炎等疾病。蛋白质多肽类药物的活性与其结构相关,蛋白质结构可分为一级结构、二级结构、三级结构和四级结构,一级结构决定了其高级结构以及所发挥的生物学功能。为保证药物的... 近年来,蛋白质多肽类药物快速发展,被广泛应用于治疗癌症、肝炎等疾病。蛋白质多肽类药物的活性与其结构相关,蛋白质结构可分为一级结构、二级结构、三级结构和四级结构,一级结构决定了其高级结构以及所发挥的生物学功能。为保证药物的安全性,必须对其进行结构表征和质量控制。高级结构是蛋白质表现其功能和活性的基础,空间结构发生变化,功能也随之变化。该文介绍了蛋白质多肽类药物一级结构及高级结构表征的研究进展,主要包括反相高效液相色谱法、埃德曼降解法、质谱法和光谱法等,为其他蛋白质多肽类药物制品的结构表征和质量控制提供参考。 展开更多

关键词 蛋白质多肽类药物 结构表征方法 质量控制

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信使核糖核酸药物递送载体的研究进展

6

作者 赵媛媛 张倩如 +1 位作者 徐欢欢 徐艳梅 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第6期930-935,共6页

信使核糖核酸(mRNA)作为一类新兴的核酸类药物,在疫苗、免疫治疗、再生医学、基因编辑等方面具有巨大的应用潜力,尤其是2020年全球新型冠状病毒感染疫情极大加速mRNA技术的发展。然而,mRNA带负电,很难进入细胞,且在体内易被先天免疫系... 信使核糖核酸(mRNA)作为一类新兴的核酸类药物,在疫苗、免疫治疗、再生医学、基因编辑等方面具有巨大的应用潜力,尤其是2020年全球新型冠状病毒感染疫情极大加速mRNA技术的发展。然而,mRNA带负电,很难进入细胞,且在体内易被先天免疫系统的细胞吞噬或被核酸酶降解,其不稳定性和低递送效率阻碍了广泛应用。因此,需要安全、有效、稳定的递送载体,以保护mRNA不被降解,突破细胞膜障碍,实现细胞内表达。该文系统介绍了基于mRNA药物递送载体的最新研究进展,主要介绍了脂质载体、聚合物载体、多肽载体及病毒载体,并对未来mRNA药物递送载体研究进行展望,以期为mRNA药物递送新载体的研发提供参考。 展开更多

关键词 信使核糖核酸 递送载体 脂质 聚合物 多肽

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LC-MS/MS法同时测定碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质 被引量：1

7

作者 王梦娜 苗会娟 +2 位作者 高燕霞 徐艳梅 王茉莉 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第1期58-64,共7页

目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度... 目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,柱温为35℃;采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)源正/负离子扫描,多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式对6种潜在基因毒性杂质同时进行定量检测。结果6种杂质在0.25~100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系;在美罗培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.4%~103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<5.1%;在厄他培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.2%~102.7%,RSD<3.9%;在比阿培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.3%~102.9%,RSD<4.3%;检测限分别为0.002,0.01,0.008,0.002,0.001和0.08 ng/mL,定量限分别为0.008,0.04,0.02,0.008,0.004和0.2 ng/mL。样品中均未检出上述潜在基因毒性杂质。结论该方法专属性强、灵敏度高、实验操作简便、快速,可用于测定以上常见碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质,为常见碳青霉烯类抗生素的质量控制提供技术支持。 展开更多

关键词 碳青霉烯类抗生素 基因毒性杂质 LC-MS/MS 美罗培南 厄他培南 比阿培南

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国产注射用哌拉西林钠质量评价

8

作者 韩彬 袁治倩 +3 位作者 王强 李佳蕊 王钰宁 高燕霞 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第3期266-272,共7页

