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六味地黄丸的高效液相色谱/电喷雾电离-质谱分析
被引量:
24
1
作者
赵新峰
孙毓庆
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2003年第5期500-502,共3页
建立了高效液相色谱/电喷雾电离 质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分。色谱条件为:ZorbaxSB C18色谱柱;乙腈 水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254nm;流速1mL/min。质谱条件为:Agilent离子...
建立了高效液相色谱/电喷雾电离 质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分。色谱条件为:ZorbaxSB C18色谱柱;乙腈 水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254nm;流速1mL/min。质谱条件为:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾电离(ESI)离子源;负离子检出模式。结果表明,六味地黄丸的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,以质谱作为检测器是一种很好的研究中药指纹图谱的方法。
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关键词
六味地黄丸
高效液相色谱
电喷雾电离-质谱分析
没食子酸
泽泻醇A乙酸酯
番木鳖苷
莫罗苷
羟基芍药苷
梓醇
苯甲酰羟基芍药苷
泽泻醇B
熊果酸
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职称材料
兴奋剂中β_2-激动剂的检测方法研究进展
被引量:
5
2
作者
张建丽
徐友宣
邸欣
《中国运动医学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2003年第5期493-498,共6页
关键词
兴奋剂
β2-激动剂
检测
研究进展
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职称材料
苯磺酸左旋氨氯地平血药浓度的LC-MS/MS法测定及其人体内手性转化可能性考察
被引量:
3
3
作者
房晶
范国荣
+4 位作者
李霁
李优
贺建昌
徐贵丽
李发美
《第二军医大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第7期763-769,共7页
目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中左旋氨氯地平血药浓度并进行体内手性转化可能性考察。方法以氯氮为内标,采用CHIRAL-AGP柱(150.0mm×4.0mm,5μm)对氨氯地平消旋体进行分离手性对映体,流动相为10mmol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.38)-异丙醇...
目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中左旋氨氯地平血药浓度并进行体内手性转化可能性考察。方法以氯氮为内标,采用CHIRAL-AGP柱(150.0mm×4.0mm,5μm)对氨氯地平消旋体进行分离手性对映体,流动相为10mmol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.38)-异丙醇(982,V/V);选择固相萃取法提取10例健康男性受试者单次口服苯磺酸左旋氨氯地平片2.5mg后的血浆样品,大气压化学电离源(APCI)结合正离子MRM扫描分析测定人体内S-(-)-氨氯地平浓度,其中氨氯地平和内标离子对分别是m/z 409.0→237.9和m/z 300.0→282.0。结果 S-(-)-/R-(+)-氨氯地平对映体血药浓度在0.103 1~20.62μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 8,r=0.999 7),绝对回收率大于70.0%,相对回收率均在85.0%~115.0%范围内,日内和日间RSD均小于15.0%。10例健康男性受试者单剂量口服苯磺酸左旋氨氯地平片2.5mg后体内不同时间点血浆样品均未检测到R-(+)-氨氯地平对映体,S-(-)-氨氯地平在健康男性受试者体内的药代动力学参数t1/2为(42.77±8.08)h,Cmax为(3.06±0.51)μg/L,tmax为(6.3±1.0)h,MRT为(69.25±8.04)h,AUC0-144为(176.20±31.89)h.μg.L-1,AUC0-∞为(197.92±37.54)h.μg.L-1。结论本方法选择性强,灵敏度高,无杂质干扰,精密度好,成功地应用于苯磺酸左旋氨氯地平人体药代动力学分析,并证实S-(-)-氨氯地平对映体在健康男性受试者体内未发现其手性转化。
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关键词
氨氯地平
液相色谱-串联质普法
手性拆分
药代动力学
手性转化
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职称材料
题名
六味地黄丸的高效液相色谱/电喷雾电离-质谱分析
被引量:
24
1
作者
赵新峰
孙毓庆
机构
沈阳药科大学药学院分析化学教研室
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2003年第5期500-502,共3页
文摘
建立了高效液相色谱/电喷雾电离 质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分。色谱条件为:ZorbaxSB C18色谱柱;乙腈 水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254nm;流速1mL/min。质谱条件为:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾电离(ESI)离子源;负离子检出模式。结果表明,六味地黄丸的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,以质谱作为检测器是一种很好的研究中药指纹图谱的方法。
