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牛奶中雌性激素的高效液相色谱分析 被引量:29
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作者 周建科 岳强 +2 位作者 宿书芳 李路华 韩康 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2005年第11期56-58,共3页
建立了牛奶中5种雌性激素(雌三醇、雌二醇、炔诺酮、雌酮、己烯雌酚)同时测定的高效液相色谱法。样品经乙腈处理沉淀蛋白质后取上清液浓缩,采用反相高效液相色谱法,以乙腈-水(体积比为1︰1)为流动相进行分析。5种雌性激素分离效果良好,... 建立了牛奶中5种雌性激素(雌三醇、雌二醇、炔诺酮、雌酮、己烯雌酚)同时测定的高效液相色谱法。样品经乙腈处理沉淀蛋白质后取上清液浓缩,采用反相高效液相色谱法,以乙腈-水(体积比为1︰1)为流动相进行分析。5种雌性激素分离效果良好,平均回收率范围67.0% ̄95.5%,相对标准偏差为1.8% ̄6.5%,方法检出限为1.0 ̄2.0μg/L。该方法可满足实际样品测定需要。 展开更多
关键词 牛奶 雌性激素 高效液相色谱法
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固定化木瓜蛋白酶活性的X-射线微区分析 被引量:5
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作者 丁良 姚子华 +1 位作者 李彤 仇满德 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期400-402,共3页
利用X-射线微区分析,对共价法得到的固定化木瓜蛋白酶的活性进行了分析;Na-苯甲酰-L-精氨酰胺盐酸盐作为底物,FeCl_3作为捕捉剂,底物经木瓜蛋白酶催化分解产生L-精氨酸及氨,后者和捕捉剂反应产生沉淀,可以确定固定化木瓜蛋白酶的催化活... 利用X-射线微区分析,对共价法得到的固定化木瓜蛋白酶的活性进行了分析;Na-苯甲酰-L-精氨酰胺盐酸盐作为底物,FeCl_3作为捕捉剂,底物经木瓜蛋白酶催化分解产生L-精氨酸及氨,后者和捕捉剂反应产生沉淀,可以确定固定化木瓜蛋白酶的催化活性部位。结果表明:以大孔结构吸附树脂为固定化酶载体,酶活较高,木瓜蛋白酶分布较均匀。并得到了固定化木瓜蛋白酶的活性定位的最佳条件。并对不同结构载体固定化木瓜蛋白酶的活性进行了研究。 展开更多
关键词 固定化木瓜蛋白酶 酶活性 X-射线微区分析 载体
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用GC-MS法分析春、秋季薄荷油成分 被引量:19
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作者 安秋荣 郭志峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第5期64-66,共3页
用毛细管气相色谱 -质谱法对同一种薄荷春季、秋季茎叶中挥发油的精细成分进行了分析测试 ,分离出春季薄荷油中20个组分、秋季薄荷油中16个组分。通过计算机库存质谱图和标准谱图册检索鉴定出了各个组分对应的化合物 ,用峰面积归一化方... 用毛细管气相色谱 -质谱法对同一种薄荷春季、秋季茎叶中挥发油的精细成分进行了分析测试 ,分离出春季薄荷油中20个组分、秋季薄荷油中16个组分。通过计算机库存质谱图和标准谱图册检索鉴定出了各个组分对应的化合物 ,用峰面积归一化方法计算出各组分的相对含量。其中春季薄荷以 (cis)_薄荷酮 (3.70 %)、(2R_cis)_薄荷酮 (1.25 % )、(1α,2α,5β)_薄荷醇 (16.88 % )、(1α,2β,5β)_薄荷醇 (74.98 % )为主 ,秋季薄荷以 (cis)薄荷酮 (3.88 % )、(2R_cis)_薄荷酮 (1.24 % )、(1α,2α,5β)_薄荷醇 (15.76 % )、(1α,2β,5β)_薄荷醇 (69.97 % )、α_蒎烯 (2.68 % )、β_蒎烯 (2.07 % )和拧檬烯 (1.71 % )为主。 展开更多
关键词 薄菏油 挥发油 薄荷醇 薄荷酮 气相色谱-质谱 中药分析 薄荷
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川芎超声浸提物的GC-MS分析 被引量:7