目的评价国产注射用哌拉西林钠质量现状。方法采用按法定标准检验与探索性研究相结合方式,对抽检样品进行分析,并针对检验结果进行相关性分析。结果本次抽检批次样品,按照法定标准检验合格率100%,部分批次样品装量差异项有潜在不合格风... 目的评价国产注射用哌拉西林钠质量现状。方法采用按法定标准检验与探索性研究相结合方式,对抽检样品进行分析,并针对检验结果进行相关性分析。结果本次抽检批次样品,按照法定标准检验合格率100%,部分批次样品装量差异项有潜在不合格风险。探索性研究优化了有关物质检验方法,增加了对聚合物杂质的控制;样品中水分对降解杂质和聚合物杂质的产生有关,是影响本品质量的重要因素;西林瓶体积对大规格制剂复溶状态有显著影响;聚合物杂质随溶液配置后放置时间显著增长。结论目前国产注射用哌拉西林钠整体质量较好,现行质量标准有待进一步提高,建议增加聚合物杂质控制;提高水分限度,同时提醒相关制剂企业关注分装工艺控制,严格控制分装环境相对湿度;大规格制剂采用15 mL以上管制西林瓶;临床用药溶液配制4 h以内完成使用;以进一步提高产品质量,保障人民用药安全有效。 展开更多

关键词 注射用哌拉西林钠 有关物质 水分 配伍稳定性 质量评价

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反相高效液相色谱法同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量

9

作者 史凯 闫凯 +5 位作者 孙婷 冯雪 周付刚 赫玉霞 刘雪莉 朱嘉亮 《医药导报》 北大核心 2025年第4期633-638,共6页

目的建立同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量的反相高效液相色谱法,为完善该品种的质量标准提供参考。方法采用CHIRALPAK IC-3(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液-异丙醇(体积比35∶50∶15);柱温40℃... 目的建立同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量的反相高效液相色谱法,为完善该品种的质量标准提供参考。方法采用CHIRALPAK IC-3(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液-异丙醇(体积比35∶50∶15);柱温40℃;流速0.5 mL·min^(-1);进样量10μL;检测波长259 nm。结果主峰与各立体异构体峰均可达到完全分离;立体异构体1、立体异构体2、立体异构体3的检测限分别为0.0247、0.0387、0.0381μg·mL^(-1),立体异构体1、立体异构体2、立体异构体3的定量限分别为0.0494、0.0773、0.0761μg·mL^(-1);3个杂质在对应的浓度范围内与各自峰面积呈良好线性关系,立体异构体1、立体异构体2和立体异构体3的线性浓度范围分别为0.0495~0.9890μg·mL^(-1),0.0516~1.0310μg·mL^(-1),0.0508~1.0150μg·mL^(-1),线性相关系数均为0.9994;回收率92.28%~103.90%;供试品溶液在室温放置48 h稳定。结论该方法准确、可靠,能够有效地检测玛巴洛沙韦原料药中立体异构体含量,为玛巴洛沙韦原料药质量标准的建立和安全性评价提供参考。 展开更多

关键词 玛巴洛沙韦 立体异构体 含量测定 反相高效液相色谱法

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化学改性对透明质酸生物学性质的影响 被引量：1

10

作者 贾悦 张恒川 +2 位作者 赵媛媛 尹少平 殷婷婕 《中国药科大学学报》 北大核心 2025年第1期119-124,共6页

透明质酸(hyaluronicacid,HA)具有良好的生物相容性、生物可降解性和非免疫原性,且对CD44等受体具有主动靶向性。因此,近年来HA已成为设计和制备药物递送载体的重要材料。HA富含可供化学改性的功能团,但不同修饰方法和修饰位点可影响其... 透明质酸(hyaluronicacid,HA)具有良好的生物相容性、生物可降解性和非免疫原性,且对CD44等受体具有主动靶向性。因此,近年来HA已成为设计和制备药物递送载体的重要材料。HA富含可供化学改性的功能团,但不同修饰方法和修饰位点可影响其生物学特性。本文结合HA生物学性质的产生机制、以及其衍生化方法和表征手段深入总结和讨论化学改性对HA生物学性质的影响,为合理的HA化学改性研究提供参考。 展开更多

关键词 透明质酸 化学改性 生物学特性

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基于QuEChERS-色谱-质谱联用法分析21种含人参中成药农药残留状况

