丁烯氟虫腈在油菜中残留分析方法的研究 被引量：17

1

作者 刘郁 纪明山 +2 位作者 胡睿 周艳明 于亚辉 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2007年第18期5344-5345,共2页

在建立油菜中丁烯氟虫腈残留分析方法的实验中,在添加丁烯氟虫腈浓度为0.05、0.10、0.50μg/ml的油菜样品中分别加入60 ml不同提取溶剂,比较不同提取溶剂对丁烯氟虫腈残留添加回收率的影响。结果表明,乙腈提取效果最好。以乙腈为提取剂... 在建立油菜中丁烯氟虫腈残留分析方法的实验中,在添加丁烯氟虫腈浓度为0.05、0.10、0.50μg/ml的油菜样品中分别加入60 ml不同提取溶剂,比较不同提取溶剂对丁烯氟虫腈残留添加回收率的影响。结果表明,乙腈提取效果最好。以乙腈为提取剂提取的丁烯氟虫腈残留液,通过柱层析（中性氧化铝与活性炭的混合物为柱填料）净化,气相色谱测定,得出氟虫腈的最小检测量为2×10^-13g。油菜中丁烯氟虫腈（0.05-0.50 mg/kg）的添加回收率为91.12%-93.21%,变异系数是6.01%-13.20%。方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。 展开更多

关键词 油菜 丁烯氟虫腈 残留分析 气相色谱

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气相色谱法测定西红杮中乙烯利残留量的不确定度分析 被引量：6

2

作者 周艳明 汪霞 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期278-280,共3页

采用分层建模的方法,建立了气相色谱法对西红柿中乙烯利检测的不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,并对检测过程产生的不确定度进行分析,得出了气相色谱法测定西红柿中乙烯利的不确定度的结果。

关键词 气相色谱 不确定度 乙烯利

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高效液相色谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测量不确定度分析

3

作者 赵瑛博 周艳明 臧健 《中国兽药杂志》 2008年第9期25-27,共3页

根据JJG1059-1999《测量不确定度评定与结果表示》,使用SN/T0212.1-93方法对鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测定结果作出了不确定度的评定。分析了影响鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量测量不确定度的因素,包括标准物质、标准曲线的拟和、样... 根据JJG1059-1999《测量不确定度评定与结果表示》,使用SN/T0212.1-93方法对鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测定结果作出了不确定度的评定。分析了影响鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量测量不确定度的因素,包括标准物质、标准曲线的拟和、样品峰面积的测量、试样称量、定容体积及样品处理过程等几个方面。当包含因子k=2时,测量结果的扩展不确定度为0.150 mg/kg。 展开更多

关键词 二氯二甲吡啶酚 高效液相色谱法 测量不确定度

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板栗中草甘膦残留量测定的高效液相色谱方法研究 被引量：18

4

作者 周艳明 李娜 +1 位作者 赵瑛博 臧建 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期461-464,共4页

建立了草甘膦残留的高效液相色谱测定方法,针对板栗样品的特点采用合适的前处理技术,并对所建立的方法进行了可靠性分析。以水为提取剂,超声波提取板栗中草甘膦,提取液经三氯甲烷液液萃取和C18固相萃取净化,净化液与氯甲酸-9-芴甲酯衍... 建立了草甘膦残留的高效液相色谱测定方法,针对板栗样品的特点采用合适的前处理技术,并对所建立的方法进行了可靠性分析。以水为提取剂,超声波提取板栗中草甘膦,提取液经三氯甲烷液液萃取和C18固相萃取净化,净化液与氯甲酸-9-芴甲酯衍生化反应后,经阴离子交换色谱柱分离,以荧光检测器检测,并对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行了试验。草甘膦的检出限为0.005mg/kg,各浓度水平的添加回收率范围为76.7%~98.3%,相对标准偏差为3.27%～7.77%。所建立的板栗中草甘膦残留量测定方法符合国家标准对食品中农药残留测定的要求,可提供给相关部门用于对食品安全的监测。 展开更多

关键词 草甘膦 高效液相色谱 衍生反应 荧光检测器

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高效液相色谱-质谱法测定牛奶中6种氨基甲酸酯农药残留 被引量：23

