高效液相色谱法测定米拉贝隆原料药含量

1

作者 董永广 《煤炭与化工》 2025年第5期156-160,共5页

为了开发一种米拉贝隆原料药含量的测定方法,将采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为GL Inertsil ODS-3 C-18柱(规格4.6 mm×250 mm,5μm);以缓冲液(0.1%的磷酸溶液,用三乙胺调节pH值至6.0)∶甲醇=65∶35 (V/V)为流动相;流速为1.0 mL/... 为了开发一种米拉贝隆原料药含量的测定方法,将采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为GL Inertsil ODS-3 C-18柱(规格4.6 mm×250 mm,5μm);以缓冲液(0.1%的磷酸溶液,用三乙胺调节pH值至6.0)∶甲醇=65∶35 (V/V)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为210 nm;进样量为10μL;柱温为30℃。结果显示,米拉贝隆测试样品浓度在0.25~0.75 mg/mL呈现良好的线性关系,线性方程y=725.53x-2.178 (r^(2)=0.999 7);检测限为0.167μg/mL,定量限为0.624μg/mL;48 h溶液稳定性试验的RSD为0.27%;重复性试验的RSD为0.15%(n=6);中间精密度试验的RSD为0.12%(n=12);加样平均回收率为99.61%(RSD为0.79%);使用该方法测定3批原料药样品的含量均在98.0%~102.0%。结果表明,该方法所得数据稳定可靠,重现性与稳定性较好,色谱条件耐用性强,可用于测定米拉贝隆原料药的含量。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 米拉贝隆 原料药 含量测定

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间苯三酚的合成及工艺优化

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作者 刘晓莲 《煤炭与化工》 CAS 2024年第2期139-142,共4页

提供了一种原料药间苯三酚的合成方法,以2,6-二氯苯酚为合成间苯三酚的起始原料,以高沸点隋性溶剂1,2,4-三甲基苯为分散剂,在氯化亚铜的催化剂作用下,与氢氧化钾在常压下加热搅拌进行消去反应,反应结束加入纯化水进行加成反应,随后静止... 提供了一种原料药间苯三酚的合成方法,以2,6-二氯苯酚为合成间苯三酚的起始原料,以高沸点隋性溶剂1,2,4-三甲基苯为分散剂,在氯化亚铜的催化剂作用下,与氢氧化钾在常压下加热搅拌进行消去反应,反应结束加入纯化水进行加成反应,随后静止分层,分出上层溶剂,下层水相用浓盐酸调节pH值2.0至有晶体析出,抽滤干燥得间苯三酚粗品,水相重结晶即得类白色间苯三酚成品。整个工艺过程收率达70%以上,纯度高达99.83%,该合成工艺路线简单,后处理方便易操作,适合工业化生产。 展开更多

关键词 间苯三酚 2 6-二氯苯酚 合成工艺 消去反应 加成反应

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原料药依帕司他的合成工艺优化研究

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作者 杨藏军 《煤炭与化工》 CAS 2024年第4期145-148,共4页

提供了一种原料药依帕司他的合成方法,以甘氨酸为起始原料,经加成反应、取代反应、环合反应制得中间体Ⅰ3-羧甲基若丹宁;以苯甲醛,丙醛为原料,经缩合反应得中间体Ⅱα-甲基肉桂醛;中间体Ⅰ与中间体Ⅱ再经缩合反应,得依帕司他粗品,精制... 提供了一种原料药依帕司他的合成方法,以甘氨酸为起始原料,经加成反应、取代反应、环合反应制得中间体Ⅰ3-羧甲基若丹宁;以苯甲醛,丙醛为原料,经缩合反应得中间体Ⅱα-甲基肉桂醛;中间体Ⅰ与中间体Ⅱ再经缩合反应,得依帕司他粗品,精制得成品。总收率60%以上,纯度99.24%,符合相关质量标准要求,该合成工艺路线简单,操作方便后处理简单,适合工业化生产。 展开更多

