牛奶中雌性激素的高效液相色谱分析 被引量：29

1

作者 周建科 岳强 +2 位作者 宿书芳 李路华 韩康 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2005年第11期56-58,共3页

建立了牛奶中5种雌性激素(雌三醇、雌二醇、炔诺酮、雌酮、己烯雌酚)同时测定的高效液相色谱法。样品经乙腈处理沉淀蛋白质后取上清液浓缩,采用反相高效液相色谱法,以乙腈-水(体积比为1︰1)为流动相进行分析。5种雌性激素分离效果良好,... 建立了牛奶中5种雌性激素(雌三醇、雌二醇、炔诺酮、雌酮、己烯雌酚)同时测定的高效液相色谱法。样品经乙腈处理沉淀蛋白质后取上清液浓缩,采用反相高效液相色谱法,以乙腈-水(体积比为1︰1)为流动相进行分析。5种雌性激素分离效果良好,平均回收率范围67.0%￣95.5%,相对标准偏差为1.8%￣6.5%,方法检出限为1.0￣2.0μg/L。该方法可满足实际样品测定需要。 展开更多

关键词 牛奶 雌性激素 高效液相色谱法

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气-质联用分析青风藤中的生物碱 被引量：5

2

作者 郭志峰 郭婷婷 马瑞欣 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2007年第1期50-53,74,共5页

采用气相色谱-质谱联用方法,对中草药青风藤中的生物碱进行了分析,由分离出的色谱峰所对应质谱,鉴定出青藤碱等生物碱,稠环类和酚类物质.从相对峰面积分析,青藤碱含量较高,并具有一种同分异构体,其在青风藤中的质量分数约比青藤碱高2.6... 采用气相色谱-质谱联用方法,对中草药青风藤中的生物碱进行了分析,由分离出的色谱峰所对应质谱,鉴定出青藤碱等生物碱,稠环类和酚类物质.从相对峰面积分析,青藤碱含量较高,并具有一种同分异构体,其在青风藤中的质量分数约比青藤碱高2.69%,其他种生物碱含量较低.除此之外,还对实验条件进行了研究,发现在先酸化后碱化的条件下,用二氯甲烷萃取效率最高. 展开更多

关键词 青风藤 生物碱 气相色谱-质谱

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中老年奶粉中双酚A和己烯雌酚的反相高效液相色谱测定 被引量：38

3

作者 周建科 张前莉 +2 位作者 韩康 张立 赵飞宝 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期233-234,145,共3页

采用反相高效液相色谱法测定奶粉中的双酚A和己烯雌酚。乙腈做提取剂和蛋白沉淀剂,乙腈-水(体积比为70∶30)为流动相,230nm波长检测。在0.005～25.00mg/L范围内,双酚A和己烯雌酚的线性相关系数分别为:0.9998和0.9999,检出限分别为:0.005... 采用反相高效液相色谱法测定奶粉中的双酚A和己烯雌酚。乙腈做提取剂和蛋白沉淀剂,乙腈-水(体积比为70∶30)为流动相,230nm波长检测。在0.005～25.00mg/L范围内,双酚A和己烯雌酚的线性相关系数分别为:0.9998和0.9999,检出限分别为:0.005、0.025mg/L,相对标准偏差在1.55%～3.46%之间,平均回收率均在85.0%以上。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 双酚A 己烯雌酚 奶粉

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吖啶橙-罗丹明B荧光共振能量转移猝灭法测定砷 被引量：15

4

作者 刘保生 高静 +3 位作者 刘智超 于丽娜 杨大成 杨更亮 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期306-308,共3页