5

作者 田宏哲 赵瑛博 周艳明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期187-190,共4页

为建立同时测定牛奶中6种氨基甲酸酯类农药残留量的方法,样品经乙腈提取,OasisHLB固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-ESI-MS/MS)进行测定,测定条件为:C18色谱柱分离,甲醇-0.02mol/L醋酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式... 为建立同时测定牛奶中6种氨基甲酸酯类农药残留量的方法,样品经乙腈提取,OasisHLB固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-ESI-MS/MS)进行测定,测定条件为:C18色谱柱分离,甲醇-0.02mol/L醋酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式检测。结果表明,6种杀虫剂的定量限为1.0～10.0μg/kg,平均添加回收率为79.21%～91.38%,相对标准偏差为3.44%～5.71%。本实验所建立的6种杀虫剂的测定方法完全可以满足当前农药残留分析的要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾电离质谱 杀虫剂 氨基甲酸酯农药 牛奶

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刺梨中芦丁成分的定量测定 被引量：11

6

作者 田宏哲 周艳明 +2 位作者 赵瑛博 臧建 胡睿 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期203-205,共3页

建立了测定刺梨果实中芦丁含量的高效液相色谱方法。刺梨粉用乙醇超声提取,提取液过滤后通过旋转蒸发仪浓缩,浓缩液离心后取上清液,过0.45μm滤膜后用流动相稀释,进行反相色谱测定。本方法线性范围为0.1～200μg/ml,线性相关系数R2=0.9... 建立了测定刺梨果实中芦丁含量的高效液相色谱方法。刺梨粉用乙醇超声提取,提取液过滤后通过旋转蒸发仪浓缩,浓缩液离心后取上清液,过0.45μm滤膜后用流动相稀释,进行反相色谱测定。本方法线性范围为0.1～200μg/ml,线性相关系数R2=0.9988。 展开更多

关键词 刺梨 芦丁 定量分析

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高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中赤霉素残留 被引量：21

7

作者 赵瑛博 周艳明 +1 位作者 忻雪 王岩松 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期209-212,共4页

建立一种快速、灵敏的检测蔬菜水果中赤霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用甲醇溶液作为提取剂,调节pH值后用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩后用C18固相萃取柱净化,净化后的溶液用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量... 建立一种快速、灵敏的检测蔬菜水果中赤霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用甲醇溶液作为提取剂,调节pH值后用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩后用C18固相萃取柱净化,净化后的溶液用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明:该方法线性范围为0.01～10.0μg/mL,检测限为0.01μg/mL;在添加浓度0.02～1.0mg/kg范围内,赤霉素的平均回收率在77.0%～100.0%之间,变异系数在3.39%～10.05%之间(n=5)。该方法具有灵敏、准确度高的特点,能够满足限量检测的要求。 展开更多

关键词 赤霉素 残留 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)

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高效液相色谱法检测草莓中赤霉素残留量的研究 被引量：22

8

作者 周艳明 汤媛 牛森 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期311-312,321,共3页

为了建立水果中赤霉素残留量的高效液相色谱检测方法,样品采用80%的甲醇提取,经液液萃取净化,以紫外检测器检测,并对该方法的准确性和精密度进行了实验,结果表明,该方法快速、灵敏度高、精密度好。方法在各浓度水平的添加回收率为82.8%... 为了建立水果中赤霉素残留量的高效液相色谱检测方法,样品采用80%的甲醇提取,经液液萃取净化,以紫外检测器检测,并对该方法的准确性和精密度进行了实验,结果表明,该方法快速、灵敏度高、精密度好。方法在各浓度水平的添加回收率为82.8%～100.6%,变异系数为3.2%～4.6%,最低检出限为0.017mg/kg。我国至今尚无测定赤霉素残留量的标准方法,该方法可靠、灵敏、简便可行,为制定国家标准分析方法提供依据。 展开更多