关键词 依帕司他 3-羧甲基若丹宁 α-甲基肉桂醛 甘氨酸 缩合反应

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亚叶酸钙合成工艺研究

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作者 杨藏军 《煤炭与化工》 CAS 2024年第3期132-135,共4页

提供了一种亚叶酸钙的合成方法,以叶酸为起始原料,经还原反应、甲酰化成盐反应、水解反应及成盐反应及得亚叶酸钙化合物。最佳工艺条件如下:m_((叶酸)):m_((硼氢化钠)):m_((水))=1∶0.8∶5,90℃,反应2 h,合成四氢叶酸;m_((四氢叶酸))∶m... 提供了一种亚叶酸钙的合成方法,以叶酸为起始原料,经还原反应、甲酰化成盐反应、水解反应及成盐反应及得亚叶酸钙化合物。最佳工艺条件如下:m_((叶酸)):m_((硼氢化钠)):m_((水))=1∶0.8∶5,90℃,反应2 h,合成四氢叶酸;m_((四氢叶酸))∶m _((甲酸))∶m_((三氟乙酸))∶m_((浓盐酸))=1∶3.75∶0.375∶3.75,30℃,反应6 h,合成5,10-亚甲基四氢叶酸盐酸盐;5,10-亚甲基四氢叶酸盐酸盐pH=6~7,100℃,水解6 h得5-甲酰基四氢叶酸;m_((5-甲酰基四氢叶酸))∶m_((无水氯化钙))=1∶0.275,30℃,反应1 h得亚叶酸钙。整个过程收率为40%,经HPLC检测,成品纯度高达99.68%,单杂0.11%,总杂0.79%. 展开更多

关键词 亚叶酸钙 叶酸 还原反应 酰化反应 成盐反应

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塞来昔布关键中间体HPLC含量测定方法的建立

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作者 刘晓莲 《煤炭与化工》 CAS 2024年第3期146-150,共5页

为建立合成塞来昔布关键中间体对肼基苯磺酰胺盐酸盐的质量标准,测定对肼基苯磺酰胺盐酸盐的含量。采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6×250mm,5μm);流动相:缓冲液(1.65 g庚烷磺酸钠置于1 000 m L容量瓶中,用... 为建立合成塞来昔布关键中间体对肼基苯磺酰胺盐酸盐的质量标准,测定对肼基苯磺酰胺盐酸盐的含量。采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6×250mm,5μm);流动相:缓冲液(1.65 g庚烷磺酸钠置于1 000 m L容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,用三氟乙酸调pH值至2.5)∶乙腈=88∶12;流速为1.0 m L/min;进样量为20μL;检测波长为233 nm;柱温为25℃。结果显示:该中间体的峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样平均回收率为99.77%,相对标准偏差RSD为0.40%。结果表明,该方法方便、准确、可靠,可用于测定对肼基苯磺酰胺盐酸盐的含量。 展开更多

关键词 塞来昔布 对肼基苯磺酰胺盐酸盐 高效液相色谱 含量测定

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非布司他合成工艺研究 被引量：1

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作者 马宁宁 刘晓莲 +3 位作者 杨藏军 韩啸 葛娜 代景茹 《煤炭与化工》 CAS 2022年第10期125-128,共4页

提供了一种非布司他合成方法,以2-(3-醛基-4-羟基苯基)-4-甲基-5-甲酸乙酯噻唑为起始原料,经过异丁基化反应、氰基化反应和水解反应合成非布司他。最佳工艺条件为:n[2-(3-醛基-4-羟基苯基)-4-甲基-5-甲酸乙酯噻唑(中间体3)]∶n(1-溴代... 提供了一种非布司他合成方法,以2-(3-醛基-4-羟基苯基)-4-甲基-5-甲酸乙酯噻唑为起始原料,经过异丁基化反应、氰基化反应和水解反应合成非布司他。最佳工艺条件为:n[2-(3-醛基-4-羟基苯基)-4-甲基-5-甲酸乙酯噻唑(中间体3)]∶n(1-溴代异丁烷)∶n(K_(2)CO_(3))=1∶2.5∶2,90℃,反应4 h,合成中间体4,n(中间体4)∶n(盐酸羟胺)=1∶1.85,110℃,反应4 h得中间体5,最后中间体5在碱性环境中60℃水解4 h得非布司他产品。非布司他总收率为68%,纯度99.72%,单杂0.09%,总杂0.28%。 展开更多

