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茵陈蒿及其汤剂药物动力学比较研究 被引量：4
1
作者 王倩 于治国 薛松 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期182-185,共4页
目的 :测定大鼠灌胃给予茵陈蒿单煎液与茵陈蒿汤后 ,茵陈蒿中药效物质成分 6 ,7 二甲氧基香豆素的血药浓度 ,研究其药物动力学行为。方法 :采用反相高效液相色谱 紫外检测法。以香豆素为内标 ,血浆样品经乙腈沉淀蛋白 ,上清液在 50... 目的 :测定大鼠灌胃给予茵陈蒿单煎液与茵陈蒿汤后 ,茵陈蒿中药效物质成分 6 ,7 二甲氧基香豆素的血药浓度 ,研究其药物动力学行为。方法 :采用反相高效液相色谱 紫外检测法。以香豆素为内标 ,血浆样品经乙腈沉淀蛋白 ,上清液在 50°C下经氮气流吹干 ,残渣加入流动相溶解后 ,离心 ,上清液进样。流动相为甲醇 1 %乙酸溶液 四氢呋喃 (30∶63∶7) ;检测波长为 340nm。大鼠经灌胃 (4mg·kg- 1 ,按 6 ,7 二甲氧基香豆素计 )给予茵陈蒿单煎液及茵陈蒿汤后 ,所测得血药浓度数据用Topfit程序拟合并估算药物动力学参数。结果 :方法线性范围为 0 .0 2 5～ 2 .5μg·mL- 1 。经非房室模型计算 ,药物动力学参数T1 / 2 分别为 1 .30和 1 .75h ,AUC0→t分别为 1 2 1 5 .0 0和 2 52 7.85ng·h·mL- 1 ,AUC0→∝ 为 1 32 5 .90和2 61 2 .58ng·h·mL- 1 。结论 :本文建立的方法适用于 6 ,7 二甲氧基香豆素血药浓度测定及药物动力学研究。大鼠灌胃给予茵陈蒿汤后较单独给予菌陈蒿液后 ,血浆中 6 ,7二甲氧基香豆素 1 /2延长 。 展开更多
关键词 茵陈蒿汤 6 7-二甲氧基香豆素 药物动力学 反相高效液相色谱法
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人参药材色谱指纹图谱分析方法研究 被引量：6
2
作者 高阳 袁永越 +1 位作者 于治国 毕开顺 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期473-477,共5页
目的：采用HPLC法建立了人参药材指纹图谱。方法：色谱柱：Zorbax SB-C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相：乙腈．水（梯度洗脱），枪测波长：203nm，柱温：40℃，流速：1．0mL/min，分析时间：90min。结果：共标示出人参药材指... 目的：采用HPLC法建立了人参药材指纹图谱。方法：色谱柱：Zorbax SB-C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相：乙腈．水（梯度洗脱），枪测波长：203nm，柱温：40℃，流速：1．0mL/min，分析时间：90min。结果：共标示出人参药材指纹图谱中18个共有峰。利用指纹图谱相似度测试软件，以夹角余弦为测度，测得10批人参药材指纹图谱相似度结果均在0．90—1．00之间。结论：本实验所建立的人参药材指纹图谱分析方法准确、重复性好，为有效控制人参药材的质量提供了可靠依据。 展开更多
关键词 人参 HPLC 指纹图谱
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近红外光谱分析技术用于硫酸羟氯喹原辅料混合均匀度在线定量监测 被引量：6
3
作者 李沙沙 赵云丽 +1 位作者 陆峰 于治国 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期995-1000,共6页
目的建立在线监测硫酸羟氯喹原辅料混合均匀度的定量分析模型,以准确、快速判断混合终点。方法制备硫酸羟氯喹标示百分含量为70%~130%的原辅料混合物。采集近红外光谱,对原始光谱进行标准正则变换、一阶导数和Norris平滑处理,建模波段为... 目的建立在线监测硫酸羟氯喹原辅料混合均匀度的定量分析模型,以准确、快速判断混合终点。方法制备硫酸羟氯喹标示百分含量为70%~130%的原辅料混合物。采集近红外光谱,对原始光谱进行标准正则变换、一阶导数和Norris平滑处理,建模波段为8 372~9 045 cm^1、5 616~6 058 cm^1,运用偏最小二乘回归建立定量分析模型。运用建立的定量分析模型预测硫酸羟氯喹在原辅料混合过程中的标示百分含量,以高效液相色谱法(HPLC)作为参考方法对混合终点进行验证。结果建立模型所用主因子数为5;模型的校正误差均方根为0.96,校正集相关系数Rc为0.998;预测误差均方根为0.97,验证集相关系数Rp为0.998;交互验证的校正误差均方根为1.56,交互验证相关系数Rcv为0.995。近红外模型的预测结果与HPLC验证结果相符。结论所建近红外定量分析模型可以用于硫酸羟氯喹原辅料混合均匀度的在线定量分析,能够准确、快速判断混合终点。 展开更多