关键词 赤霉素 高效液相色谱 残留 水果

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水果、蔬菜中乙烯利残留量的测定方法 被引量：19

9

作者 周艳明 牛森 许仁骥 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期176-178,共3页

乙烯利是一种人工合成的植物激素,广泛用于水果和蔬菜的催熟,同时,也易造成食品中的残留污染。为此,研究提出了一种用顶空气相色谱法测定蔬菜、水果中乙烯利残留量的较简便和快速的方法。样品置于顶空瓶中,添加碱液后立即密封加热,吸取... 乙烯利是一种人工合成的植物激素,广泛用于水果和蔬菜的催熟,同时,也易造成食品中的残留污染。为此,研究提出了一种用顶空气相色谱法测定蔬菜、水果中乙烯利残留量的较简便和快速的方法。样品置于顶空瓶中,添加碱液后立即密封加热,吸取样品顶空气体,用气相色谱仪和氢火焰离子化检测器测定,标准曲线法定量。本方法添加回收率在99.1%～105.0%之间;变异系数为8.64%～10.20%;最小检出限为0.01mg/kg。适于水果、蔬菜中乙烯利残留量的检测。 展开更多

关键词 乙烯利 顶空气相色谱法 线留

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高效液相色谱-质谱法对水果中矮壮素的检测 被引量：11

10

作者 周艳明 韩瑜 +1 位作者 田宏哲 陈柏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1206-1209,共4页

建立了水果中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾质谱（LC-ESI MS）检测方法。采用甲醇-水-乙酸溶液提取试样中的矮壮素残留,离心后,取上清液过SCX阳离子交换固相萃取小柱,LC-ESIMS测定,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。在优化色谱... 建立了水果中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾质谱（LC-ESI MS）检测方法。采用甲醇-水-乙酸溶液提取试样中的矮壮素残留,离心后,取上清液过SCX阳离子交换固相萃取小柱,LC-ESIMS测定,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。在优化色谱条件下,矮壮素得到很好的分离,在0.03-10 mg/L范围内线性良好,线性相关系数（R2）为0.999 1,方法的定量下限可达0.02 mg/kg。 展开更多

关键词 水果 矮壮素 高效液相色谱-电喷雾质谱

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高效液相色谱-质谱法测定蔬菜中矮壮素残留 被引量：9

11

作者 周艳明 韩瑜 +1 位作者 田宏哲 陈柏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第14期197-200,共4页

为建立蔬菜中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(LC-ESI/MS)的检测方法,样品中的矮壮素残留采用甲醇-水-乙酸溶液提取,离心,分取部分上清液过SCX阳离子交换固体萃取小柱,LC-ESI/MS法测定,以保留时间和特征离子定性、外标法定... 为建立蔬菜中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(LC-ESI/MS)的检测方法,样品中的矮壮素残留采用甲醇-水-乙酸溶液提取,离心,分取部分上清液过SCX阳离子交换固体萃取小柱,LC-ESI/MS法测定,以保留时间和特征离子定性、外标法定量。结果表明,矮壮素在0.03～10mg/L范围内线性良好,线性相关系数为R2=0.9991,加标回收率为74.92%～103.28%,相对标准偏差为2.92%～10.48%,方法定量下限可达0.02mg/kg。 展开更多

关键词 蔬菜 矮壮素 高效液相色谱-电喷雾质谱

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高效液相色谱法测定果蔬中7种植物激素的残留量 被引量：37

12

作者 周艳明 忻雪 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第18期301-304,共4页

建立高效液相色谱法测定果蔬中7种植物激素残留的方法。选择10种果蔬样品,经体积分数80%甲醇提取后、过C18柱净化,用带有紫外检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。通过对该方法的精密度和加标回收实验,所有激素的添加回收率均在70.23%～... 建立高效液相色谱法测定果蔬中7种植物激素残留的方法。选择10种果蔬样品,经体积分数80%甲醇提取后、过C18柱净化,用带有紫外检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。通过对该方法的精密度和加标回收实验,所有激素的添加回收率均在70.23%～98.10%之间,回收率的变异系数在3.34%～10.12%之间,方法的最低检出限为0.004～0.02mg/kg、最低定量限为0.01～0.1mg/kg,所建立的果蔬中植物激素残留量的测定方法满足国家标准对食品中农药残留测定的要求,可提供给相关部门用于对相关农产品、食品的质量监控。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 果蔬 植物激素

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气相色谱法测定蔬菜中克菌丹、灭菌丹、敌菌丹残留量的研究 被引量：4

13

作者 周艳明 关丽 +1 位作者 牛森 胡睿 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期187-189,共3页