关键词 非布司他 异丁基化反应 氰化反应 水解反应

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卡巴匹林钙合成工艺研究 被引量：1

7

作者 马宁宁 刘晓莲 《煤炭与化工》 CAS 2021年第7期127-129,共3页

研究了卡巴匹林钙的合成工艺。首先以阿司匹林、无水硝酸钙、乙醇胺为原料,合成阿司匹林钙,然后阿司匹林钙与尿素螯合生成卡巴匹林钙。以乙醇胺代替传统工艺的氨水或氨气,环境友好,易于控制。本课题以乙醇为溶剂,研究了阿司匹林钙与尿... 研究了卡巴匹林钙的合成工艺。首先以阿司匹林、无水硝酸钙、乙醇胺为原料,合成阿司匹林钙,然后阿司匹林钙与尿素螯合生成卡巴匹林钙。以乙醇胺代替传统工艺的氨水或氨气,环境友好,易于控制。本课题以乙醇为溶剂,研究了阿司匹林钙与尿素螯合反应时反应温度、反应时间、反应pH等不同反应条件对收率的影响,实验结果表明,反应温度为30~35℃,反应时间为2 h,反应pH为7.5,卡巴匹林钙的收率为96.6%,纯度可达98.7%,符合兽药质量标准。 展开更多

关键词 阿司匹林 卡巴匹林钙 螯合反应

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HPLC法测定对乙酰氨基酚杂质含量 被引量：1

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作者 支永强 刘晓莲 +5 位作者 马宁宁 韩啸 杨藏军 王俊凯 代国爱 郝新庭 《煤炭与化工》 CAS 2022年第5期140-142,148,共4页

提供了一种对乙酰氨基酚中对乙酰氨基酚二聚体杂质的高效液相检测方法,可以定量分析对乙酰氨基酚中该杂质的含量。检测方法为色谱柱:辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:以磷酸盐缓冲液—甲醇(90∶10)为流动相;流... 提供了一种对乙酰氨基酚中对乙酰氨基酚二聚体杂质的高效液相检测方法,可以定量分析对乙酰氨基酚中该杂质的含量。检测方法为色谱柱:辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:以磷酸盐缓冲液—甲醇(90∶10)为流动相;流速:1.0m L/min;柱温:40℃;进样量:20μl;检测波长:245 nm。该方法对乙酰氨基酚杂质线性关系良好,相对误差小于2%。HPLC法测定对乙酰氨基酚杂质含量操作简单,快速,准确,灵敏度高,为提高对乙酰氨基酚产品的质量提供了保障。 展开更多

关键词 对乙酰氨基酚 对乙酰氨基酚二聚体 高效液相检测

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4-甲酰氨基安替比林合成新工艺 被引量：1

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作者 段广播 武胜 +4 位作者 许欢 刘晓莲 马宁宁 董永广 郭孟茜 《煤炭与化工》 CAS 2021年第3期121-122,142,共3页

以4-氨基安替比林和甲酸甲酯为原料,经酰化合成4-甲酰氨基安替比林。研究了原料物质的量比、反应时间、反应温度等不同反应条件对收率的影响,实验结果表明,4-氨基安替比林与甲酸甲酯的物质的量比为1∶2,反应温度为40℃,反应时间为5 h,4... 以4-氨基安替比林和甲酸甲酯为原料,经酰化合成4-甲酰氨基安替比林。研究了原料物质的量比、反应时间、反应温度等不同反应条件对收率的影响,实验结果表明,4-氨基安替比林与甲酸甲酯的物质的量比为1∶2,反应温度为40℃,反应时间为5 h,4-甲酰氨基安替比林的收率最高为96%,目标化合物经液相色谱分析,纯度可达98.7%。本工艺反应条件温和,成本较低,环境污染小,产品纯度高,质量容易控制。 展开更多