4
作者 郭志峰 王磊 +2 位作者 郭婷婷 宋彩瑜 张丽霞 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2009年第2期177-183,共7页
采用气相色谱质谱(GC-MS)联用技术对川芎的超声浸提物进行了分析,发现其主要成分为内酯类化合物.样品采用超声波处理后,GC-MS分离出了2种含量相对较低的未见报道的内酯,它们分别占到总内酯质量分数的0.36%和0.31%.浸提溶剂采用了3种(三... 采用气相色谱质谱(GC-MS)联用技术对川芎的超声浸提物进行了分析,发现其主要成分为内酯类化合物.样品采用超声波处理后,GC-MS分离出了2种含量相对较低的未见报道的内酯,它们分别占到总内酯质量分数的0.36%和0.31%.浸提溶剂采用了3种(三氯甲烷、石油醚和酸性乙醇),并对3种不同溶剂的浸提物进行分析比较,结果显示用三氯甲烷和石油醚为溶剂可高效提取川芎中挥发性成分,而酸性乙醇提取脂肪酸类物质时优于上述2种溶剂.无论采用哪种溶剂超声浸提,川芎提取物中主要成分为内酯,萜类物质和脂肪酸类居次. 展开更多
关键词 川芎 化学成分 GC-MS
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用GC-MS法分析柿树叶中的脂肪酸 被引量:16
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作者 安秋荣 郭志峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第1期74-75,共2页
用乙醚- 己烷混合溶剂抽提柿树叶中的脂肪酸, NaOH- CH3 OH 交换法甲酯化, 毛细管柱FFAP 作为分离柱, 进行气相色谱- 质谱法测定脂肪酸( 以甲酯的形式) 的组成。 共分离出21 种脂肪酸, 鉴定出19 种, 占总含... 用乙醚- 己烷混合溶剂抽提柿树叶中的脂肪酸, NaOH- CH3 OH 交换法甲酯化, 毛细管柱FFAP 作为分离柱, 进行气相色谱- 质谱法测定脂肪酸( 以甲酯的形式) 的组成。 共分离出21 种脂肪酸, 鉴定出19 种, 占总含量的98 .72 % , 其中以肉豆蔻酸(6 .68 % ) 、棕榈酸(30 .00 % ) 、硬脂酸(10 .42 % ) 、十六碳三烯酸(1 .44 % ) 、亚油酸(1 .84 % ) 、十八碳一烯酸(22 .22 % ) 、亚麻酸(1.25 % ) 、花生酸(1 .72 % ) 、蜡酸(19 .01 % ) 为主。 展开更多
关键词 柿树叶 脂肪酸 气相色谱-质谱
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柿叶挥发成分的GC/MS分析 被引量:12
6
作者 安秋荣 郭志峰 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 1999年第3期256-259,共4页
用程序升温毛细管气相色谱- 质谱联用方法对柿叶的挥发成分进行了分离鉴定, 共分离出80个组分,用峰面积归一化方法计算出相对含量。用谱图检索确认出75 个化合物,其在总挥发成分中的质量分数为98.13% 。其中有55 个含... 用程序升温毛细管气相色谱- 质谱联用方法对柿叶的挥发成分进行了分离鉴定, 共分离出80个组分,用峰面积归一化方法计算出相对含量。用谱图检索确认出75 个化合物,其在总挥发成分中的质量分数为98.13% 。其中有55 个含氧化合物,其在总挥发成分中的质量分数为95.22% ,以( E) - 2- 己烯醛(42.22%) 、(Z) - 2- 己烯醛(8.14%) 和3,7,11,15- 四甲基- 2- 十六烯- 1- 醇(17.82% ) 为主,并讨论了这些组分的药用价值及制备天然饮料的营养价值。 展开更多
关键词 柿叶 挥发油 CG/MS分析
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固定化青霉素G酰化酶活性的X射线微分析Ⅰ:捕捉剂的X射线能谱分析 被引量:3
7
作者 姚子华 黄永章 仇满德 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期27-31,共5页