建立蔬菜中克菌丹、灭菌丹和敌菌丹三种农药同时测定的气相色谱检测方法。样品用丙酮提取,经正己烷液液萃取,弗罗里硅土和石墨化碳黑混合柱净化,以具有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱(GC)仪测定。方法在0.01、0.05、0.1mg/kg三个添加水... 建立蔬菜中克菌丹、灭菌丹和敌菌丹三种农药同时测定的气相色谱检测方法。样品用丙酮提取,经正己烷液液萃取,弗罗里硅土和石墨化碳黑混合柱净化,以具有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱(GC)仪测定。方法在0.01、0.05、0.1mg/kg三个添加水平时的三种农药的平均回收率为克菌丹71.6%～100.2%、灭菌丹78.6%～104.6%、敌菌丹70.2%～86.9%、相对标准偏差为克菌丹8.5%～12.9%、灭菌丹5.1%～11.2%、敌菌丹8.7%～13.6%、方法定量限为克菌丹0.005mg/kg、灭菌丹0.003mg/kg、敌菌丹0.01mg/kg。 展开更多

关键词 白菜 克菌丹 灭菌丹 敌菌丹 气相色谱

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气相色谱法测定蔬菜中三碘苯甲酸残留量 被引量：6

14

作者 周艳明 付婷 胡睿 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期178-181,共4页

建立三碘苯甲酸残留量的气相色谱测定方法,选取西红柿等6种基质,样品经0.1mol/L盐酸酸化,以二氯甲烷为提取剂,超声波提取,用三甲基硅重氮甲烷进行甲酯化,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后上机测定,采用电子捕获检测器测定,保留时间定性,外... 建立三碘苯甲酸残留量的气相色谱测定方法,选取西红柿等6种基质,样品经0.1mol/L盐酸酸化,以二氯甲烷为提取剂,超声波提取,用三甲基硅重氮甲烷进行甲酯化,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后上机测定,采用电子捕获检测器测定,保留时间定性,外标法定量。并对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行实验,三碘苯甲酸的最低检出限可达0.001mg/kg,各水平的添加回收率为70%～95.7%。该方法可靠、灵敏、简便可行,可为制定国家标准分析方法提供参考。 展开更多

关键词 三碘苯甲酸 蔬菜 衍生反应 SPE净化 气相色谱

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分光光度法测定白菜中亚硝酸盐的不确定度评定 被引量：11

15

作者 郝晓莉 赵瑛博 陈芳芳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期208-210,共3页

通过对分光光度法测白菜中亚硝酸盐的含量测定过程的研究,确定测定结果的不确定度。建立不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行合成和扩展,最终建立白菜中亚硝酸盐含量的不确定度评定方法。影响测量结果不确定度的因素共有4项,按其... 通过对分光光度法测白菜中亚硝酸盐的含量测定过程的研究,确定测定结果的不确定度。建立不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行合成和扩展,最终建立白菜中亚硝酸盐含量的不确定度评定方法。影响测量结果不确定度的因素共有4项,按其影响大小顺序排列分别为测量重复性、标准曲线法测定样液中亚硝酸酸盐质量、溶液定容以及试样称量。其不确定度报告为白菜中亚硝酸盐含量(12.3±1.08)mg/kg,包含因子k=2。 展开更多

关键词 亚硝酸盐 不确定度 分光光度法

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反相高效液相色谱法检测大豆中咪草烟 被引量：4

16

作者 周艳明 张寒松 +1 位作者 赵瑛博 朱君 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期237-240,共4页

建立大豆中咪草烟残留量测定的高效液相色谱方法,并对所建立的方法进行可靠性分析。甲醇-0.1mol/L碳酸钠溶液(50:50,V/V)超声提取,离心,上清液调酸后用二氯甲烷萃取,强阳离子交换固相萃取柱净化,收集的洗脱液蒸干后用1mL甲醇溶解,配有... 建立大豆中咪草烟残留量测定的高效液相色谱方法,并对所建立的方法进行可靠性分析。甲醇-0.1mol/L碳酸钠溶液(50:50,V/V)超声提取,离心,上清液调酸后用二氯甲烷萃取,强阳离子交换固相萃取柱净化,收集的洗脱液蒸干后用1mL甲醇溶解,配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行验证实验。咪草烟的检出限为0.00837mg/kg。各浓度水平的平均添加回收率范围为70.6%～106.7%、相对标准偏差范围为1.56%～12.8%。所建立的大豆中咪草烟残留量测定方法符合国家标准对食品中农药残留测定的要求。 展开更多

