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硫酸艾沙康唑原料药含量方法的研究
1
作者 刘艳君 王丽霞 +5 位作者 梁丙辰 郑小霞 姜鹏鹏 宋欣乳 岳思琪 张凤娜 《煤炭与化工》 2025年第1期156-160,共5页
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定硫酸艾沙康唑原料药中硫酸艾沙康唑的含量。采用Agilent ZORBAX SB-Aq 4.6 mm×150 mm,5μm色谱柱,流动相为乙腈-水-三氟乙酸(60∶40∶0.05),体积流量为1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温为35℃,进样量... 建立了高效液相色谱法(HPLC)测定硫酸艾沙康唑原料药中硫酸艾沙康唑的含量。采用Agilent ZORBAX SB-Aq 4.6 mm×150 mm,5μm色谱柱,流动相为乙腈-水-三氟乙酸(60∶40∶0.05),体积流量为1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温为35℃,进样量为15μL。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对硫酸艾沙康唑进行定性、定量检测。硫酸艾沙康唑在0.03~0.28 mg/mL呈良好的线性关系(R2=0.9998);方法检测限为0.03 mg/mL,定量限为0.09 mg/mL,回收率为99.75%~101.22%,精密度、重复性、稳定性完全满足检测需求。该方法快速、准确、分离度好,可快速检测硫酸艾沙康唑原料药中硫酸艾沙康唑的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱仪 原料药 硫酸艾沙康唑 含量检测
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维格列汀的合成工艺研究 被引量：1
2
作者 王丽霞 刘新元 +2 位作者 王鹏 王宇栋 梁丙辰 《煤炭与化工》 CAS 2022年第10期129-132,共4页
以(S)-吡咯烷-2甲腈对甲苯磺酸盐(W1)与氯乙酰氯为起始原料,经氯乙酰化制得关键中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2甲腈(W2),后W2再与3-氨基-1-金刚烷醇进行亲核取代反应制得原料药维格列汀。分别采用单因素实验对两步工艺进行优化,结果... 以(S)-吡咯烷-2甲腈对甲苯磺酸盐(W1)与氯乙酰氯为起始原料,经氯乙酰化制得关键中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2甲腈(W2),后W2再与3-氨基-1-金刚烷醇进行亲核取代反应制得原料药维格列汀。分别采用单因素实验对两步工艺进行优化,结果表明最优反应条件为:W1与氯乙酰氯及三乙胺的物质的量比为1∶1.1∶1.2,于5℃反应2 h左右可制得W2;W2与3-氨基-1-金刚烷醇的物质的量比为1∶2.0,于45℃反应12 h可制得维格列汀。最终目标产物经红外确认化学结构,并经高效液相色谱仪确定质量,纯度达99.9%,总收率达76.5%。该制备工艺操作简便,反应条件温和,纯度和收率较高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 维格列汀 (S)-吡咯烷-2甲腈对甲苯磺酸盐 3-氨基-1-金刚烷醇 糖尿病 合成工艺
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头孢类医药中间体废水催化湿式氧化处理技术研究 被引量：1
3
作者 梁丙辰 刘东娜 +1 位作者 王宇栋 姜鹏鹏 《煤炭与化工》 CAS 2020年第10期131-136,共6页
针对头孢类医药中间体生产过程中产生的高浓度有机废水,采用催化湿式氧化处理技术,研究在湿式氧化反应中COD去除率的影响因素。结果表明,在反应温度为240℃、氧分压为5.0 MPa、反应时间为120 min、催化剂投加量为120 mg·L-1的条件... 针对头孢类医药中间体生产过程中产生的高浓度有机废水,采用催化湿式氧化处理技术,研究在湿式氧化反应中COD去除率的影响因素。结果表明,在反应温度为240℃、氧分压为5.0 MPa、反应时间为120 min、催化剂投加量为120 mg·L-1的条件下,废水中的COD去除率可达90.20%。催化剂经5次循环使用后仍表现出良好的稳定性。 展开更多
关键词 高浓度有机废水 头孢类医药中间体 催化湿式氧化