关键词 4-氨基安替比林 甲酸甲酯 4-甲酰胺基安替比林

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安乃近残留溶剂甲醇气相色谱检测方法

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作者 张晓灿 康倩 +5 位作者 李焕君 王莉莉 王丽 马凤霞 刘晓莲 马宁宁 《煤炭与化工》 CAS 2023年第5期133-137,共5页

采用气相色谱法,检测化学原料药安乃近残留溶剂甲醇的含量。检测方法为采用Agilent DB-WAX柱,FID检测器,检测器温度为230℃,进样器温度为200℃,柱温为55℃,以DMF作为溶剂,氮气为载气,在程序升温条件下进行检测,以外标法进行计算。结果表... 采用气相色谱法,检测化学原料药安乃近残留溶剂甲醇的含量。检测方法为采用Agilent DB-WAX柱,FID检测器,检测器温度为230℃,进样器温度为200℃,柱温为55℃,以DMF作为溶剂,氮气为载气,在程序升温条件下进行检测,以外标法进行计算。结果表明,甲醇浓度在0.7424~721μg/m L具有良好的线性关系,相关系数R^(2)=0.9998,线性方程Y=171.24 x+172.72,相对误差RSD<5%,该检测方法得到的峰型较好,溶剂峰和甲醇峰分离度好,且操作简单,快速,准确,灵敏度高,可定量检测甲醇含量,为提高安乃近产品的质量提供了保障。 展开更多

关键词 安乃近 甲醇 残留溶剂 气相色谱法 程序升温 外标法

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米拉贝隆合成工艺研究

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作者 杨藏军 《煤炭与化工》 CAS 2023年第8期121-123,129,共4页

本文提供了一种米拉贝隆合成方法,以(R)-2-[(4-氨基苯乙基)氨基]-1-苯基乙醇盐酸盐与2-氨基噻唑-4-乙酸为起始原料,以EDCI为缩合剂,浓盐酸提供酸性环境,经酰胺缩合得米拉贝隆粗品,后采用乙醇-水为重结晶溶剂对米拉贝隆进行精制,得米拉... 本文提供了一种米拉贝隆合成方法,以(R)-2-[(4-氨基苯乙基)氨基]-1-苯基乙醇盐酸盐与2-氨基噻唑-4-乙酸为起始原料,以EDCI为缩合剂,浓盐酸提供酸性环境,经酰胺缩合得米拉贝隆粗品,后采用乙醇-水为重结晶溶剂对米拉贝隆进行精制,得米拉贝隆成品。最佳工艺条件为n{(R)-2-[(4-氨基苯乙基)氨基]-1-苯基乙醇盐酸盐}:n(2-氨基噻唑-4-乙酸)=1∶1.2,反应温度30℃,反应时间2 h,用氢氧化钠调节溶液pH为8~9,析出米拉贝隆粗品,后用50%乙醇水溶液重结晶,得米拉贝隆成品,经HPLC检测,成品纯度高达99.88%。 展开更多

关键词 2-氨基噻唑-4-乙酸 米拉贝隆 酰胺化反应 缩合反应 重结晶 液相色谱检测

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安乃近残留溶剂甲醛的气相色谱检测法

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作者 王晓凤 王莉莉 +8 位作者 焦银蕾 康倩 李焕君 张晓灿 张云 王丽 何晓晨 刘晓莲 马宁宁 《煤炭与化工》 CAS 2022年第5期143-145,共3页