11

作者 郑冠鑫 苏建 +4 位作者 袁浩 侯晓梦 石迎梅 王晓蕾 刘永利 《中成药》 北大核心 2025年第10期3502-3509,共8页

目的分析21种含人参中成药的农药残留状况。方法样品以1.0%乙酸浸泡后乙腈提取,提取液经QuEChERS法净化,采用GC-MS/MS、LC-MS/MS法筛查农药残留情况,结合农药限量、工艺转移等评价安全性风险。结果共检出23种农药残留,各农药在各自线性... 目的分析21种含人参中成药的农药残留状况。方法样品以1.0%乙酸浸泡后乙腈提取,提取液经QuEChERS法净化,采用GC-MS/MS、LC-MS/MS法筛查农药残留情况,结合农药限量、工艺转移等评价安全性风险。结果共检出23种农药残留,各农药在各自线性范围内线性关系良好(r>0.990),加样回收率62.1%~103.6%,RSD<20%。各中成药农药残留水平较低,1批人参健脾丸中五氯硝基苯残留量超标,1批参桂鹿茸丸中甲拌磷超过定量限。结论21种中成药整体安全性风险较低,但投料用人参存在五氯硝基苯超标风险,而且从饮片转移到制剂,建议生产企业加强饮片管理以全面提升制剂安全性。 展开更多

关键词 中成药 人参 农药残留 QUECHERS GC-MS/MS LC-MS/MS 安全性

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基于网络药理学和实验验证探究酸枣仁油改善失眠的作用机制

12

作者 潘美璐 刘英杰 +3 位作者 胡非子 王少卿 孙慧珠 刘雪莉 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第8期1552-1562,共11页

利用网络药理学和实验验证研究酸枣仁油(Ziziphi Spinosae Semen oil,ZSSO)改善失眠的作用机制。首先,利用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)仪采集数据,结合文献和数据库鉴定ZSSO化学成分。然后,利用Swis... 利用网络药理学和实验验证研究酸枣仁油(Ziziphi Spinosae Semen oil,ZSSO)改善失眠的作用机制。首先,利用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)仪采集数据,结合文献和数据库鉴定ZSSO化学成分。然后,利用SwissTargetPrediction数据库获取ZSSO成分靶点,利用GeneCards、OMIM、DisGeNET数据库获取失眠疾病靶点。其次,利用Venny、Cytoscape 3.10.0、String和DAVID数据库分析ZSSO改善失眠的潜在活性成分、核心靶点及作用通路之间的关系。最后,通过建立大鼠失眠模型进行实验验证。ZSSO中共鉴定了27个化学成分。网络药理学结果显示ZSSO改善失眠的活性成分可能为油酸、亚油酸等4种化学成分;关键靶点可能为雄激素受体(androgen receptor,AR)、过氧化物酶体增殖物激活受体γ(peroxisome proliferator activated receptor gamma,PPARG)、γ-氨基丁酸A型受体β2亚基(gamma-aminobutyric acid type A receptor subunit beta2,GABRB2)、γ-氨基丁酸B型受体亚基1(gamma-aminobutyric acid type B receptor subunit1,GABBR1);这些靶点主要富集于神经活性配体-受体相互作用、环磷酸腺苷(cyclic adenosine monophosphate,cAMP)信号通路等多条信号通路。动物实验结果显示,ZSSO能明显增加大鼠血清和脑组织中5-羟色胺含量并增强脑内AR、PPARG蛋白表达。上述研究表明ZSSO具有改善失眠的作用,其作用机制可能与增强脑内AR、PPARG蛋白表达有关。 展开更多

关键词 酸枣仁油 失眠 网络药理学 分子对接 活性成分

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基于尺寸可控Ce基MOF纳米酶构建电化学传感器用于绿原酸的灵敏检测

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作者 秦晓艳 岳娜娜 +1 位作者 王春浩 康凯 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第8期2268-2278,共11页