筛选了能捕捉固定化青霉素 G酰化酶活性部位的捕捉剂 ;底物经固定化青霉素 G酰化酶水解 ,捕捉剂与水解产物反应生成沉淀 ,沉积在固定化青霉素 G酰化酶的催化活性部位。排除了载体、底物、固定化青霉素 G酰化酶对捕捉剂的干扰 ,Fe Cl3能... 筛选了能捕捉固定化青霉素 G酰化酶活性部位的捕捉剂 ;底物经固定化青霉素 G酰化酶水解 ,捕捉剂与水解产物反应生成沉淀 ,沉积在固定化青霉素 G酰化酶的催化活性部位。排除了载体、底物、固定化青霉素 G酰化酶对捕捉剂的干扰 ,Fe Cl3能用于固定化青霉素 G酰化酶 X射线微区活性定位的捕捉剂。 展开更多
关键词 X射线微区分析 捕捉剂 固定化青霉素G酰化酶 活性定位 能谱分析 青霉素
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单柱离子色谱同时分析有机酸和无机阴离子的研究 被引量:22
8
作者 郜志峰 傅承光 《分析测试学报》 CAS CSCD 1994年第5期32-36,共5页
本实验以邻苯二甲酸为淋洗液,用阴离子交换柱,直接电导检测,探索了同时分析乙酸、琥珀酸、苹果酸、苯甲酸、柠檬酸、酒石酸,Cl-、NO2-、NO3-、I-、H2PO4-及SO42-等有机酸和无机阴离子的条件。研究了淋洗液... 本实验以邻苯二甲酸为淋洗液,用阴离子交换柱,直接电导检测,探索了同时分析乙酸、琥珀酸、苹果酸、苯甲酸、柠檬酸、酒石酸,Cl-、NO2-、NO3-、I-、H2PO4-及SO42-等有机酸和无机阴离子的条件。研究了淋洗液的pH值和浓度对保留时间的影响。当浓度为0.75mmol·L^(-1),pH为4.25时,分离良好。并进行了果品和饮料等样品的测定。 展开更多
关键词 有机酸 无机阴离子 单柱离子色谱
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固定化青霉素G酰化酶活性的X射线微分析 Ⅱ:青霉素G酰化酶活性的定位 被引量:2
9
作者 姚子华 黄永章 仇满德 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期115-120,共6页
利用X射线微区分析 ,对固定化青霉素G酰化酶的活性进行了定位分析。青霉素G钠作为底物 ,FeCl3 作为捕捉剂 ,底物经固定化青霉素G酰化酶水解产生苯乙酸 ,后者与捕捉剂反应生成沉淀 ,可以确定固定化青霉素G酰化酶的催化活性部位。本工作... 利用X射线微区分析 ,对固定化青霉素G酰化酶的活性进行了定位分析。青霉素G钠作为底物 ,FeCl3 作为捕捉剂 ,底物经固定化青霉素G酰化酶水解产生苯乙酸 ,后者与捕捉剂反应生成沉淀 ,可以确定固定化青霉素G酰化酶的催化活性部位。本工作对不同酶活的固定化青霉素G酰化酶进行了形态分析与活性定位的研究 ,发现酶活的部位集中分布在载体的表面上 ,且分布不均匀。该方法可靠。 展开更多
关键词 X射线微区分析 固定化青霉素G酰化酶 面分布 活性 青霉素 定位分析
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气-质联用分析青风藤中的生物碱 被引量:5
10
作者 郭志峰 郭婷婷 马瑞欣 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2007年第1期50-53,74,共5页
采用气相色谱-质谱联用方法,对中草药青风藤中的生物碱进行了分析,由分离出的色谱峰所对应质谱,鉴定出青藤碱等生物碱,稠环类和酚类物质.从相对峰面积分析,青藤碱含量较高,并具有一种同分异构体,其在青风藤中的质量分数约比青藤碱高2.6... 采用气相色谱-质谱联用方法,对中草药青风藤中的生物碱进行了分析,由分离出的色谱峰所对应质谱,鉴定出青藤碱等生物碱,稠环类和酚类物质.从相对峰面积分析,青藤碱含量较高,并具有一种同分异构体,其在青风藤中的质量分数约比青藤碱高2.69%,其他种生物碱含量较低.除此之外,还对实验条件进行了研究,发现在先酸化后碱化的条件下,用二氯甲烷萃取效率最高. 展开更多
关键词 青风藤 生物碱 气相色谱-质谱
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高效液相色谱分析猪肉罐头中的痕量四环素及其相关化合物 被引量:4
11
作者 周建科 傅承光 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 1991年第5期52-54,共3页