提供了一种检测化学原料药安乃近残留溶剂的分析方法,可定量分析安乃近中残留溶剂甲醛的含量。检测方法是采用DB-WAX柱,FID检测器,柱温为80℃,进样器温度为200℃,检测器温度为350℃,在程序升温条件下进行检测,以外标法进行计算。结果表... 提供了一种检测化学原料药安乃近残留溶剂的分析方法,可定量分析安乃近中残留溶剂甲醛的含量。检测方法是采用DB-WAX柱,FID检测器,柱温为80℃,进样器温度为200℃,检测器温度为350℃,在程序升温条件下进行检测,以外标法进行计算。结果表明,甲醛浓度在50.0~300.0μg/m L之间具有良好的线性关系,相关系数R^(2)=0.999 8,相对误差RSD<5%,该检测方法得到的峰型较好,溶剂峰和甲醛峰分离度好,且操作简单,快速,准确,灵敏度高,可定量检测甲醛含量,为提高安乃近产品的质量提供了保障。 展开更多

关键词 安乃近 甲醛 残留溶剂 气相色谱 定量检测 程序升温

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二硝托胺的合成新方法

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作者 徐仁健 王晓凤 +1 位作者 王莉莉 陈峰 《煤炭与化工》 CAS 2023年第7期118-121,共4页

随着全球养殖业集约化的出现,同时也带来了病害传播迅速等缺点。二硝托胺为广谱、高效、安全的抗球虫药,可以快速有效地解决家禽等集中养殖时的病害危险。经过大量的实验,得到了一种制备二硝托胺的新方法,即以邻甲基苯腈为原料,在浓硫... 随着全球养殖业集约化的出现,同时也带来了病害传播迅速等缺点。二硝托胺为广谱、高效、安全的抗球虫药,可以快速有效地解决家禽等集中养殖时的病害危险。经过大量的实验,得到了一种制备二硝托胺的新方法,即以邻甲基苯腈为原料,在浓硫酸中用硝酸45~50℃硝化,得到3,5-二硝基-2-甲基苯腈,然后将该中间体在90%硫酸中水解得到二硝托胺粗品,再经乙醇重结晶,得到高纯度的二硝托胺成品。该方法与现有工艺相比反应条件温和,且不再使用氯化亚砜,整个生产工艺更加安全和环保。 展开更多

关键词 病害 二硝托胺 硝化 水解 合成 环保

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依达拉奉合成工艺研究

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作者 马宁宁 刘晓莲 +3 位作者 杨藏军 韩啸 魏蒙蒙 康倩 《煤炭与化工》 CAS 2023年第6期123-126,共4页

提供了一种依达拉奉重结晶精制的方法。工业级依达拉奉为起始原料,无水乙醇为溶剂,活性炭为脱色剂,经高温溶解,热滤过炭,降温结晶得医药级依达拉奉成品。最佳工艺条件为依达拉奉、无水乙醇、活性炭质量比为1:1.25:0.0625,反应温度为80℃... 提供了一种依达拉奉重结晶精制的方法。工业级依达拉奉为起始原料,无水乙醇为溶剂,活性炭为脱色剂,经高温溶解,热滤过炭,降温结晶得医药级依达拉奉成品。最佳工艺条件为依达拉奉、无水乙醇、活性炭质量比为1:1.25:0.0625,反应温度为80℃,反应时间为0.5 h,搅拌转速为200 r/min,降温至20℃,离心烘干即得依达拉奉产品。在重结晶过程中,依达拉奉的收率为84%。经高效液相色谱仪检测,依达拉奉产品的纯度为99.91%,单杂为0.04%,总杂为0.09%,符合中国药典2020年版的要求。 展开更多

关键词 依达拉奉 重结晶 精制 降温析晶 高效液相色谱

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2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐中氰乙酸甲酯的方法研究

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作者 焦银蕾 张晓灿 +2 位作者 何晓晨 贾树红 刘立平 《煤炭与化工》 CAS 2023年第6期153-156,160,共5页