构建用于定量分析检测绿原酸的超灵敏Ce(Ⅲ/Ⅳ)-MOF模拟酶电化学生物传感器。将镧系元素Ce作为中心原子在电化学还原的石墨烯上原位合成了的金属有机框架(Metal-Organic Frameworks,MOFs)作为纳米酶,在玻碳电极表面构建了电化学生物传感... 构建用于定量分析检测绿原酸的超灵敏Ce(Ⅲ/Ⅳ)-MOF模拟酶电化学生物传感器。将镧系元素Ce作为中心原子在电化学还原的石墨烯上原位合成了的金属有机框架(Metal-Organic Frameworks,MOFs)作为纳米酶,在玻碳电极表面构建了电化学生物传感器,并用于绿原酸(CGA)的灵敏检测。应用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)等方法对所制备的MOFs进行了表征,并用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了Ce-MOF纳米酶的性能。根据研究结果,基于Ce-MOF构建的电化学传感器对绿原酸(CGA)的反应具有最高的灵敏度和选择性,在1.0×-10^(-10) M-1.0×10^(-5) M这一范围内呈现出良好的线性关系,线性回归方程表示为I(μA)=1.662c(μM)-0.135(R^(2)=0.997),其灵敏度为1.662μA·μM^(-1),检出限为1.27×10^(-10) M(S/N=3)。同时,该传感器还展现了良好的稳定性能和抗干扰能力,并且成功应用于实际样品的测定中。 展开更多

关键词 金属有机框架 纳米酶 绿原酸 电化学生物传感器

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保健食品非法添加物检测技术研究进展 被引量：11

14

作者 高晋梅 段琼 +2 位作者 马春艳 李挥 高文惠 《中国酿造》 CAS 北大核心 2021年第9期19-24,共6页

近年来,安全的保健食品越来越受欢迎。在此情况下,一些不法商家为牟取暴利,使保健食品效果显著,向保健食品中非法添加了各种化学物质,使得保健食品掺假,以及各种非法添加物的检出等问题层出不穷。与此同时,为打击非法添加的不良现象,加... 近年来,安全的保健食品越来越受欢迎。在此情况下,一些不法商家为牟取暴利,使保健食品效果显著,向保健食品中非法添加了各种化学物质,使得保健食品掺假,以及各种非法添加物的检出等问题层出不穷。与此同时,为打击非法添加的不良现象,加强对保健食品的市场监管,非法添加物的研究及检测技术也在不断发展。该文对近几年易于添加非法物质的保健食品种类进行了简单概述,并且对非法添加物所涉及到的前处理方法,检测技术及其特点进行了总结,以期为目前保健食品非法添加物检测技术的研究方向提供参考。 展开更多

关键词 保健食品 非法添加物 检测技术 研究进展

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木蝴蝶活性成分质量控制研究进展 被引量：7

15

作者 程新杰 卞广利 +3 位作者 李德强 闫凯 徐艳梅 高燕霞 《医药导报》 CAS 北大核心 2022年第8期1177-1180,共4页

木蝴蝶(Oroxylum indicum)为紫葳科(Bignoniaceae)木蝴蝶属的干燥种子,具有利咽清肺、止咳、疏肝和胃、敛疮生肌之功效,主治喉痹、音哑、肺热咳嗽、肝胃气痛、痈疮溃烂,有较高的药用价值。木蝴蝶中主要化学成分为黄酮类物质,现代药理学... 木蝴蝶(Oroxylum indicum)为紫葳科(Bignoniaceae)木蝴蝶属的干燥种子,具有利咽清肺、止咳、疏肝和胃、敛疮生肌之功效,主治喉痹、音哑、肺热咳嗽、肝胃气痛、痈疮溃烂,有较高的药用价值。木蝴蝶中主要化学成分为黄酮类物质,现代药理学研究表明其具有抗氧化、抗菌、抗炎等多种药理活性。近年来,对于木蝴蝶的质量控制研究较为薄弱,不足以全面反映其质量。因此,该文对木蝴蝶活性成分的质量控制研究进行了综述,以期为该药用植物药效物质基础的进一步研究、资源的充分利用、创新药物的开发提供依据。 展开更多

关键词 木蝴蝶 活性成分 质量控制

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高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定祛痱粉和爽身粉中As(Ⅲ)与As(Ⅴ) 被引量：1