四环素及其相关化合物属于高极性的两性化合物,当pH2~9时以两性离子存在。虽易溶于酸性、碱性溶液,但在酸性、碱性溶液中均不稳定,易生成差向异构体。各种四环素有三种pKa值,大约为3.3,7.9、和9.7,故在液相色谱系统分离时其容量因子是p... 四环素及其相关化合物属于高极性的两性化合物,当pH2~9时以两性离子存在。虽易溶于酸性、碱性溶液,但在酸性、碱性溶液中均不稳定,易生成差向异构体。各种四环素有三种pKa值,大约为3.3,7.9、和9.7,故在液相色谱系统分离时其容量因子是pH值的函数。 展开更多
关键词 高效液相色谱 猪肉罐头 四环素
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离子排斥色谱法分析有机酸和无机弱酸 被引量:4
12
作者 郜志峰 傅承光 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第3期237-238,共2页
用非抑制型电导检测的离子排斥色谱法,以对甲苯磺酸为淋洗液,研究了柠檬酸、苹果酸、抗坏血酸、乙醇酸、甲酸、乙酸、丙酸及氢氟酸和碳酸的色谱分离及定量检测条件。
关键词 离子排斥色谱 有机酸 无机弱酸 色谱
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扫描电镜中X射线荧光能谱分析——改善分析灵敏度的一种方法 被引量:2
13
作者 姚子华 仇满德 章一鸣 《电子显微学报》 CAS CSCD 1992年第2期152-156,共5页
本文描述了我们在扫描电镜中用于X射线荧光分析的附加装置。对电子激发和X射线激发得到的能谱进行了比较。结果表明,在扫描电镜中用X射线荧光得到的能谱,峰背比(P/B)有明显的提高,能检测出样品中的微量元素。将本实验结果与JEOL的报导和... 本文描述了我们在扫描电镜中用于X射线荧光分析的附加装置。对电子激发和X射线激发得到的能谱进行了比较。结果表明,在扫描电镜中用X射线荧光得到的能谱,峰背比(P/B)有明显的提高,能检测出样品中的微量元素。将本实验结果与JEOL的报导和用Tracor Xray公司的装置所做的实验结果相比较,说明本实验的装置在峰背比、束斑尺寸等方面都有明显的改善。在我们的实验中,原级X射线束斑直径小于1. 展开更多
关键词 扫描电镜 X射线 能谱仪 荧光
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固定化青霉素G酰化酶活性的X射线微分析(Ⅱ)—活性定位 被引量:1
14
作者 姚子华 黄永章 +5 位作者 仇满德 王书香 张贺迎 武金霞 潘延云 周艳芬 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 2000年第4期383-385,共3页
利用苯乙酸与捕捉剂反应生成的沉淀 ,确定固定化青霉素G酰化酶的催化活性部位 .对不同酶活的固定化青霉素G酰化酶进行了活性定位的研究 ,发现酶活的部位集中分布在载体的表面上 ,且分布不均匀 ,而断面上几乎没有酶活存在 。
关键词 扫描电镜 固定化青霉素G酰化酶 能谱仪面分布 活性 X射线
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固定化青霉素G酰化酶活性的X射线微区分析(Ⅰ)———捕捉剂的选择 被引量:1
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作者 黄永章 姚子华 +5 位作者 仇满德 张贺迎 王书香 武金霞 潘延云 周艳芬 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 2000年第3期259-262,274,共5页
为了能对固定化青霉素G酰化酶进行X射线微区分析 ,筛选了能捕捉酶活的合适的底物与捕捉剂的体系 ,青霉素G钠作为底物 ,FeCl3 作为捕捉剂 ,底物经固定化青霉素G酰化酶水解产生苯乙酸 ,后者与捕捉剂反应生成沉淀 ,可以确定固定化青霉素G... 为了能对固定化青霉素G酰化酶进行X射线微区分析 ,筛选了能捕捉酶活的合适的底物与捕捉剂的体系 ,青霉素G钠作为底物 ,FeCl3 作为捕捉剂 ,底物经固定化青霉素G酰化酶水解产生苯乙酸 ,后者与捕捉剂反应生成沉淀 ,可以确定固定化青霉素G酰化酶的催化活性部位 ;还对捕捉剂与底物、固定化青霉素G酰化酶与载体以及载体与底物之间的相互作用进行了研究 ,找到了可用于对固定化青霉素G酰化酶活性进行X射线微区定位的捕捉剂. 展开更多
关键词 X射线微区分析 捕捉剂 固定化青霉素G酰化酶 活性
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PVC/PP共混体系的X射线能谱微区分析 被引量:1