研究了利用吖啶橙（AO）-罗丹明B（RB）共振能量转移荧光猝灭法测定痕量砷的方法。在λex/λem=470／580m，0．016mol·L^-1 H2SO4溶液中，十二烷基苯磺酸钠（DBS）存在下。吖啶橙-罗丹明B能够发生有效的能量转移，使罗丹明B的荧光... 研究了利用吖啶橙（AO）-罗丹明B（RB）共振能量转移荧光猝灭法测定痕量砷的方法。在λex/λem=470／580m，0．016mol·L^-1 H2SO4溶液中，十二烷基苯磺酸钠（DBS）存在下。吖啶橙-罗丹明B能够发生有效的能量转移，使罗丹明B的荧光强度大大增强；在酸性条件下，砷与钼酸铵生成砷钼杂多酸使能量转移体系罗丹明B的荧光猝灭。利用吖啶橙-罗丹明B能量转移荧光猝灭法测定痕量砷，砷在0．01～0．25mg·L^-1范围内与罗丹明B荧光猝灭程度呈良好的线形关系，方法检出限为2．56μg·L^-1。该方法用于茶叶中痕鼍砷的测定，相对标准偏差为0．48％～0．64％，同收率为98％～103％，结果满意。 展开更多

关键词 吖啶橙 罗丹明B 荧光共振能量转移 猝灭法 茶叶中砷

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高效液相色谱法测定白葡萄汁中苯甲酰脲类农药 被引量：11

5

作者 周建科 韩朝家 +1 位作者 唐翠苓 付艳芳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期169-172,共4页

以二氯甲烷为萃取剂,甲醇为分散剂,采用分散液液微萃取-正相高效液相色谱法测定白葡萄汁中4种苯甲酰脲类农药(氟苯脲、杀铃脲、除虫脲、氟铃脲)。色谱条件:Apollo Silica柱;正己烷-无水乙醇(97:3,V/V)为流动相;流速:1.0mL/min;紫外检测... 以二氯甲烷为萃取剂,甲醇为分散剂,采用分散液液微萃取-正相高效液相色谱法测定白葡萄汁中4种苯甲酰脲类农药(氟苯脲、杀铃脲、除虫脲、氟铃脲)。色谱条件:Apollo Silica柱;正己烷-无水乙醇(97:3,V/V)为流动相;流速:1.0mL/min;紫外检测波长:200nm。在0.33～100μg/mL范围内4组分线性良好,方法检出限在5.80～6.60ng/mL之间,平均回收率范围是73.72%～97.85%,相对标准偏差范围是1.33%～4.62%。该方法快速、检出限低、重现性好,可用于白葡萄汁中苯甲酰脲类农药的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 苯甲酰脲 液液分散微萃取 白葡萄汁

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吖啶橙-罗丹明6G能量转移荧光猝灭法测定维生素B_(12) 被引量：12

6

作者 刘保生 高静 杨更亮 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期1080-1082,共3页

研究了吖啶橙(AO)与罗丹明6G(R6G)间发生能量转移的最佳条件, 在pH 5.0的Na2HPO4-柠檬酸缓冲溶液, 十二烷基苯磺酸钠介质中, AO-R6G间发生有效能量转移, 使R6G荧光大大增强. 维生素B12(VB12)的加入使AO-R6G体系的荧光猝灭, 以此建立了利... 研究了吖啶橙(AO)与罗丹明6G(R6G)间发生能量转移的最佳条件, 在pH 5.0的Na2HPO4-柠檬酸缓冲溶液, 十二烷基苯磺酸钠介质中, AO-R6G间发生有效能量转移, 使R6G荧光大大增强. 维生素B12(VB12)的加入使AO-R6G体系的荧光猝灭, 以此建立了利用AO-R6G能量转移荧光猝灭法测定维生素B12的新方法. 在优化的实验条件下, 维生素B12工作曲线的线性范围为: 0～3.0×10-5 mol·L-1; 检出限为: 4.8×10-7 mol·L-1; 平行6次测定相对标准偏差为0.51%～0.64 %; 回收率为98.40%～103.62%. 该方法的稳定性好, 选择性高, 用于维生素B12注射液中维生素B12含量的测定, 结果满意. 展开更多

