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维格列汀的合成工艺研究被引量：1: 1; 作者王丽霞刘新元 +2 位作者王鹏王宇栋梁丙辰《煤炭与化工》 CAS 2022年第10期129-132,共4页; 以(S)-吡咯烷-2甲腈对甲苯磺酸盐(W1)与氯乙酰氯为起始原料,经氯乙酰化制得关键中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2甲腈(W2),后W2再与3-氨基-1-金刚烷醇进行亲核取代反应制得原料药维格列汀。分别采用单因素实验对两步工艺进行优化,结果... 展开更多; 关键词维格列汀 (S)-吡咯烷-2甲腈对甲苯磺酸盐 3-氨基-1-金刚烷醇糖尿病合成工艺; 在线阅读下载PDF 职称材料

头孢类医药中间体废水催化湿式氧化处理技术研究被引量：1: 2; 作者梁丙辰刘东娜 +1 位作者王宇栋姜鹏鹏《煤炭与化工》 CAS 2020年第10期131-136,共6页; 针对头孢类医药中间体生产过程中产生的高浓度有机废水,采用催化湿式氧化处理技术,研究在湿式氧化反应中COD去除率的影响因素。结果表明,在反应温度为240℃、氧分压为5.0 MPa、反应时间为120 min、催化剂投加量为120 mg·L-1的条件... 展开更多; 关键词高浓度有机废水头孢类医药中间体催化湿式氧化; 在线阅读下载PDF 职称材料

7-氨基-3-甲氧基甲基-3-头孢烯-4-甲酸的合成: 3; 作者孙美婷姜鹏鹏 +1 位作者梁丙辰王宇栋《煤炭与化工》 CAS 2019年第11期126-131,160,共7页; 7-氨基-3-甲氧基甲基-3-头砲烯-4-甲酸(7-AMCA)是头砲泊岳酯合成的必备中间体。针对目前以7-氨基头胞烷酸(7-ACA)或D-7-ACA为起始原料合成7-AMCA的2种工艺路线均存在工艺条件苛刻、溶剂难回收、环保压力大、产品纯度低等缺陷,为了开发1... 展开更多; 关键词 7-AMCA D-7-ACA 甲烷磺酸原甲酸三甲酯; 在线阅读下载PDF 职称材料

甲基肼的清洁生产工艺研究被引量：1: 4; 作者刘新元梁丙辰王丽霞《煤炭与化工》 CAS 2021年第9期135-137,共3页; 针对甲基肼生产工艺中存在的问题,设计了全新的甲基肼清洁生产工艺流程,在非均相条件下合成盐酸甲基肼,再通过分次析晶、水合肼游离、蒸馏分离等过程,高收率的获得甲基肼,整个过程没有公害性废气和废固排放,经多批次实验验证,盐酸肼回... 展开更多; 关键词甲基肼清洁生产工艺合成工艺; 在线阅读下载PDF 职称材料

维格列汀原料药含量测定方法的研究: 5; 作者王丽霞王宇栋 +2 位作者王鹏刘新元梁丙辰《煤炭与化工》 CAS 2022年第11期140-143,共4页; 建立了维格列汀原料药含量的HPLC测定方法。本方法以乙腈-0.01 M的磷酸二氢钾(用磷酸氢二钾溶液调pH至6.5±0.05)(30-70)为流动相,流速1.0 mL/min,温度为35℃,检测波长为210 nm。结果显示,主峰与主要杂质分离度良好,空白溶剂不干扰... 展开更多; 关键词维格列汀高效液相色谱法二肽基肽酶-4(DPP-4) 原料药含量; 在线阅读下载PDF 职称材料

AE-活性酯的质量对比研究: 6; 作者刘东娜梁丙辰《煤炭与化工》 CAS 2019年第12期135-138,共4页; 比较了不同厂家AE-活性酯的质量。采用中国药典2015年版、化工行业标准和各个厂家企业标准,对4个厂家AE-活性酯的晶型、粒度与粒度分布、有关物质、澄清度与稳定性进行了测定。结果表明,所有被测产品各项指标均符合中国药典2015年版与... 展开更多; 关键词 AE-活性酯粒度与粒度分布晶型质量对比; 在线阅读下载PDF 职称材料