关键词 近红外光谱分析技术 硫酸羟氯喹 混合均匀度 定量分析模型 在线监测 高效液相色谱法
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金银花药材高效液相色谱指纹图谱研究 被引量：40
4
作者 王倩 王建新 +2 位作者 于治国 胡馨 张英华 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期751-754,共4页
目的:建立金银花药材HPLC指纹图谱。方法:用梯度洗脱法,对金银花药材进行HPLC测定,流动相为1醋酸溶液甲醇线性梯度洗脱,检测波长为254nm。结果:运用梯度洗脱能很好分离金银花的各类成分;经方法学考察,HPLC指纹图谱具有良好的重现性:10... 目的:建立金银花药材HPLC指纹图谱。方法:用梯度洗脱法,对金银花药材进行HPLC测定,流动相为1醋酸溶液甲醇线性梯度洗脱,检测波长为254nm。结果:运用梯度洗脱能很好分离金银花的各类成分;经方法学考察,HPLC指纹图谱具有良好的重现性:10批样品中11个特征指纹峰有专属性。结论:本研究建立的金银花药材HPLC指纹图谱分析法可用于金银花药材质量的综合评价。 展开更多
关键词 金银花 指纹图谱 高效液相色谱
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RP-HPLC测定酸枣仁汤中芒果苷和甘草酸的含量 被引量：14
5
作者 李玉娟 毕开顺 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期801-804,共4页
目的 :建立测定酸枣仁汤 (炒酸枣仁、茯苓、川芎、知母、甘草 )中芒果苷和甘草酸含量的反相高效液相色谱分析方法。方法 :色谱柱 :Hypersil C1 8(5 μm ,2 0 0mm× 4 .6mmI.D .) ,芒果苷流动相为乙腈 1 %冰醋酸水溶液 (1 3∶87,v/v... 目的 :建立测定酸枣仁汤 (炒酸枣仁、茯苓、川芎、知母、甘草 )中芒果苷和甘草酸含量的反相高效液相色谱分析方法。方法 :色谱柱 :Hypersil C1 8(5 μm ,2 0 0mm× 4 .6mmI.D .) ,芒果苷流动相为乙腈 1 %冰醋酸水溶液 (1 3∶87,v/v) ,检测波长 32 0nm ,内标物香兰素 ;甘草酸流动相为甲醇 乙腈 1 %冰醋酸水溶液 (2 5∶1 5∶6 0 ,v/v) ,检测波长 :32 0nm ,内标物甲苯咪唑。流速均为 0 .8mL·min-1 。结果 :芒果苷和甘草酸分别在 1 0 .72～ 85 .76 μg·mL-1 (r =0 .9998)和 0 .0 80～ 0 .80mg·mL-1 (r =0 .9997)范围内线性关系良好。平均回收率分别为 97.2 %和 97.6 %。RSD分别为 3.0 %和 2 .4 %。结论 :本法操作简便 ,快速、准确 ,可用于酸枣仁汤中芒果苷和甘草酸的含量测定。 展开更多
关键词 酸枣仁汤 芒果苷 甘草酸 RP-HPLC
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6,7-二甲氧基香豆素在大鼠体内主要代谢产物的研究 被引量：11
6
作者 于治国 毕开顺 王倩 《世界科学技术-中医药现代化》 2003年第2期40-44,共5页
目的:研究大鼠单剂量ig5mg/kg6,7-二甲氧基香豆素后各生物样品中主要代谢产物。方法:采用高效液相色谱法对代谢物进行分析和分离,并利用电喷雾离子阱质谱注射泵直接进样技术及液相色谱-质谱联用技术(LC/MSn)对大鼠尿液、胆汁中6,7-二甲... 目的:研究大鼠单剂量ig5mg/kg6,7-二甲氧基香豆素后各生物样品中主要代谢产物。方法:采用高效液相色谱法对代谢物进行分析和分离,并利用电喷雾离子阱质谱注射泵直接进样技术及液相色谱-质谱联用技术(LC/MSn)对大鼠尿液、胆汁中6,7-二甲氧基香豆素主要代谢产物进行结构鉴定。结果:大鼠给药后0～10h内,仅在血样中检测到母体药物6,7-二甲氧基香豆素,而在尿样、粪样及胆汁中均未检出。比较服药前后的生物样品色谱行为可见,大鼠口服6,7-二甲氧基香豆素后,在胆汁中存在两个主要代谢产物(M1和M2),在血样和尿样中则以M1为主,而在粪样中未检出。由其色谱峰面积估计,代谢物M1和M2的含量占生物样品中代谢物总量的80%以上。结论:根据代谢物的色谱行为及质谱断裂规律,推定6,7-二甲氧基香豆素在大鼠体内的两个主要代谢产物(M1和M2)为6,7-二甲氧基香豆素经水解脱甲基生成的羟基化合物,均以硫酸酯结合物形式存在,且互为同分异构体。 展开更多
关键词 6 7-二甲氧基香豆素 代谢产物 动物实验 给药 高效液相色谱法 药物动力学 中药
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注射用盐酸头孢他美对大鼠肝微粒体CYP1A2、CYP3A4和CYP2E1活性的影响 被引量：2