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作者 花中霞 孟珊 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1478-1484,共7页

为更科学地评价化妆品中含有的砷对人群的健康影响,建立了祛痱粉和爽身粉中三价砷As(Ⅲ)和五价砷As(Ⅴ)的高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)检测法,并用该方法检测市售祛痱粉和爽身粉中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量。样品采... 为更科学地评价化妆品中含有的砷对人群的健康影响,建立了祛痱粉和爽身粉中三价砷As(Ⅲ)和五价砷As(Ⅴ)的高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)检测法,并用该方法检测市售祛痱粉和爽身粉中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量。样品采用热浸提的提取方式,经HAMILTON PRP-X100色谱柱(250 mm×4.1 mm,10μm)分离,以添加2%甲醇的150 mmol/L碳酸铵溶液为流动相进行等度洗脱,用ICP-MS进行检测。在1.0~50.0 ng/mL的浓度范围内,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)均呈较好的线性关系,相关系数r≥0.999。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法检出限(3S/N)分别为0.001 5 mg/kg和0.001 mg/kg,两种形态的平均加标回收率分别为90.2%~95.9%、103%~108%;RSD分别为2.1%~4.6%、2.7%~5.2%。方法简便、快速、灵敏度高,适用于大批量祛痱粉和爽身粉中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检测分析。在采集并检测的包含20个品牌共34份样品中,检出率为67.6%,检出样品中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量分别为0.006~0.015 mg/kg、0.006~0.105 mg/kg,平均值分别为0.010 mg/kg、0.023 mg/kg,检出结果均未超出我国《化妆品安全技术规范》(2015年版)对总砷的限值2 mg/kg,但As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检出率较高,应当引起重视并进一步制定相关标准。 展开更多

关键词 三价砷 五价砷 祛痱粉 爽身粉

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原子吸收光谱法测定注射用哌拉西林钠中钠含量 被引量：5

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作者 李佳蕊 韩彬 +2 位作者 王强 王巧 高燕霞 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期399-403,共5页

目的建立原子吸收分光光度法测定注射用哌拉西林钠中钠含量,同时对国产制剂成盐情况进行评价。方法原子吸收分光光度法(atomic absorption spectrophotometry,AAS)。采用钠元素空心阴极灯光源;空气-乙炔火焰原子化器;检测波长589.0 nm;4... 目的建立原子吸收分光光度法测定注射用哌拉西林钠中钠含量,同时对国产制剂成盐情况进行评价。方法原子吸收分光光度法(atomic absorption spectrophotometry,AAS)。采用钠元素空心阴极灯光源;空气-乙炔火焰原子化器;检测波长589.0 nm;4%氯化铯溶液作为电离抑制剂,临用稀释50倍。结果原研企业4批次样品中钠含量平均值4.46%,16家国内生产企业204批次样品中钠元素含量平均值4.41%,均高于理论值4.26%,不同生产企业的产品钠含量差异大,多批次超出理论值±5%范围。结论该方法操作简单、专属性强、结果准确,可通过钠含量的测定,对哌拉西林钠原料成盐工艺水平进行评估。 展开更多

关键词 哌拉西林钠 钠含量 质量分析 工艺控制

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HPLC-MS/MS法测定盐酸拉贝洛尔中潜在基因毒性杂质 被引量：4

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作者 韩佳芮 徐艳梅 +1 位作者 郝丽娟 高燕霞 《河北科技大学学报》 CAS 北大核心 2024年第3期277-282,共6页