7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的一步法环保制备方法: 7; 作者徐鑫林梁丙辰姜鹏鹏《煤炭与化工》 CAS 2021年第5期125-128,共4页; 7-氨基-3-乙烯基-4-头孢烷酸(7-AVCA)是头孢克肟和头孢地尼的药用中间体。为解决7-AVCA合成过程中收率低、环境污染严重等难题,通过改造D-7-ACA的分子结构,提出了一种全新的制备7-AVCA的一步法环保合成工艺。D-7-ACA经P.C.C氧化后,与甲... 展开更多; 关键词 D-7-ACA 7-AVCA 甲基三苯基溴翁盐 WITTIG反应绿色合成工艺; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名维格列汀的合成工艺研究被引量：1: 1; 作者王丽霞刘新元王鹏王宇栋梁丙辰; 机构河北合佳医药科技集团股份有限公司河北合佳医药科技集团合佳研究院; 出处《煤炭与化工》 CAS 2022年第10期129-132,共4页; 文摘以(S)-吡咯烷-2甲腈对甲苯磺酸盐(W1)与氯乙酰氯为起始原料,经氯乙酰化制得关键中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2甲腈(W2),后W2再与3-氨基-1-金刚烷醇进行亲核取代反应制得原料药维格列汀。分别采用单因素实验对两步工艺进行优化,结果表明最优反应条件为:W1与氯乙酰氯及三乙胺的物质的量比为1∶1.1∶1.2,于5℃反应2 h左右可制得W2;W2与3-氨基-1-金刚烷醇的物质的量比为1∶2.0,于45℃反应12 h可制得维格列汀。最终目标产物经红外确认化学结构,并经高效液相色谱仪确定质量,纯度达99.9%,总收率达76.5%。该制备工艺操作简便,反应条件温和,纯度和收率较高,适合工业化生产。; 关键词维格列汀 (S)-吡咯烷-2甲腈对甲苯磺酸盐 3-氨基-1-金刚烷醇糖尿病合成工艺; Keywords vildagliptin (S)-pyrrolidine-2-methonitrile p-toluene sulfonate 3-animo-1-adamantanol diabetes synthetic process; 分类号 TQ464.8 [化学工程—制药化工]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名头孢类医药中间体废水催化湿式氧化处理技术研究被引量：1: 2; 作者梁丙辰刘东娜王宇栋姜鹏鹏; 机构河北合佳医药科技集团股份有限公司河北合佳医药科技集团合佳研究院; 出处《煤炭与化工》 CAS 2020年第10期131-136,共6页; 基金河北省重点研发计划自筹项目节能环保与科技治霾专项(17273610)。; 文摘针对头孢类医药中间体生产过程中产生的高浓度有机废水,采用催化湿式氧化处理技术,研究在湿式氧化反应中COD去除率的影响因素。结果表明,在反应温度为240℃、氧分压为5.0 MPa、反应时间为120 min、催化剂投加量为120 mg·L-1的条件下,废水中的COD去除率可达90.20%。催化剂经5次循环使用后仍表现出良好的稳定性。; 关键词高浓度有机废水头孢类医药中间体催化湿式氧化; Keywords high concentration organic wastewater cephalosporin intermediates catalytic wet oxidation; 分类号 TQ460.9 [化学工程—制药化工]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名7-氨基-3-甲氧基甲基-3-头孢烯-4-甲酸的合成: 3; 作者孙美婷姜鹏鹏梁丙辰王宇栋; 机构河北合佳医药科技集团合佳研究院; 出处《煤炭与化工》 CAS 2019年第11期126-131,160,共7页; 文摘 7-氨基-3-甲氧基甲基-3-头砲烯-4-甲酸(7-AMCA)是头砲泊岳酯合成的必备中间体。针对目前以7-氨基头胞烷酸(7-ACA)或D-7-ACA为起始原料合成7-AMCA的2种工艺路线均存在工艺条件苛刻、溶剂难回收、环保压力大、产品纯度低等缺陷,为了开发1种适合其工业生产的绿色制备工艺,在以D-7-ACA制备7-AMCA的基础上,通过实验考察了关键原材料的用量、反应温度、反应时间等对产品收率及质量的影响。实验结果表明,当反应温度为30℃,反应时间为15 min,原料原甲酸三甲酯与D-7-ACA的物质的量比为2:1,氨水作为碱性析晶试剂时,制得的7-AMCA产品性状好、纯度高,该工艺更有利于工业化生产。; 关键词 7-AMCA D-7-ACA 甲烷磺酸原甲酸三甲酯; Keywords 7-AMCA D-7-ACA methanesulfonic acid trimethyl orthoformate; 分类号 TQ463.25 [化学工程—制药化工]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名甲基肼的清洁生产工艺研究被引量：1: 4; 作者刘新元梁丙辰王丽霞; 机构河北合佳医药科技集团股份有限公司河北合佳医药科技集团合佳研究院; 出处《煤炭与化工》 CAS 2021年第9期135-137,共3页; 文摘针对甲基肼生产工艺中存在的问题,设计了全新的甲基肼清洁生产工艺流程,在非均相条件下合成盐酸甲基肼,再通过分次析晶、水合肼游离、蒸馏分离等过程,高收率的获得甲基肼,整个过程没有公害性废气和废固排放,经多批次实验验证,盐酸肼回收套用率99%,甲基肼收率达87%以上。; 关键词甲基肼清洁生产工艺合成工艺; Keywords Methyl hydrazine clean production process synthesis process; 分类号 TQ226.52 [化学工程—有机化工]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名维格列汀原料药含量测定方法的研究: 5; 作者王丽霞王宇栋王鹏刘新元梁丙辰; 机构河北合佳医药科技集团股份有限公司河北合佳医药科技集团合佳研究院; 出处《煤炭与化工》 CAS 2022年第11期140-143,共4页; 文摘建立了维格列汀原料药含量的HPLC测定方法。本方法以乙腈-0.01 M的磷酸二氢钾(用磷酸氢二钾溶液调pH至6.5±0.05)(30-70)为流动相,流速1.0 mL/min,温度为35℃,检测波长为210 nm。结果显示,主峰与主要杂质分离度良好,空白溶剂不干扰维格列汀原料药含量的测定;维格列汀质量浓度在0.352-0.601 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6)。重复性实验中,供试品所含维格列汀含量的RSD值均<2%;稳定性试验中,24h内维格列汀含量的RSD值同样<2.0%;耐用性试验中,并且不同参数下维格列汀含量的RSD值<2.0%。此方法专属性强,灵敏度高,重复性、耐用性良好,可作为维格列汀原料药含量的测定方法,并且为后续合成的维格列汀的质量和疗效提供可靠保障。; 关键词维格列汀高效液相色谱法二肽基肽酶-4(DPP-4) 原料药含量; Keywords vildagliptin high performance liquid chromatography(HPLC) dipeptidyl peptidase-4(DPP-4) API content; 分类号 TQ467.32 [化学工程—制药化工]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名AE-活性酯的质量对比研究: 6; 作者刘东娜梁丙辰; 机构河北合佳医药科技集团股份有限公司河北合佳医药科技集团合佳研究院; 出处《煤炭与化工》 CAS 2019年第12期135-138,共4页; 文摘比较了不同厂家AE-活性酯的质量。采用中国药典2015年版、化工行业标准和各个厂家企业标准,对4个厂家AE-活性酯的晶型、粒度与粒度分布、有关物质、澄清度与稳定性进行了测定。结果表明,所有被测产品各项指标均符合中国药典2015年版与化工行业标准的要求,但各项指标在结果上存在一定的差异。该测定数据可为头孢菌素类抗生素原料的选择提供参考。; 关键词 AE-活性酯粒度与粒度分布晶型质量对比; Keywords AE-active ester particle size and particle size distribution crystal form quality comparison; 分类号 TQ460.72 [医药卫生—药物分析学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的一步法环保制备方法: 7; 作者徐鑫林梁丙辰姜鹏鹏; 机构河北合佳医药科技集团股份有限公司河北合佳医药科技集团合佳研究院; 出处《煤炭与化工》 CAS 2021年第5期125-128,共4页; 文摘 7-氨基-3-乙烯基-4-头孢烷酸(7-AVCA)是头孢克肟和头孢地尼的药用中间体。为解决7-AVCA合成过程中收率低、环境污染严重等难题,通过改造D-7-ACA的分子结构,提出了一种全新的制备7-AVCA的一步法环保合成工艺。D-7-ACA经P.C.C氧化后,与甲基三苯基溴翁盐进行Wittig反应,制备得到7-AVCA。实验结果表明,该合成工艺较原有工艺操作简单、原子利用率高,所制备的7-AVCA产品物质的量收率约为62.0%,纯度约为99.1%。; 关键词 D-7-ACA 7-AVCA 甲基三苯基溴翁盐 WITTIG反应绿色合成工艺; Keywords D-7-ACA 7-AVCA methyl triphenyl bromide salt Wittig reaction green synthesis process; 分类号 TQ463.5 [化学工程—制药化工]; 在线阅读下载PDF 职称材料