提供了一种可定量分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中残留溶剂氰乙酸甲酯的含量分析方法。采用气相色谱仪对残留溶剂氰乙酸甲酯进行检测方法研究,经过调整确定检验条件。检测器FID,载气氮气,载气流速2.0 ml/min,检测器温度240℃... 提供了一种可定量分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中残留溶剂氰乙酸甲酯的含量分析方法。采用气相色谱仪对残留溶剂氰乙酸甲酯进行检测方法研究,经过调整确定检验条件。检测器FID,载气氮气,载气流速2.0 ml/min,检测器温度240℃,量程1,分流比20∶1,对照品溶液中氰乙酸甲酯杂质峰和溶剂峰分离度为37.5,信噪比为4,确定2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中氰乙酸甲酯残留限度检测方法,该方法操作简单,快速,准确,灵敏度高,为提高叶酸产品质量提供了保障。 展开更多

关键词 2 4 5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐 残留溶剂 氰乙酸甲酯 气相色谱仪 分离度

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HPLC法测定N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸中杂质含量

16

作者 李焕君 王晓凤 +4 位作者 王莉莉 康倩 张晓灿 刘晓莲 马宁宁 《煤炭与化工》 CAS 2023年第4期139-142,共4页

采用高效液相色谱法,检测原料N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸中对氨基苯甲酸、对硝基苯甲酸、N-对硝基苯甲酰-L-谷氨酸的含量。色谱柱:5μm 150 mm×4.6 mm C18,检测波长:245 nm,进样量:20μL,流速:1.2 mL/min,柱温:40℃。结果表明,对氨... 采用高效液相色谱法,检测原料N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸中对氨基苯甲酸、对硝基苯甲酸、N-对硝基苯甲酰-L-谷氨酸的含量。色谱柱:5μm 150 mm×4.6 mm C18,检测波长:245 nm,进样量:20μL,流速:1.2 mL/min,柱温:40℃。结果表明,对氨基苯甲酸与N对氨基苯甲酰-L-谷氨酸的分离度为4.82,杂质对氨基苯甲酸在0.01009~0.6054μg/mL(r=0.9997)、对硝基苯甲酸在0.025~0.6000μg/mL(r=0.9990)、N-对硝基苯甲酰-L-谷氨酸在0.027027~0.6006μg/mL(r=0.9998)范围内线性关系良好。该方法简便、灵敏、可靠、重复性好,因而可作为N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸中杂质含量的控制方法。 展开更多

关键词 对氨基苯甲酸 对硝基苯甲酸 N-对硝基苯甲酰-L-谷氨酸 N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸 高效液相色谱仪

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叶酸中残留溶剂三氯丙酮气相色谱检测方法

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作者 王莉莉 王晓凤 +6 位作者 李焕君 张晓灿 马凤霞 康倩 王丽 刘晓莲 马宁宁 《煤炭与化工》 CAS 2023年第6期139-142,共4页

采用0.1%氢氧化钠作溶剂,对叶酸中残留溶剂三氯丙酮进行定性、定量分析,建立了一种测定三氯丙酮的新方法。以氮气为载气,载气流速为1 mL/min,采用ov-1毛细管柱,FID检测器,柱温为150℃,进样器温度为200℃,检测器温度为250℃,以外标法进... 采用0.1%氢氧化钠作溶剂,对叶酸中残留溶剂三氯丙酮进行定性、定量分析,建立了一种测定三氯丙酮的新方法。以氮气为载气,载气流速为1 mL/min,采用ov-1毛细管柱,FID检测器,柱温为150℃,进样器温度为200℃,检测器温度为250℃,以外标法进行计算。结果表明,三氯丙酮浓度在0.148 8~111.600 0 ug/mL之间具有良好的线性关系,线性方程为y=8 058.5x+5 790.6,相关系数R^(2)=0.999 8,相对标准偏差RSD<5%。检测方法具有操作简单、快速、精密度高、重现性好等特点,适用于叶酸中残留溶剂的测定,为提高叶酸产品的质量提供了保障。 展开更多