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α-溴代苯乙酮的绿色合成方法
4
作者 闫琴 梁丙辰 《煤炭与化工》 CAS 2021年第3期147-149,共3页
α-溴代苯乙酮及其衍生物是重要的有机合成中间体。为解决α-溴代苯乙酮合成中溴化剂难以选择的问题,采用以苯乙酮为原料,以氢溴酸为溴化剂和催化剂,以双氧水为氧化剂,探索研究了投料比例、反应温度和反应时间对反应的影响。结果表明,... α-溴代苯乙酮及其衍生物是重要的有机合成中间体。为解决α-溴代苯乙酮合成中溴化剂难以选择的问题,采用以苯乙酮为原料,以氢溴酸为溴化剂和催化剂,以双氧水为氧化剂,探索研究了投料比例、反应温度和反应时间对反应的影响。结果表明,在n(苯乙酮)∶n(溴化氢)=1.0∶3.0,n(苯乙酮)∶n(过氧化氢)=1.0∶1.05,反应温度5~15℃,反应时间16~24 h条件下,α-溴代苯乙酮产品收率98%以上,纯度达99%以上。该合成方法操作简单,适合大规模工业生产,是一种新的绿色合成方法。 展开更多
关键词 α-溴代苯乙酮 溴化剂 合成
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恩格列净原料药含量的方法学验证
5
作者 郑小霞 姜鹏鹏 +4 位作者 王丽霞 梁丙辰 刘艳君 张凤娜 岳思琪 《煤炭与化工》 CAS 2024年第11期136-139,共4页
为了建立恩格列净原料药含量的HPLC测定方法,采用ACE Excel C18 (4.6×150mm, 5μm)色谱柱对恩格列净原料药的含量定量分析,以0.1%醋酸溶液为流动相A,甲醇为流动相B,流动相A-流动相B (75∶25)为流动相,流速为1.0 m L/min,温度为30℃... 为了建立恩格列净原料药含量的HPLC测定方法,采用ACE Excel C18 (4.6×150mm, 5μm)色谱柱对恩格列净原料药的含量定量分析,以0.1%醋酸溶液为流动相A,甲醇为流动相B,流动相A-流动相B (75∶25)为流动相,流速为1.0 m L/min,温度为30℃,检测波长为220 nm。结果表明,系统适用性符合要求,空白溶剂不干扰恩格列净原料药含量的测定;恩格列净质量浓度在0.030 03~0.450 4 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9)。重复性实验中,供试品所含恩格列净含量的RSD值均<2%;稳定性试验中,24 h内恩格列净峰面积与初始0 h相比,均在98.0%~102.0%内;耐用性试验中,并且不同参数下恩格列净含量的RSD值<2.0%。结论:此方法专属性强,灵敏度高,重复性、耐用性良好,可作为恩格列净原料药含量的测定方法,并且为后续合成的恩格列净的质量和疗效提供可靠保障。 展开更多
关键词 恩格列净 高效液相色谱法 方法学验证 原料药 含量
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布南色林片的制备及体内外评价 被引量：1
6
作者 刘东娜 徐晖 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期961-967,997,共8页
目的制备布南色林片,考察其溶出特征,评价其与参比制剂(洛珊?)的生物等效性。方法以溶出度作为主要评价指标,考察原料药粒径、辅料用量等对药物溶出的影响,确定布南色林片的处方工艺。采用相似因子(f2)法评价不同溶出介质中自制制剂与... 目的制备布南色林片,考察其溶出特征,评价其与参比制剂(洛珊?)的生物等效性。方法以溶出度作为主要评价指标,考察原料药粒径、辅料用量等对药物溶出的影响,确定布南色林片的处方工艺。采用相似因子(f2)法评价不同溶出介质中自制制剂与参比制剂溶出曲线的一致性。考察自制与参比制剂在比格犬体内的药物动力学。结果自制与参比制剂在不同溶出介质中溶出的f2均大于60,溶出曲线一致。自制与参比制剂在比格犬体内的药代动力学参数AUC0-24 h分别为(353.35±15.83)和(356.93±23.21)μg·h·L-1,ρmax分别为(90.30±6.95)和(96.70±5.46)μg·L-1,tmax均为1 h,药动学参数均无显著性差异(P>0.05)。结论自制布南色林片与参比制剂体外溶出和药物动力学行为一致,具有生物等效性。 展开更多
关键词 布南色林 溶出曲线 液相色谱-质谱联用 药物动力学
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甲基肼的清洁生产工艺研究 被引量：1
7