	题名	作者	出处	发文年	被引量	操作
1	维格列汀的合成工艺研究	王丽霞刘新元王鹏王宇栋梁丙辰	《煤炭与化工》 CAS	2022	1	在线阅读下载PDF 职称材料
2	头孢类医药中间体废水催化湿式氧化处理技术研究	梁丙辰刘东娜王宇栋姜鹏鹏	《煤炭与化工》 CAS	2020	1	在线阅读下载PDF 职称材料
3	7-氨基-3-甲氧基甲基-3-头孢烯-4-甲酸的合成	孙美婷姜鹏鹏梁丙辰王宇栋	《煤炭与化工》 CAS	2019	0	在线阅读下载PDF 职称材料
4	甲基肼的清洁生产工艺研究	刘新元梁丙辰王丽霞	《煤炭与化工》 CAS	2021	1	在线阅读下载PDF 职称材料
5	维格列汀原料药含量测定方法的研究	王丽霞王宇栋王鹏刘新元梁丙辰	《煤炭与化工》 CAS	2022	0	在线阅读下载PDF 职称材料
6	AE-活性酯的质量对比研究	刘东娜梁丙辰	《煤炭与化工》 CAS	2019	0	在线阅读下载PDF 职称材料
7	7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的一步法环保制备方法	徐鑫林梁丙辰姜鹏鹏	《煤炭与化工》 CAS	2021	0	在线阅读下载PDF 职称材料