关键词 叶酸 三氯丙酮 残留溶剂 气相色谱法

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安乃近残留溶剂乙醇气相色谱检测方法

18

作者 焦银蕾 《煤炭与化工》 CAS 2021年第6期137-138,160,共3页

采用DMF(二甲基甲酰胺)作溶剂,对安乃近中残留溶剂乙醇定性定量分析,建立了一种测定乙醇的新方法,采用DB-WAX柱、FID检测器,在程序升温条件下进行检测,以外标法进行计算,结果表明,乙醇浓度在0.5975~3027μg/mL之间具有良好的线性关系,... 采用DMF(二甲基甲酰胺)作溶剂,对安乃近中残留溶剂乙醇定性定量分析,建立了一种测定乙醇的新方法,采用DB-WAX柱、FID检测器,在程序升温条件下进行检测,以外标法进行计算,结果表明,乙醇浓度在0.5975~3027μg/mL之间具有良好的线性关系,相关系数R2=0.9996,该方法操作简单,快速,精密度好高,重现性好。 展开更多

关键词 DMF 安乃近 乙醇 气相色谱仪

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盐酸阿考替胺三水合物合成工艺研究

19

作者 刘晓莲 马宁宁 +3 位作者 杨藏军 韩啸 徐亚威 代国爱 《煤炭与化工》 CAS 2023年第4期119-122,160,共5页

提供了一种盐酸阿考替胺三水合物的合成方法,以2,4,5-三甲氧基苯甲酸为起始原料,经酰氯化反应、取代反应、去甲基化反应、酯胺化反应及与盐酸成盐反应得盐酸阿考替胺三水合物。最佳工艺条件如下:n(2,4,5-三甲氧基苯甲酸)(AKTA-1)∶n(二... 提供了一种盐酸阿考替胺三水合物的合成方法,以2,4,5-三甲氧基苯甲酸为起始原料,经酰氯化反应、取代反应、去甲基化反应、酯胺化反应及与盐酸成盐反应得盐酸阿考替胺三水合物。最佳工艺条件如下:n(2,4,5-三甲氧基苯甲酸)(AKTA-1)∶n(二氯亚砜)=1∶1.5,80℃,反应4 h,合成AKTA-2;n(AKTA-2)∶n(2-氨基噻唑-4-甲酸乙酯)=1.5∶1,40℃,反应4 h,得AKTA-4;n(AKTA-4)∶n(盐酸吡啶)∶n(吡啶)=1∶10∶2,165℃,反应16 h得AKTA-5;n(AKTA-5)∶n(N,N-二异丙基乙二胺)=1∶10,120℃,反应4 h得阿考替胺粗品;最后与盐酸成盐得盐酸阿考替胺三水合物,整个过程收率为20%,经HPLC检测,成品纯度高达99.81%。 展开更多

关键词 阿考替胺 酰氯化反应 去甲基化反应 酯胺化反应

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叶酸中蝶酸含量控制工艺研究

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作者 马宁宁 刘晓莲 +4 位作者 张志强 杨藏军 王俊凯 韩啸 代国爱 《煤炭与化工》 CAS 2021年第9期124-125,143,共3页

以N-(4-氨基苯甲酰)-L-谷氨酸、2,5,6-三氨基-4-羟基嘧啶硫酸盐、三氯丙酮为原料,合成叶酸粗品,叶酸粗品经酸精制及碱精制得叶酸成品。因叶酸酸溶时可以水解成蝶酸,所以研究了酸精制过程中稀硫酸用量、稀硫酸浓度、及稀硫酸精制时间对... 以N-(4-氨基苯甲酰)-L-谷氨酸、2,5,6-三氨基-4-羟基嘧啶硫酸盐、三氯丙酮为原料,合成叶酸粗品,叶酸粗品经酸精制及碱精制得叶酸成品。因叶酸酸溶时可以水解成蝶酸,所以研究了酸精制过程中稀硫酸用量、稀硫酸浓度、及稀硫酸精制时间对成品中蝶酸含量的影响。实验结果表明,酸精制过程中稀硫酸用量为叶酸粗品的10倍、稀硫酸浓度为30%、及在稀硫酸溶液中精制时间为1 h,叶酸成品中蝶酸含量明显降低,目标化合物经液相色谱分析,纯度可达99.5%,蝶酸含量可以降至0.18%。 展开更多

关键词 叶酸 蝶酸 合成 精制

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