关键词 吖啶橙 罗丹明6G 能量转移 荧光猝灭法 维生素B12

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吖啶橙-罗丹明6G能量转移荧光猝灭法定量测定茶多酚 被引量：7

7

作者 曹冬林 刘保生 +1 位作者 傅丽 锅圆 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期537-540,共4页

在λex／λem=450／556nm，十二烷基苯磺酸钠（DBS）存在下，吖啶橙（AO）-罗丹明6G（R6G）间能够发生有效的能量转移，使R6G荧光大大增强。酸性条件下，茶多酚的加入使体系R6G的荧光发生猝灭。利用AO-R6G能量转移荧光猝灭法定量测定茶... 在λex／λem=450／556nm，十二烷基苯磺酸钠（DBS）存在下，吖啶橙（AO）-罗丹明6G（R6G）间能够发生有效的能量转移，使R6G荧光大大增强。酸性条件下，茶多酚的加入使体系R6G的荧光发生猝灭。利用AO-R6G能量转移荧光猝灭法定量测定茶多酚，提高了测定的灵敏度和选择性。茶多酚含量在0．75-60mg／L范围内与R6G荧光猝灭程度呈良好线性关系，方法检出限为0．35mg／L。6次平行测定样品相对标准偏差1．36％-2．17％，回收率为93％～107％。该方法用于茶叶样品中茶多酚含量的测定。 展开更多

关键词 吖啶橙 罗丹明6G 能量转移 荧光猝灭 茶多酚

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离子排斥色谱法测定苹果醋中的有机酸 被引量：9

8

作者 周建科 李路华 +1 位作者 岳强 张前莉 《中国酿造》 CAS 北大核心 2005年第12期53-55,共3页

采用离子排斥色谱法分离测定了苹果醋中有机酸的含量,考察了流动相组成、流速、柱温对分离检测的影响。6种有机酸的检测限在9.17mg/L～78.0mg/L之间,各组分回收率除草酸外均在90%～110%之间。主要存在的有机酸为柠檬酸、DL-苹果酸、琥... 采用离子排斥色谱法分离测定了苹果醋中有机酸的含量,考察了流动相组成、流速、柱温对分离检测的影响。6种有机酸的检测限在9.17mg/L～78.0mg/L之间,各组分回收率除草酸外均在90%～110%之间。主要存在的有机酸为柠檬酸、DL-苹果酸、琥珀酸和乙酸。 展开更多

关键词 离子排斥色谱法 有机酸 苹果醋

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十二烷基苯磺酸钠胶束中吖啶橙与罗丹明6G间的能量转移机理研究 被引量：4

9

作者 刘保生 孙化阳 +1 位作者 刘智超 锅圆 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期2093-2096,共4页

以吖啶橙(AO)与罗丹明6G(R6G)为例讨论了胶束介质中碱性荧光染料间相互作用的机理。在十二烷基苯磺酸钠水溶液中,吖啶橙与罗丹明6G染料分子间相互作用发生有效能量转移。在不同温度下,通过对能量转移体系研究,初步证明吖啶橙与罗丹明6G... 以吖啶橙(AO)与罗丹明6G(R6G)为例讨论了胶束介质中碱性荧光染料间相互作用的机理。在十二烷基苯磺酸钠水溶液中,吖啶橙与罗丹明6G染料分子间相互作用发生有效能量转移。在不同温度下,通过对能量转移体系研究,初步证明吖啶橙与罗丹明6G间发生能量转移引起吖啶橙的荧光猝灭为静态猝灭过程。通过热力学参数的计算,得出能量转移体系的结合力主要为静电引力。同时也对转移体系的能量转移效率,结合位点数和结合距离进行了计算。 展开更多

关键词 吖啶橙 罗丹明6G 能量转移 胶束 机理

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顶空单液滴微萃取-气相色谱法测定水中苯系物 被引量：7

10

作者 韩康 周建科 +1 位作者 张前莉 张立 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期154-156,共3页