7
作者 礼嵩 唐原君 +4 位作者 何菁宇 叶晓岚 杨鹏 李伟 范国荣 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1231-1236,共6页
目的研究注射用盐酸头孢他美对大鼠肝微粒体细胞色素P450（CYP450）酶系CYPlA2、CYP3A4和CYP2E1活性的影响。方法将SD大鼠分成盐酸头孢他美给药组和生理盐水空白组，每组6只，雌雄各半，给药组尾静脉注射盐酸头孢他美50mg／（kg·d... 目的研究注射用盐酸头孢他美对大鼠肝微粒体细胞色素P450（CYP450）酶系CYPlA2、CYP3A4和CYP2E1活性的影响。方法将SD大鼠分成盐酸头孢他美给药组和生理盐水空白组，每组6只，雌雄各半，给药组尾静脉注射盐酸头孢他美50mg／（kg·d），连续给药7d，每天2次。HPLC法同时测定CYP450的3种同工酶特异性探针底物在SD大鼠肝微粒体内代谢产物生成量和原型探针底物降解量，判断酶亚型活性变化。分析柱DiamonsilC，s（150mm×4．6mm，5／tm），流速1．0mL／min。CYPlA2代谢样品测定条件为甲醇（O．1％甲酸）（A）一水（0．1％甲酸）（B），0～5min：18VooA，5～10min：18％～60％A，10～15min：60oAA，检测波长为247nm；CYP3A4代谢样品测定条件为甲醇（A）-水（0．02％甲酸）（B），0～11min：40％～60％A，检测波长为223nm；CYP2E1代谢样品测定条件为甲醇（A）-水（B），0～10min：37oA～75％A，检测波长为287nm。结果探针底物及其代谢产物在测定浓度范围内线性关系良好（r≥0．9997），精密度RSD〈6％（n=5），提取回收率83．2％～97．5％。SD大鼠连续注射给予盐酸头孢他美后，CYP3A4的活性与对照组比较差异有统计学意义（P〈0．05），可能存在诱导作用；CYPlA2和CYP2E1的活性与对照组比较差异无统计学意义（P〉0．05）。结论静注给予盐酸头孢他美能诱导SD大鼠肝微粒体CYP3A4，对CYPlA2和CYP2E1没有诱导或抑制作用。提示经CYP3A4代谢的药物在临床上与注射用盐酸头孢他美合用时，可能存在潜在药物一药物相互作用。 展开更多
关键词 头孢他美 肝微粒体 CYP1A2 CYP3A4 细胞色素P450 CYP2E1
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基于多级质谱裂解规律结合SD大鼠在体肠襻给药模型研究西地那非经肠吸收与代谢特性
8
作者 礼嵩 倪海涛 +6 位作者 盛夏 唐守艳 陆雯静 程春燕 李伟 范国荣 孙颖浩 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期61-67,共7页
目的探讨西地那非及其活性代谢产物N-去甲西地那非的液相色谱-电喷雾多级质谱[LC-ESI(+)MSn]裂解规律,考察西地那非经肠吸收与代谢特征。方法采用ESI质谱分析技术,在正离子检测模式下,分别对西地那非、N-去甲西地那非进行LC-ESI(+)MSn... 目的探讨西地那非及其活性代谢产物N-去甲西地那非的液相色谱-电喷雾多级质谱[LC-ESI(+)MSn]裂解规律,考察西地那非经肠吸收与代谢特征。方法采用ESI质谱分析技术,在正离子检测模式下,分别对西地那非、N-去甲西地那非进行LC-ESI(+)MSn裂解分析,解析其中的主要碎片离子以及可能的裂解途径。基于裂解规律建立西地那非、N-去甲西地那非的LC-ESI(+)MS/MS的SD大鼠血浆样品分析方法,取25只成年健康雄性SD大鼠,随机分成5组,每组5只,以在体肠襻给药模型法给予硫酸氢钠西地那非原料药10mg/kg,于给药前及给药后0.25、0.5、1、4h时在肝门静脉处取血测定,每个时间点一组SD大鼠,考察药物经肠道吸收及在肠系膜处代谢情况。结果质谱裂解规律表明,西地那非及N-去甲西地那非均获得丰度较高的m/z311、283特征碎片质谱峰,证明药物在C-S键处不稳定易发生断裂脱去C5H12O2N2S,在乙氧基C-O键处不稳定易发生断裂脱去C2H4,最终形成稳定m/z283碎片离子。以m/z475→m/z283(西地那非)和m/z461→m/z283(N-去甲西地那非)为离子反应监测通道对在体肠襻给药模型进行半定量分析,结果表明除以原型药物西地那非的形式吸收外,在体肠中约有1/5原型药物经肠代谢生成活性代谢产物N-去甲西地那非,并与原型药物同时吸收。结论西地那非和N-去甲西地那非经质谱裂解均形成稳定的m/z283二级碎片离子;西地那非在体肠吸收时伴随氮去甲基代谢反应同时发生,约有1/5的原型药物代谢生成活性代谢产物N-去甲西地那非。 展开更多
关键词 西地那非 N-去甲西地那非 在体肠襻给药模型 质谱裂解
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