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柱前衍生-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定干血斑中9种胆汁酸
1
作者
王子晴
孟子璇
+5 位作者
郝利萍
张若愚
张浩然
刘凯旋
康维钧
艾连峰
《分析测试学报》
北大核心
2025年第5期876-883,共8页
该文建立了高效、可靠测定干血斑中9种胆汁酸的柱前衍生-高效液相色谱-三重四极杆质谱法。取样本加甲醇涡旋振荡提取,与2-肼基吡啶乙腈溶液衍生后吹干,50%甲醇水溶液复溶,经0.22μm有机膜过滤,内标法定量分析。选择T3色谱柱,以水(0.1%甲...
该文建立了高效、可靠测定干血斑中9种胆汁酸的柱前衍生-高效液相色谱-三重四极杆质谱法。取样本加甲醇涡旋振荡提取,与2-肼基吡啶乙腈溶液衍生后吹干,50%甲醇水溶液复溶,经0.22μm有机膜过滤,内标法定量分析。选择T3色谱柱,以水(0.1%甲酸)-甲醇乙腈(9∶1,体积比)为流动相进行梯度洗脱,采用正离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明:9种目标物的标准曲线线性关系良好,r^(2)为0.9982~0.9998,检出限(LOD)为0.2~2.0 nmol/L,定量下限(LOQ)为1.0~10 nmol/L,回收率为92.4%~109%,相对标准偏差(RSD)均小于15%,批内及批间RSD均小于12%,相对基质效应为89.6%~109%(RSD≤11%),衍生产物可在4℃环境中存放48 h。与血清样本的结果相比,具有较高的相关性与一致性。该方法具有良好的选择性与线性关系,无明显的基质效应与携带效应,目标物稳定性良好,可用于干血斑中胆汁酸的快速检测。
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关键词
胆汁酸
干血斑
液相色谱-质谱联用
衍生化
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题名
柱前衍生-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定干血斑中9种胆汁酸
1
作者
王子晴
孟子璇
郝利萍
张若愚
张浩然
刘凯旋
康维钧
艾连峰
机构
河北
医科大学公共卫生学院
河北
省环境与人群健康重点实验室
定州市疾病预防控制中心
石家庄海关技术中心
河北乾业生物科技有限公司
出处
《分析测试学报》
北大核心
2025年第5期876-883,共8页
文摘
该文建立了高效、可靠测定干血斑中9种胆汁酸的柱前衍生-高效液相色谱-三重四极杆质谱法。取样本加甲醇涡旋振荡提取,与2-肼基吡啶乙腈溶液衍生后吹干,50%甲醇水溶液复溶,经0.22μm有机膜过滤,内标法定量分析。选择T3色谱柱,以水(0.1%甲酸)-甲醇乙腈(9∶1,体积比)为流动相进行梯度洗脱,采用正离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明:9种目标物的标准曲线线性关系良好,r^(2)为0.9982~0.9998,检出限(LOD)为0.2~2.0 nmol/L,定量下限(LOQ)为1.0~10 nmol/L,回收率为92.4%~109%,相对标准偏差(RSD)均小于15%,批内及批间RSD均小于12%,相对基质效应为89.6%~109%(RSD≤11%),衍生产物可在4℃环境中存放48 h。与血清样本的结果相比,具有较高的相关性与一致性。该方法具有良好的选择性与线性关系,无明显的基质效应与携带效应,目标物稳定性良好,可用于干血斑中胆汁酸的快速检测。
关键词
胆汁酸
干血斑
液相色谱-质谱联用
衍生化
Keywords
bile acids
dried blood spots
LC-MS/MS
derivatization
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
O657.63 [理学—分析化学]
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作者
出处
发文年
被引量
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1
柱前衍生-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定干血斑中9种胆汁酸
王子晴
孟子璇
郝利萍
张若愚
张浩然
刘凯旋
康维钧
艾连峰
《分析测试学报》
北大核心
2025
0
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