采用顶空单液滴微萃取样品处理方法分离富集水中苯系物,用气相色谱法进行测定。考察了不同萃取剂、萃取条件对检测结果的影响。苯、甲苯、对二甲苯的检出限分别为0.05,0.05,0.03μg.L-1,三种苯同系物的相关系数分别为0.999 2,0.998 5和0... 采用顶空单液滴微萃取样品处理方法分离富集水中苯系物,用气相色谱法进行测定。考察了不同萃取剂、萃取条件对检测结果的影响。苯、甲苯、对二甲苯的检出限分别为0.05,0.05,0.03μg.L-1,三种苯同系物的相关系数分别为0.999 2,0.998 5和0.997 2,回收率分别为98.3%,101.9%和97.3%。 展开更多

关键词 顶空单液滴微萃取 气相色谱法 苯系物 甲苯 对二甲苯

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铽-环丙沙星与罗丹明B间稀土敏化荧光能量转移机理研究 被引量：5

11

作者 刘保生 王云科 +2 位作者 张彦青 傅丽 吕运开 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期153-155,共3页

利用荧光光谱法及紫外光谱法研究发现pH6.2醋酸-醋酸钠(HAc-NaAc)水溶液中铽与环丙沙星形成络合物使铽在490,545,590nm处出现Tb3+的特征发射峰即荧光被强烈的敏化增强,且在545nm处的荧光强度最大,铽离子的锐线发射光谱的特征最强峰545n... 利用荧光光谱法及紫外光谱法研究发现pH6.2醋酸-醋酸钠(HAc-NaAc)水溶液中铽与环丙沙星形成络合物使铽在490,545,590nm处出现Tb3+的特征发射峰即荧光被强烈的敏化增强,且在545nm处的荧光强度最大,铽离子的锐线发射光谱的特征最强峰545nm与罗丹明B的最大吸收峰波长552nm十分接近,能够发生能量转移反应。因此,随着碱性染料罗丹明B的加入铽-环丙沙星的特征荧光呈现有规律降低,表明罗丹明B对铽-环丙沙星荧光有猝灭作用,研究结果表明其猝灭类型主要为静态猝灭。又根据Frster理论,测得了罗丹明B对铽-环丙沙星的能量转移效率,相互结合距离等参数。从而进一步证明了该反应是单一静态猝灭过程,阐述了其荧光猝灭机理是通过能量转移产生的。 展开更多

关键词 环丙沙星 铽 罗丹明B 能量转移

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反相离子对色谱法测定化妆品中三种酚类化合物 被引量：5

12

作者 张前莉 周建科 +1 位作者 韩康 张立 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期128-130,共3页

利用反相离子对色谱法同时测定化妆品中水杨酸、苯酚和间苯二酚。采用石油醚净化试样,微孔滤膜过滤,以V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=10∶25∶65(水中含有1.0 mmol/L四丁基溴化铵)为流动相,225 nm波长紫外检测。在0.019 mg/L^5.40 mg/L内,得... 利用反相离子对色谱法同时测定化妆品中水杨酸、苯酚和间苯二酚。采用石油醚净化试样,微孔滤膜过滤,以V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=10∶25∶65(水中含有1.0 mmol/L四丁基溴化铵)为流动相,225 nm波长紫外检测。在0.019 mg/L^5.40 mg/L内,得到线性相关系数分别为0.997 1,0.999 7,0.997 7;检出限分别为:0.019 mg/L,0.027 mg/L,0.019 mg/L;相对标准偏差在0.58%~3.01%,平均回收率均在85.0%以上。测定三种化妆品发现其中水杨酸含量均在国家规定范围内,苯酚和间苯二酚未检出。 展开更多

关键词 化妆品 反相离子对色谱 水杨酸 苯酚 间苯二酚

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毛细管气相色谱法测定烤鱼片中胆固醇氧化产物 被引量：5

13

作者 陆敏 周建科 +1 位作者 李敬霞 张冬暖 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期133-134,130,共3页