16
作者 赵敏 姚子华 +1 位作者 高俊刚 仇满德 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 1999年第3期264-266,310,共4页
用X射线能谱微区分析方法对PVC/PP共混物进行了研究,得到了共混物断面氯元素的面分布图,并对面分布图像进行了相分析,从亚微观层次揭示了PVC/ PP共混物的相结构.将面分布图像与扫描电镜(SEM) 对PVC/PP共混... 用X射线能谱微区分析方法对PVC/PP共混物进行了研究,得到了共混物断面氯元素的面分布图,并对面分布图像进行了相分析,从亚微观层次揭示了PVC/ PP共混物的相结构.将面分布图像与扫描电镜(SEM) 对PVC/PP共混物的形态照片进行了比较.结果表明,元素面分布图像比形态照片具有更清晰、直观的特点,能准确说明聚合物的相结构。 展开更多
关键词 X射线能谱 微区分析 相结构 PVC/PP
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感光胶片活性疵点的SEM与EDS分析 被引量:2
17
作者 姚子华 仇满德 《电子显微学报》 CAS CSCD 1993年第6期506-508,共3页
感光胶片上的固有疵点造成影像的缺陷。本工作利用SEM、EDS和IPS分析了疵点的形貌和元素分布,从而找到了产生疵点的根源,为改进胶片质量提供了依据。
关键词 感光材料 胶片 疵点 SEM 能量色散谱 图像处理
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烯唑醇的反相高效液相色谱分析方法 被引量:5
18
作者 王燕桓 石志红 +1 位作者 刘军 赤国彤 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 1999年第3期305-307,共3页
用反相高效液相色谱法测定烯唑醇,以甲醇、乙腈和水(35+30+35) 为流动相,使用SUPELCOSILLC- 18- DB(5 μm 4.6 m m ×250 m m)色谱柱,紫外检测波长为230 nm ,平均回收率为9... 用反相高效液相色谱法测定烯唑醇,以甲醇、乙腈和水(35+30+35) 为流动相,使用SUPELCOSILLC- 18- DB(5 μm 4.6 m m ×250 m m)色谱柱,紫外检测波长为230 nm ,平均回收率为96.8% ,紫外检测最低检出限为1.92ng。方法快速准确,灵敏度高,可用于烯唑醇原药及其在各种复合农药中含量的测定。 展开更多
关键词 反相 高效 液相色谱 烯唑醇 分析方法
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啤酒痕量有机组分的气相色谱分析 被引量:2
19
作者 吴志勇 周建科 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 2001年第2期146-148,153,共4页
介绍了一种啤酒痕量有机组分的气相色谱分析方法 ,包括取样、样品处理及色谱柱的选择 .对啤酒中 μg/g量级的 12种有机组分 ,包括醇、酸、酯进行了定性定量分析 .利用毛细管柱 ,乙醛、甲醇等较轻组分的同时分析也是可能的 .
关键词 气相色谱 毛细管柱 啤酒 痕量有机物 取样 样品处理 色谱柱
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激光微区分析取样熔穴的SEM及EDS研究 被引量:2
20
作者 姚子华 仇满德 郭庆林 《电子显微学报》 CAS CSCD 1991年第2期142-147,共6页
利用扫描电子显微镜(SEM)及x射线能谱仪(EDS)对多组份样品的激光取样熔穴进行了研究,发现激光取样部分的各组份相对含量与原样品各组份的相对含量之间存在差异。这种差异与样品各组份的熔点有关。这一结果表明,激光微区定量分析必须考... 利用扫描电子显微镜(SEM)及x射线能谱仪(EDS)对多组份样品的激光取样熔穴进行了研究,发现激光取样部分的各组份相对含量与原样品各组份的相对含量之间存在差异。这种差异与样品各组份的熔点有关。这一结果表明,激光微区定量分析必须考虑基体各组份熔点的影响。 展开更多
关键词 SEM EDS 激光光谱分析 定量分析
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