作者 刘新元 梁丙辰 王丽霞 《煤炭与化工》 CAS 2021年第9期135-137,共3页
针对甲基肼生产工艺中存在的问题,设计了全新的甲基肼清洁生产工艺流程,在非均相条件下合成盐酸甲基肼,再通过分次析晶、水合肼游离、蒸馏分离等过程,高收率的获得甲基肼,整个过程没有公害性废气和废固排放,经多批次实验验证,盐酸肼回... 针对甲基肼生产工艺中存在的问题,设计了全新的甲基肼清洁生产工艺流程,在非均相条件下合成盐酸甲基肼,再通过分次析晶、水合肼游离、蒸馏分离等过程,高收率的获得甲基肼,整个过程没有公害性废气和废固排放,经多批次实验验证,盐酸肼回收套用率99%,甲基肼收率达87%以上。 展开更多
关键词 甲基肼 清洁生产工艺 合成工艺
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维格列汀原料药含量测定方法的研究
8
作者 王丽霞 王宇栋 +2 位作者 王鹏 刘新元 梁丙辰 《煤炭与化工》 CAS 2022年第11期140-143,共4页
建立了维格列汀原料药含量的HPLC测定方法。本方法以乙腈-0.01 M的磷酸二氢钾(用磷酸氢二钾溶液调pH至6.5±0.05)(30-70)为流动相,流速1.0 mL/min,温度为35℃,检测波长为210 nm。结果显示,主峰与主要杂质分离度良好,空白溶剂不干扰... 建立了维格列汀原料药含量的HPLC测定方法。本方法以乙腈-0.01 M的磷酸二氢钾(用磷酸氢二钾溶液调pH至6.5±0.05)(30-70)为流动相,流速1.0 mL/min,温度为35℃,检测波长为210 nm。结果显示,主峰与主要杂质分离度良好,空白溶剂不干扰维格列汀原料药含量的测定;维格列汀质量浓度在0.352-0.601 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6)。重复性实验中,供试品所含维格列汀含量的RSD值均<2%;稳定性试验中,24h内维格列汀含量的RSD值同样<2.0%;耐用性试验中,并且不同参数下维格列汀含量的RSD值<2.0%。此方法专属性强,灵敏度高,重复性、耐用性良好,可作为维格列汀原料药含量的测定方法,并且为后续合成的维格列汀的质量和疗效提供可靠保障。 展开更多
关键词 维格列汀 高效液相色谱法 二肽基肽酶-4(DPP-4) 原料药 含量
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7-氨基-3-乙烯基 头孢烷酸的一步法环保制备方法
9
作者 徐鑫林 梁丙辰 姜鹏鹏 《煤炭与化工》 CAS 2021年第5期125-128,共4页
7-氨基-3-乙烯基-4-头孢烷酸(7-AVCA)是头孢克肟和头孢地尼的药用中间体。为解决7-AVCA合成过程中收率低、环境污染严重等难题,通过改造D-7-ACA的分子结构,提出了一种全新的制备7-AVCA的一步法环保合成工艺。D-7-ACA经P.C.C氧化后,与甲... 7-氨基-3-乙烯基-4-头孢烷酸(7-AVCA)是头孢克肟和头孢地尼的药用中间体。为解决7-AVCA合成过程中收率低、环境污染严重等难题,通过改造D-7-ACA的分子结构,提出了一种全新的制备7-AVCA的一步法环保合成工艺。D-7-ACA经P.C.C氧化后,与甲基三苯基溴翁盐进行Wittig反应,制备得到7-AVCA。实验结果表明,该合成工艺较原有工艺操作简单、原子利用率高,所制备的7-AVCA产品物质的量收率约为62.0%,纯度约为99.1%。 展开更多
关键词 D-7-ACA 7-AVCA 甲基三苯基溴翁盐 WITTIG反应 绿色合成工艺
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AE-活性酯的质量对比研究
10
作者 刘东娜 梁丙辰 《煤炭与化工》 CAS 2019年第12期135-138,共4页
比较了不同厂家AE-活性酯的质量。采用中国药典2015年版、化工行业标准和各个厂家企业标准,对4个厂家AE-活性酯的晶型、粒度与粒度分布、有关物质、澄清度与稳定性进行了测定。结果表明,所有被测产品各项指标均符合中国药典2015年版与... 比较了不同厂家AE-活性酯的质量。采用中国药典2015年版、化工行业标准和各个厂家企业标准,对4个厂家AE-活性酯的晶型、粒度与粒度分布、有关物质、澄清度与稳定性进行了测定。结果表明,所有被测产品各项指标均符合中国药典2015年版与化工行业标准的要求,但各项指标在结果上存在一定的差异。该测定数据可为头孢菌素类抗生素原料的选择提供参考。 展开更多
关键词 AE-活性酯 粒度与粒度分布 晶型 质量对比
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