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蔬菜和食用菌中氨基甲酸酯类农药残留检测技术 被引量:16
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作者 姚家彪 赵颖 +3 位作者 潘伟 蒋施 钟钰 金雁 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期488-493,共6页
建立了丙酮和乙腈(体积比85∶15)提取,凝胶渗透色谱(GPC)法和PSA(N-丙基乙二胺)固相萃取柱2种方法净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测菠菜、黄瓜、大葱、蘑菇、香菇、木耳、牛肝菌和胡萝卜中19种氨基甲酸酯类农... 建立了丙酮和乙腈(体积比85∶15)提取,凝胶渗透色谱(GPC)法和PSA(N-丙基乙二胺)固相萃取柱2种方法净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测菠菜、黄瓜、大葱、蘑菇、香菇、木耳、牛肝菌和胡萝卜中19种氨基甲酸酯类农药(NMCs),同位素稀释法定量。实验结果表明,GPC法净化,回收率为70.1%~95.7%;PSA固相萃取柱净化,回收率为70.2%~94.9%。方法的检出限均为1×10-5g/kg。各种NMCs在确定的添加范围内线性关系良好,线性相关系数r均〉0.99,所建立的检测方法实用、准确、灵敏度高。 展开更多
关键词 GPC PSA 超高效液相色谱-串联质谱 氨基甲酸酯
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超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定配合饲料中29种兽药 被引量:11
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作者 赵颖 刘瑜 +6 位作者 金雁 徐宜宏 钟钰 蒋施 李晓东 曾凡 周健南 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期908-914,共7页
建立了同时测定配合饲料中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和硝基呋喃类共计29种兽药的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品用甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用... 建立了同时测定配合饲料中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和硝基呋喃类共计29种兽药的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品用甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用UPLC-ESI-MS/MS检测。以甲醇和含0.1%(v/v)甲酸的水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测。29种兽药在0.01~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;在复合预混饲料、全价配合饲料、浓缩饲料中4个添加水平下29种兽药的平均回收率在61.2%~94.3%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.2%~15.0%;方法的检出限(以信噪比大于10计)为0.01 mg/kg或0.05 mg/kg。该方法简便、快速、准确,重现性好,灵敏度高,适用于配合饲料中多种兽药的同时检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 兽药 配合饲料
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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中19种兽药残留量 被引量:9
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作者 蒋施 赵颖 +3 位作者 金雁 徐宜宏 刘瑜 钟钰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1319-1322,共4页
提出了应用超高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中13种磺胺和6种喹诺酮类兽药残留量的方法。采用乙腈萃取动物组织中兽药成分,经Waters BEH C18色谱柱分离,外标法定量,多反应监测模式采集质谱数据。19种兽药的检出限(3S/N)均为0.5μg... 提出了应用超高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中13种磺胺和6种喹诺酮类兽药残留量的方法。采用乙腈萃取动物组织中兽药成分,经Waters BEH C18色谱柱分离,外标法定量,多反应监测模式采集质谱数据。19种兽药的检出限(3S/N)均为0.5μg.kg-1。在0.01,0.05,0.20 mg.kg-13个添加水平下,19种兽药的回收率为72.0%~105.1%,相对标准偏差(n=5)为1.02%~9.13%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 磺胺 喹诺酮 动物组织
