建立了一种同时测定大米中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等4类农药残留量的分析方法。通过比较二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯和不同比例的己烷-丙酮混合溶剂等8种溶剂的提取效果,选择以二氯甲烷为提取溶剂;以F lo ris i...建立了一种同时测定大米中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等4类农药残留量的分析方法。通过比较二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯和不同比例的己烷-丙酮混合溶剂等8种溶剂的提取效果,选择以二氯甲烷为提取溶剂;以F lo ris il固相萃取小柱净化,通过以不同比例的己烷-丙酮作洗脱溶剂,发现体积比为4∶1的己烷-丙酮的洗脱效果最佳,在选定的洗脱条件下,样品的净化效果良好;用气相色谱-质谱测定,以保留时间、选择离子及其相对丰度定性,以外标法定量。以低限加标样品的3倍信噪比确定方法的检出限(LOD s),以两个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差(RSD)。该方法的检出限达到μg/kg水平;除敌敌畏、乐果、pp-′DDT等几种农药外,大多数农药的加标回收率在75%和120%之间,RSD均低于10.4%,r≥0.992。该方法简便、快速、灵敏,能够满足同时测定大米中多种类残留农药的要求,可以作为大米中农药多残留的例行分析和确证分析的方法。展开更多
大气颗粒物(TSP和PM10)中Si、Al、Ca、Mg、K、Fe、Na等元素含量较高,是颗粒物源分析的指示性元素。目前分析大气颗粒物样品中无机元素的方法有中子活化分析法、X射线荧光光谱法、微波消解(或高压釜消解)电感耦合等离子体发射光谱法和电...大气颗粒物(TSP和PM10)中Si、Al、Ca、Mg、K、Fe、Na等元素含量较高,是颗粒物源分析的指示性元素。目前分析大气颗粒物样品中无机元素的方法有中子活化分析法、X射线荧光光谱法、微波消解(或高压釜消解)电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。本文建立了碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定大气颗粒物样品中Si、Al、Ca、Mg、Fe、Ti、Ba、Sr、Zr等无机元素的分析方法,样品于镍坩埚中530～550℃灰化60 min后用NaOH融熔,水提取,再用2 mL 50%的HCl酸化,钠基体匹配消除干扰,解决了大气颗粒物滤膜样品中Si易产生的溶解不完全等问题,提高了Ti、Ba、Sr、Zr等主、次量元素测定的精密度和准确度。讨论了坩埚和熔剂的选择、灰化温度、灰化时间、酸度、干扰等影响因素。在选定条件下,测定结果相对误差(RE)﹤4%,相对标准偏差(RSD,n=12)﹤5%,检出限为0.0047～1.2 ng/g。方法所需设备简单,分析成本低,快速简便,精密度好,准确度高,适宜批量样品的测定。展开更多
文摘建立了一种同时测定大米中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等4类农药残留量的分析方法。通过比较二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯和不同比例的己烷-丙酮混合溶剂等8种溶剂的提取效果,选择以二氯甲烷为提取溶剂;以F lo ris il固相萃取小柱净化,通过以不同比例的己烷-丙酮作洗脱溶剂,发现体积比为4∶1的己烷-丙酮的洗脱效果最佳,在选定的洗脱条件下,样品的净化效果良好;用气相色谱-质谱测定,以保留时间、选择离子及其相对丰度定性,以外标法定量。以低限加标样品的3倍信噪比确定方法的检出限(LOD s),以两个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差(RSD)。该方法的检出限达到μg/kg水平;除敌敌畏、乐果、pp-′DDT等几种农药外,大多数农药的加标回收率在75%和120%之间,RSD均低于10.4%,r≥0.992。该方法简便、快速、灵敏,能够满足同时测定大米中多种类残留农药的要求,可以作为大米中农药多残留的例行分析和确证分析的方法。
文摘大气颗粒物(TSP和PM10)中Si、Al、Ca、Mg、K、Fe、Na等元素含量较高,是颗粒物源分析的指示性元素。目前分析大气颗粒物样品中无机元素的方法有中子活化分析法、X射线荧光光谱法、微波消解(或高压釜消解)电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。本文建立了碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定大气颗粒物样品中Si、Al、Ca、Mg、Fe、Ti、Ba、Sr、Zr等无机元素的分析方法,样品于镍坩埚中530～550℃灰化60 min后用NaOH融熔,水提取,再用2 mL 50%的HCl酸化,钠基体匹配消除干扰,解决了大气颗粒物滤膜样品中Si易产生的溶解不完全等问题,提高了Ti、Ba、Sr、Zr等主、次量元素测定的精密度和准确度。讨论了坩埚和熔剂的选择、灰化温度、灰化时间、酸度、干扰等影响因素。在选定条件下,测定结果相对误差(RE)﹤4%,相对标准偏差(RSD,n=12)﹤5%,检出限为0.0047～1.2 ng/g。方法所需设备简单,分析成本低,快速简便,精密度好,准确度高,适宜批量样品的测定。