应用毛细管气相色谱法检测烤鱼片中胆固醇氧化物含量。采用自装微型固相萃取柱(Microsolid-PhaseExtraction,MSPE)分离、富集样品中胆固醇氧化物。鱼片中共检出胆固醇氧化物5种,检出限分别为7β-羟基胆固醇:0.28μg/g,5β,6β-环氧化胆... 应用毛细管气相色谱法检测烤鱼片中胆固醇氧化物含量。采用自装微型固相萃取柱(Microsolid-PhaseExtraction,MSPE)分离、富集样品中胆固醇氧化物。鱼片中共检出胆固醇氧化物5种,检出限分别为7β-羟基胆固醇:0.28μg/g,5β,6β-环氧化胆固醇:0.40μg/g,5α,6α-环氧胆固醇:0.16μg/g,3β,5α,6β-胆甾烷三醇:0.25μg/g,7-酮基胆固醇:0.38μg/g。线性范围在0.28～2.62μg/g之间,相关系数均大于0.9960。 展开更多

关键词 毛细管气相色谱法 烤鱼片 胆固醇氧化产物 测定 微型固相萃取柱

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液面悬浮单滴微萃取—高效液相色谱法测定果汁中两类农药残留 被引量：5

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作者 周建科 刘瑞英 +1 位作者 宋歌 张明翠 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期317-319,共3页

采用悬浮单液滴微萃取-高效液相色谱法测定葡萄果汁中氨基甲酸酯和苯甲酰脲两类农药残留。采用Diamonsil C18(5μm,250mm×4.6mmi.d.)柱,乙腈:甲醇:水(体积比18:70:12)流动相,流速1.0mL/min,室温,检测波长240nm。最佳萃取条件:8μL... 采用悬浮单液滴微萃取-高效液相色谱法测定葡萄果汁中氨基甲酸酯和苯甲酰脲两类农药残留。采用Diamonsil C18(5μm,250mm×4.6mmi.d.)柱,乙腈:甲醇:水(体积比18:70:12)流动相,流速1.0mL/min,室温,检测波长240nm。最佳萃取条件:8μL正十二醇液滴为萃取剂,40℃,转速420r/min,pH=4,NaCl含量30g/L,时间25min。西维因、抗蚜威、除虫脲、氟铃脲和氟苯脲在0.01～10.0mg/L范围内均有良好线性,检出限在0.005～0.01mg/L之间,添加回收率在88.49%～101.86%之间,相对标准偏差(RSD)为1.99%～3.47%。 展开更多

关键词 氨基甲酸酯 苯甲酰脲 农药残留 液面悬浮单液滴微萃取 高效液相色谱

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TiO_2催化光降解水中的4-壬基酚 被引量：5

15

作者 岳强 周建科 +1 位作者 李路华 李敬霞 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期56-57,78,共3页

利用毛细管气相色谱法研究了水中4-壬基酚在纳米TiO2催化作用下的紫外光降解特性,考察了TiO2用量、pH值、起始浓度、光照距离和光照时间与降解率的关系。初始浓度为100μg/L的4-壬基酚模拟水样,在TiO2加入量为0.4g/L,pH值为6.0,光照距离... 利用毛细管气相色谱法研究了水中4-壬基酚在纳米TiO2催化作用下的紫外光降解特性,考察了TiO2用量、pH值、起始浓度、光照距离和光照时间与降解率的关系。初始浓度为100μg/L的4-壬基酚模拟水样,在TiO2加入量为0.4g/L,pH值为6.0,光照距离为10cm的条件下,光照60min其降解率可达90%以上。 展开更多

关键词 4-壬基酚 光降解 氧化钛

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离子色谱间接电导法测定酱油及醋中的氨基酸 被引量：6

16

作者 李路华 周建科 +1 位作者 岳强 李敬霞 《中国调味品》 CAS 北大核心 2005年第1期49-51,共3页

采用离子色谱间接电导法分离测定了酱油及醋中 5 种人体必需氨基酸的含量。考察了流动相组成、柱温对分离检则的影响。人体必需5种氨基酸的检测限在 2.9-3.2μg/mL之间,各组分回收率除缬氨酸外均在90%以上。

