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基于沸石咪唑酯骨架复合微球的分散固相萃取-气相色谱-质谱法检测牛奶中18种多氯联苯 被引量:1
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作者 聂文丁 帅思婕 +2 位作者 胡珂 崔晓垒 李腾飞 《色谱》 北大核心 2025年第6期678-687,共10页
多氯联苯(PCBs)是一类持久性有机污染物,尽管在全球范围内已被禁用,但仍以痕量水平存在于食品和环境中。PCBs残留会对人类健康和生态环境造成严重威胁,因此建立可靠的PCBs富集检测方法具有重要意义。本文以原位合成法制备壳聚糖/沸石咪... 多氯联苯(PCBs)是一类持久性有机污染物,尽管在全球范围内已被禁用,但仍以痕量水平存在于食品和环境中。PCBs残留会对人类健康和生态环境造成严重威胁,因此建立可靠的PCBs富集检测方法具有重要意义。本文以原位合成法制备壳聚糖/沸石咪唑酯骨架复合微球(CS@ZIF-8)作为分散固相萃取(DSPE)吸附剂,结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了一种测定牛奶中18种PCBs的分析方法。通过扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱、X射线衍射和氮气吸附/脱附对制备的材料进行表征。考察了吸附剂用量、萃取时间、解吸时间和解吸溶剂等因素对萃取效率的影响,得到最佳萃取条件:20 mg CS@ZIF-8作为吸附剂,振荡提取30 min,1 mL正己烷超声解吸8 min。在最佳萃取条件下,18种PCBs在1~200μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.999,检出限(S/N=3)为0.06~0.24μg/L,定量限(S/N=10)为0.19~0.79μg/L,日内和日间精密度(n=6)分别为2.5%~5.3%和4.3%~5.9%,不同批次材料间精密度(n=3)为4.9%~9.7%。选择全脂牛奶和脱脂牛奶对本方法的适用性进行考察,在5、20和100μg/L 3个水平下,18种PCBs的加标回收率为84.8%~114.3%。考察了CS@ZIF-8的重复利用性,经过4次吸附-解吸循环后,加标回收率仍能达到70%以上。本方法操作简便,萃取时间短,准确度高,为牛奶样品中PCBs的高效检测提供了有力支持。 展开更多
关键词 沸石咪唑酯骨架 壳聚糖 分散固相萃取 气相色谱-质谱 多氯联苯 牛奶
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