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大米中78种农药残留的GC-MS-SIM确证方法研究 被引量:19
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作者 蒋施 赵颖 +4 位作者 金雁 徐宜宏 潘伟 姚家彪 钟钰 《福建分析测试》 CAS 2009年第4期1-6,共6页
建立了大米中78种农药残留的检测方法。研究中采用乙酸乙酯提取样品,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子模式进行定性,内标法定量。该方法回收率为63.4%~124.1%,相对标准偏差为4.43%... 建立了大米中78种农药残留的检测方法。研究中采用乙酸乙酯提取样品,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子模式进行定性,内标法定量。该方法回收率为63.4%~124.1%,相对标准偏差为4.43%~27.73%,测定低限为0.004~0.050mg/kg。 展开更多
关键词 农药残留 大米 气质联用-选择检测模式
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番茄疫霉根腐病的识别及防治 被引量:3
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作者 默书霞 李金堂 +3 位作者 于学祥 李海春 傅海滨 肖万里 《中国蔬菜》 北大核心 2009年第17期27-27,共1页
番茄疫霉根腐病是番茄生产上的重要病害之一,近年来在寿光地区的发生日趋严重,造成了极大危害。发病初期叶片皱缩并向上卷曲,似病毒病,但根部及维管束均为深褐色,经病原菌的分离镜检为疫霉,且在喷施了防治疫霉根腐病的药后,病症... 番茄疫霉根腐病是番茄生产上的重要病害之一,近年来在寿光地区的发生日趋严重,造成了极大危害。发病初期叶片皱缩并向上卷曲,似病毒病,但根部及维管束均为深褐色,经病原菌的分离镜检为疫霉,且在喷施了防治疫霉根腐病的药后,病症明显减轻。因病害常导致植株地上部萎蔫,其症状易与枯萎病及青枯病混淆,广大菜农往往不能准确诊断病害而盲目用药,同时用多种药剂防治病害,既增大了用药成本, 展开更多
关键词 疫霉根腐病 防治病害 番茄 识别 盲目用药 用药成本 病毒病 维管束
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食品中环己基氨基磺酸钠测定方法的改进 被引量:2
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作者 徐宜宏 蒋施 +5 位作者 金雁 赵颖 刘瑜 曾凡 钟钰 李晓东 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2011年第2期224-227,共4页
对目前采用的测定食品中甜蜜素的国标方法GB/T 5009.97-2003进行了改进。将不锈钢填充柱改为毛细管柱,将恒温检测改为采用程序升温进行分离检测,并对标准曲线的制作方式进行了改进。结果表明,采用改进的国标方法,得到的环己基氨基磺酸... 对目前采用的测定食品中甜蜜素的国标方法GB/T 5009.97-2003进行了改进。将不锈钢填充柱改为毛细管柱,将恒温检测改为采用程序升温进行分离检测,并对标准曲线的制作方式进行了改进。结果表明,采用改进的国标方法,得到的环己基氨基磺酸钠峰形尖锐,色谱峰与溶剂峰和杂质峰的分离效果更好,且大大降低了方法检出限,由原来的4μg降至5ng,同时,标准曲线的线性更好,方法准确度和精确度更高,定量更准确。 展开更多
关键词 环己基氨基磺酸钠 食品 方法改进
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食品中环己基氨基磺酸钠测定方法的改进 被引量:4
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作者 徐宜宏 蒋施 +5 位作者 金雁 赵颖 刘瑜 曾凡 钟钰 李晓东 《食品工程》 2010年第4期52-54,共3页
对目前采用的测定食品中甜蜜素的国标方法GB/T 5009.97-2003进行了改进。将不锈钢填充柱改为毛细管柱,将恒温检测改为采用程序升温进行分离检测,并对标准曲线的制作方式进行了改进。结果表明,采用改进的国标方法,得到的环己基氨基磺酸... 对目前采用的测定食品中甜蜜素的国标方法GB/T 5009.97-2003进行了改进。将不锈钢填充柱改为毛细管柱,将恒温检测改为采用程序升温进行分离检测,并对标准曲线的制作方式进行了改进。结果表明,采用改进的国标方法,得到的环己基氨基磺酸钠峰形尖锐,色谱峰与溶剂峰和杂质峰的分离效果更好,且大大降低了方法检出限,由原来的4μg降至10 ng,同时,标准曲线的线性更好,方法准确度和精确度更高,定量更准确。 展开更多
关键词 环己基氨基磺酸钠 食品 方法改进
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