关键词 高效液相色谱法 间接电导 氨基酸

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液相色谱法测定醋中对羟基苯甲酸酯类防腐剂 被引量：9

17

作者 周建科 王立双 赵瑞峰 《中国调味品》 CAS 北大核心 2008年第6期47-48,共2页

样品定量稀释,过0.45μm滤膜,直接进样,用液相色谱法检测其中的对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯。在0.4-40μg/mL范围内四种物质均呈线性关系,线性相关系数分别为：0.9978,0.9996,0.9997,0.9997。方法检出限在1.0-1.25μg/g。平均回收率... 样品定量稀释,过0.45μm滤膜,直接进样,用液相色谱法检测其中的对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯。在0.4-40μg/mL范围内四种物质均呈线性关系,线性相关系数分别为：0.9978,0.9996,0.9997,0.9997。方法检出限在1.0-1.25μg/g。平均回收率分别为：97.93%,88.35%,90.90%,92.95%。 展开更多

关键词 液相色谱法 对羟基苯甲酸酯 醋

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液相色谱测定面包中DMF和TBHQ 被引量：6

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作者 周建科 王立双 赵瑞峰 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2009年第1期117-119,共3页

采用基质固相分散技术处理面包样品,液相色谱法检测其中的富马酸二甲酯(DMF)和特丁基对苯二酚(TBHQ)。Florisil作分散剂,6mL甲醇作淋洗剂,分散剂与样品质量比为3∶1,C18反相柱,甲醇∶水=55∶45(V∶V)作流动相,检测波长220nm。在0.5～40... 采用基质固相分散技术处理面包样品,液相色谱法检测其中的富马酸二甲酯(DMF)和特丁基对苯二酚(TBHQ)。Florisil作分散剂,6mL甲醇作淋洗剂,分散剂与样品质量比为3∶1,C18反相柱,甲醇∶水=55∶45(V∶V)作流动相,检测波长220nm。在0.5～40μg/mL范围内线性相关系数分别为:0.9996,0.9998。方法检出限分别为0.5μg/g和0.8μg/g。平均回收率分别为:94.1%,85.9%。 展开更多

关键词 基质固相分散 液相色谱法 DMF TBHQ 面包

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基质固相分散--高效液相色谱法测定番茄酱中氨基甲酸酯类农药 被引量：5

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作者 周建科 张明翠 +1 位作者 刘瑞英 宋歌 《中国调味品》 CAS 北大核心 2009年第10期76-78,共3页

采用反相高效液相色谱法同时测定番茄酱中速灭威、西维因、抗蚜威、1-萘酚的农药残留。Diamonsil C18柱，乙腈：甲醇：水（体积比为45：15：40）为流动相，检测波长222nm。在0．02-20mg／L范围内4组分线性关系良好。方法检出限在0．02～... 采用反相高效液相色谱法同时测定番茄酱中速灭威、西维因、抗蚜威、1-萘酚的农药残留。Diamonsil C18柱，乙腈：甲醇：水（体积比为45：15：40）为流动相，检测波长222nm。在0．02-20mg／L范围内4组分线性关系良好。方法检出限在0．02～0．03mg／kg之间。回收率范围为：97．6％～105．3％。相对标准偏差小于2．8％。 展开更多

关键词 高效液相色谱 氨基甲酸酯 番茄酱

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食品中胆固醇氧化物研究进展 被引量：5

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作者 周建科 陆敏 李敬霞 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 2004年第5期550-555,共6页

论述了食品中胆固醇氧化物的研究进展,包括胆固醇氧化物的形成、种类及含量、加工过程中应采取的预防措施以及分析检测方法.引用参考文献29篇.

关键词 食品 胆固醇氧化物 测定

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