为了更好地控制盐酸拉贝洛尔中潜在的基因毒性杂质,保证用药安全,建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)法检测盐酸拉贝洛尔中潜在遗传毒性杂质N-亚硝基拉贝洛尔。液相色谱条件:以Waters ACQUITY UPLC CSH C_(18)(150 mm×3.0 mm,1.7... 为了更好地控制盐酸拉贝洛尔中潜在的基因毒性杂质,保证用药安全,建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)法检测盐酸拉贝洛尔中潜在遗传毒性杂质N-亚硝基拉贝洛尔。液相色谱条件:以Waters ACQUITY UPLC CSH C_(18)(150 mm×3.0 mm,1.7μm)为色谱柱,流动相A为0.01 mol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为50℃,进样体积为10μL。以电喷雾电离源为离子源,负离子模式,采用多反应监测,建立质谱条件,对盐酸拉贝洛尔中N-亚硝基拉贝洛尔进行定量检测。结果表明:N-亚硝基拉贝洛尔质量浓度在1.01~100.60 ng/mL范围内有良好的线性关系;低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)为96.84%~99.53%;检测限和定量限分别为0.01 ng/mL和0.03 ng/mL;6批盐酸拉贝洛尔样品中N-亚硝基拉贝洛尔的含量为0.37~0.79 ng/mL。所提出的方法灵敏度高、专属性强,可用于测定盐酸拉贝洛尔中的N-亚硝基拉贝洛尔,为盐酸拉贝洛尔的质量控制提供参考。 展开更多

关键词 化学分析 盐酸拉贝洛尔 HPLC-MS/MS 基因毒性杂质 N-亚硝基拉贝洛尔

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注射用头孢西丁钠有关物质测定方法的改进 被引量：2

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作者 王强 韩彬 +3 位作者 王韵 杨天风 李聪颖 高燕霞 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期341-347,共7页

目的改进注射用头孢西丁钠有关物质的测定方法。方法采用苯基硅烷键合硅胶为填充剂(Inertsil Ph-3色谱柱4.6 mm×250 mm,3μm);以甲酸铵缓冲液(取甲酸铵1.0 g,加水1000 mL使溶解,用甲酸调节pH值至2.7)为流动相A,乙腈为流动相B,按线... 目的改进注射用头孢西丁钠有关物质的测定方法。方法采用苯基硅烷键合硅胶为填充剂(Inertsil Ph-3色谱柱4.6 mm×250 mm,3μm);以甲酸铵缓冲液(取甲酸铵1.0 g,加水1000 mL使溶解,用甲酸调节pH值至2.7)为流动相A,乙腈为流动相B,按线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为254 nm。结果头孢西丁峰与各杂质峰分离良好,头孢西丁在0.0446~13.3692μg/mL范围内线性良好,检出限为0.89 ng,精密度与重复性均符合规定。结论本方法灵敏度高,分离效果好,可现实对头孢西丁钠已知杂质和聚合物杂质进行同时检测。 展开更多

关键词 注射用头孢西丁钠 有关物质 聚合物 方法优化 质量控制

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参麦颗粒中多效唑残留转移状况分析及风险评估 被引量：1

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作者 王晓蕾 孙慧珠 +2 位作者 雷蓉 安琪 刘永利 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第3期435-440,共6页

目的分析全国市场上参麦颗粒多效唑残留现状、转移行为及风险状况。方法采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定参麦颗粒中多效唑残留量,采用方差分析法分析样品残留量分布特点,模拟工艺制法考察麦冬中多效唑到参麦颗粒的转移规律,再采... 目的分析全国市场上参麦颗粒多效唑残留现状、转移行为及风险状况。方法采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定参麦颗粒中多效唑残留量,采用方差分析法分析样品残留量分布特点,模拟工艺制法考察麦冬中多效唑到参麦颗粒的转移规律,再采用点评估模式行慢性暴露评估。结果所建立的方法可准确测定参麦颗粒中多效唑残留量,85批参麦颗粒样品多效唑残留量0.0013~0.0158 mg·kg^(-1),不同企业样品间差异有统计学意义,多效唑从饮片到制剂转移率为29.8%,参麦颗粒中多效唑残留量慢性膳食风险商为0.0007%,远低于1。结论目前参麦颗粒普遍存在多效唑残留,风险评估结果表明参麦颗粒正常服用剂量不会对一般人群产生不可接受的风险,残留分布特点及工艺转移规律可为生产企业安全性风险管控提供参考。 展开更多

关键词 参麦颗粒 麦冬 多效唑 气相色谱-串联质谱法 转移率 风险评估

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