关键词
六味地黄丸
高效液相色谱
电喷雾电离-质谱分析
没食子酸
泽泻醇A乙酸酯
番木鳖苷
莫罗苷
羟基芍药苷
梓醇
苯甲酰羟基芍药苷
泽泻醇B
熊果酸
Keywords
high performance liquid chromatography/electrospray ionization-mass spectrometry
gallic acid
alisol A aceate
loganin
morroniside
oxypaeoniflorin
catalpol
benzoyl-paeoniflorin
alisol B
ursolic acid
Liuwei dihuang pill
分类号
R284 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
兴奋剂中β_2-激动剂的检测方法研究进展
被引量:
5
2
作者
张建丽
徐友宣
邸欣
机构
国家体育总局运动医学研究所兴奋剂检测中心
沈阳药科大学药学院分析化学教研室
出处
《中国运动医学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2003年第5期493-498,共6页
关键词
兴奋剂
β2-激动剂
检测
研究进展
分类号
R87 [医药卫生—运动医学]
在线阅读
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职称材料
题名
苯磺酸左旋氨氯地平血药浓度的LC-MS/MS法测定及其人体内手性转化可能性考察
被引量:
3
3
作者
房晶
范国荣
李霁
李优
贺建昌
徐贵丽
李发美
机构
沈阳药科大学药学院分析化学教研室
第二军医
大学
药学院
药物
分析
学
教研室
上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室
上海海洋
大学
食品
学院
生物技术
教研室
成都军区昆明总医院国家药品临床研究基地Ⅰ期临床试验研究室
出处
《第二军医大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第7期763-769,共7页
基金
国家"重大新药创制"科技专项(2009ZX09301-011-07)~~
文摘
目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中左旋氨氯地平血药浓度并进行体内手性转化可能性考察。方法以氯氮为内标,采用CHIRAL-AGP柱(150.0mm×4.0mm,5μm)对氨氯地平消旋体进行分离手性对映体,流动相为10mmol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.38)-异丙醇(982,V/V);选择固相萃取法提取10例健康男性受试者单次口服苯磺酸左旋氨氯地平片2.5mg后的血浆样品,大气压化学电离源(APCI)结合正离子MRM扫描分析测定人体内S-(-)-氨氯地平浓度,其中氨氯地平和内标离子对分别是m/z 409.0→237.9和m/z 300.0→282.0。结果 S-(-)-/R-(+)-氨氯地平对映体血药浓度在0.103 1~20.62μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 8,r=0.999 7),绝对回收率大于70.0%,相对回收率均在85.0%~115.0%范围内,日内和日间RSD均小于15.0%。10例健康男性受试者单剂量口服苯磺酸左旋氨氯地平片2.5mg后体内不同时间点血浆样品均未检测到R-(+)-氨氯地平对映体,S-(-)-氨氯地平在健康男性受试者体内的药代动力学参数t1/2为(42.77±8.08)h,Cmax为(3.06±0.51)μg/L,tmax为(6.3±1.0)h,MRT为(69.25±8.04)h,AUC0-144为(176.20±31.89)h.μg.L-1,AUC0-∞为(197.92±37.54)h.μg.L-1。结论本方法选择性强,灵敏度高,无杂质干扰,精密度好,成功地应用于苯磺酸左旋氨氯地平人体药代动力学分析,并证实S-(-)-氨氯地平对映体在健康男性受试者体内未发现其手性转化。
关键词
氨氯地平
液相色谱-串联质普法
手性拆分
药代动力学
手性转化
Keywords
amtodipine
liquid chromatography-tandem mass spectrometry
chiral separation
pharmacokinetics
chiraltransformation
分类号
R972.4 [医药卫生—药品]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
六味地黄丸的高效液相色谱/电喷雾电离-质谱分析
赵新峰
孙毓庆
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2003
24
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
兴奋剂中β_2-激动剂的检测方法研究进展
张建丽
徐友宣
邸欣
《中国运动医学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2003
5
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
苯磺酸左旋氨氯地平血药浓度的LC-MS/MS法测定及其人体内手性转化可能性考察
房晶
范国荣
李霁
李优
贺建昌
徐贵丽
李发美
《第二军医大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2012
3
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职称材料
已选择
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引证文献
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