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银纳米溶胶表面增强拉曼光谱法快速测定鱼腥草注射液中依诺沙星的含量 被引量：1
1
作者 陈美芳 王鑫 +2 位作者 陈宏炬 艾连峰 马莉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1263-1268,共6页
以自制银纳米溶胶为基底,采用表面增强拉曼光谱法(SERS)快速测定鱼腥草注射液中依诺沙星的含量。取1 mL质量分数1%的硝酸银溶液置于烧杯中,加入200 mL水,以转速8 000 r·min^(-1)搅拌,并加热至沸腾,逐滴加入9 mL质量分数1%的柠檬酸... 以自制银纳米溶胶为基底,采用表面增强拉曼光谱法(SERS)快速测定鱼腥草注射液中依诺沙星的含量。取1 mL质量分数1%的硝酸银溶液置于烧杯中,加入200 mL水,以转速8 000 r·min^(-1)搅拌,并加热至沸腾,逐滴加入9 mL质量分数1%的柠檬酸钠溶液至溶液变为黄色,继续煮沸直至溶液变为乳白色,停止加热,冷却至室温,以转速3 000 r·min^(-1)离心1 min,收集40 mL上层液体于离心管,加入5 mL水,以转速5 000 r·min^(-1)离心5 min,弃去上清液,再加入5 mL水并超声5 min,所得的银纳米溶胶于4℃储存。取0.2 mL样品,加入0.1 mL银纳米溶胶,利用拉曼光谱仪在200~3 200 cm^(-1)内进行检测。结果表明,依诺沙星的质量浓度在0.5~100 mg·L^(-1)内在1 469 cm^(-1)拉曼位移处对应的响应强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.043 mg·L^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为86.1%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为3.0%~5.7%。 展开更多
关键词 表面增强拉曼光谱法(SERS) 银纳米溶胶 鱼腥草注射液 依诺沙星
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以发夹脱氧核糖核酸/氮掺杂石墨烯/玻碳电极为工作电极的差分脉冲伏安法测定土壤、水和血浆中百草枯的残留量 被引量：2
2
作者 贾丽丛 康凯 +3 位作者 马新颜 牛凌梅 马莉 康维钧 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1281-1286,共6页
为制备用氮掺杂石墨烯(NG)和发夹脱氧核糖核酸(HDNA)修饰的玻碳电极(GCE),先取1.0g·L^-1氮掺杂石墨烯溶液5.0μL,滴在GCE表面,晾干后得NG/GCE。然后取5.0μmol·L^-1 HDNA溶液10.0μL,滴于NG/GCE表面,在4℃冰箱中孵育2h。应用... 为制备用氮掺杂石墨烯(NG)和发夹脱氧核糖核酸(HDNA)修饰的玻碳电极(GCE),先取1.0g·L^-1氮掺杂石墨烯溶液5.0μL,滴在GCE表面,晾干后得NG/GCE。然后取5.0μmol·L^-1 HDNA溶液10.0μL,滴于NG/GCE表面,在4℃冰箱中孵育2h。应用透射电镜及扫描电镜对NG进行表征,并用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)对百草枯在上述修饰电极(作为工作电极)上的电化学行为进行考察。结果表明:在0.1mol·L^-1磷酸盐缓冲溶液(pH8.0)中,百草枯在电位-0.523V处有一明显的还原峰,且在所研制的修饰电极上的电流响应值(21.08μA)比在GCE上的电流响应值(2.102μA)高。百草枯的浓度在6.0×10^-8~4.0×10^-5 mol·L^-1内与其对应的还原峰电流呈线性关系,检出限(3s/k)为1.6×10^-8 mol·L^-1。应用所提出的方法测定了土壤、水及小鼠血浆中百草枯的残留量,以土壤样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.7%~107%。 展开更多
关键词 氮掺杂石墨烯 发夹脱氧核糖核酸 玻碳电极 差分脉冲伏安法 百草枯 土壤 水 小鼠血浆
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高效毛细管电泳-紫外检测法快速分离测定三种抗肿瘤药物 被引量：3
3
作者 李兴华 李甜 +1 位作者 段婕 石红梅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期753-758,共6页
肿瘤发生率近年呈明显升高趋势,建立快速、灵敏的抗肿瘤药物分离检测新方法,对指导临床用药,了解药物在体内的代谢等具有重要意义。建立了高效毛细管电泳-紫外检测法快速分离测定10-羟基喜树碱(10-Hydroxy camptothecin,10-HCPT)、6-巯... 肿瘤发生率近年呈明显升高趋势,建立快速、灵敏的抗肿瘤药物分离检测新方法,对指导临床用药,了解药物在体内的代谢等具有重要意义。建立了高效毛细管电泳-紫外检测法快速分离测定10-羟基喜树碱(10-Hydroxy camptothecin,10-HCPT)、6-巯基嘌呤(6-mercaptopurine,6-MP)、5-氟尿嘧啶(5-Fluorouracil,5-Fu)3种抗肿瘤药物的方法。考察了检测波长、分离电压、进样时间、缓冲液的pH值及离子强度对分离效果的影响。以未涂层熔融的石英毛细管(60.2cm×75μm,有效长度50cm)为分离柱,50.0 mmol·L^(-1)硼砂-200.0 mmol·L^(-1)硼酸(pH 8.4)为分离缓冲液,分离电压为21kV,柱温为25℃,0.5psi压力进样5s,于214 nm波长下检测,3种抗肿瘤药10min内能够完全分离。在最佳分析条件下,3类抗肿瘤药物分别在0.1～50.0μg·mL^(-1)、0.5～50.0μg·mL^(-1)、0.2～50.0μg·mL^(-1)范围内线性良好,相关系数r>0.9990。对3种抗肿瘤药物平行测定7次,相对标准偏差(RSD)均低于0.85%,检出限(S/N)分别为0.05μg·mL^(-1)、0.2μg·mL^(-1)、0.1μg·mL^(-1),加标回收率为90.4%～103.8%。整个试验过程未使用有机溶剂,方法用于尿样、血样样品的测定,结果令人满意,为临床对10-HCPT、6-MP、5-Fu 3种抗肿瘤药物的用药监测提供了更加简单快速的分析方法。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 抗肿瘤药物 测定 紫外检测器
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