关键词 咪草烟 高效液相色谱(HPLC) 残留 大豆

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高效液相色谱法对水果中多菌灵与福美双残留的同时测定 被引量：14

17

作者 田宏哲 周艳明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期93-96,共4页

建立了高效液相色谱同时测定水果中多菌灵和福美双残留量的方法。样品经二氯甲烷提取,OasisHLB固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,甲醇-0.05 mol/L甲酸铵溶液（60∶40,体积比）洗脱,紫外检测器进行检测。结果表明,多菌灵、福美双的的线... 建立了高效液相色谱同时测定水果中多菌灵和福美双残留量的方法。样品经二氯甲烷提取,OasisHLB固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,甲醇-0.05 mol/L甲酸铵溶液（60∶40,体积比）洗脱,紫外检测器进行检测。结果表明,多菌灵、福美双的的线性范围分别为0.01~10.0、0.05~10.0 mg/kg,相关系数分别为1.0、0.9999,检出限分别为0.005、0.03 mg/kg,平均加标回收率为80%~109%。该方法成功用于市售水果样品的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱 杀菌剂 多菌灵 福美双 残留

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谷物中15种除草剂多残留检测方法的建立及应用 被引量：4

18

作者 田宏哲 周艳明 +1 位作者 刘朋宇 陈柏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第14期215-218,共4页

采用高效液相色谱-离子阱质谱建立同时测定谷物中15种除草剂残留量的方法。样品经乙腈提取,氟罗里硅土固相萃取柱净化,然后采用HPLC-ESI-MS/MS进行测定。15种除草剂在0.01～10mg/kg范围内呈良好线性,相关系数为0.9834～0.9997。15种除... 采用高效液相色谱-离子阱质谱建立同时测定谷物中15种除草剂残留量的方法。样品经乙腈提取,氟罗里硅土固相萃取柱净化,然后采用HPLC-ESI-MS/MS进行测定。15种除草剂在0.01～10mg/kg范围内呈良好线性,相关系数为0.9834～0.9997。15种除草剂的定量限为0.002～0.07mg/kg,平均加标回收率为74.44%～115.56%,相对标准偏差为0.37%～13.79%。采用本实验所建立的方法对市售谷物样品进行测定,确定了其中所存在的除草剂残留量。 展开更多

关键词 除草剂 多残留分析 谷物

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畜产品中洛克沙胂的安全性评价 被引量：3

19

作者 周艳明 朱君 +1 位作者 于维军 石娇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第9期279-283,共5页

运用风险评估原理,通过动物毒理学实验,并结合某市畜产品中洛克沙胂抽样检验结果,进行洛克沙胂的危害识别。并运用风险评估软件@Risk5.5建立畜产品中洛克沙胂的风险评估模型,并由此推断出某市大型超市和小型市场中洛克沙胂的超标概率,... 运用风险评估原理,通过动物毒理学实验,并结合某市畜产品中洛克沙胂抽样检验结果,进行洛克沙胂的危害识别。并运用风险评估软件@Risk5.5建立畜产品中洛克沙胂的风险评估模型,并由此推断出某市大型超市和小型市场中洛克沙胂的超标概率,为规范洛克沙胂的使用、促进食品安全及向相关部门提供食品安全风险管理依据。 展开更多

关键词 洛克沙胂 畜产品 安全性 风险评估

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农产品中50余种农药LC-MS/MS质谱数据库的建立及应用 被引量：5

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作者 田宏哲 周艳明 刘文娥 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期218-222,共5页

为评价和维护农产品的质量安全,采用离子阱质谱建立50余种农药的液相色谱-质谱数据库,通过谱库检索技术可以实现农产品中未知农药组分的快速筛选及定性。在对未知组分进行谱库检索后,通过LC-DAD-MS/MS方法比较未知组分与标准样品的保留... 为评价和维护农产品的质量安全,采用离子阱质谱建立50余种农药的液相色谱-质谱数据库,通过谱库检索技术可以实现农产品中未知农药组分的快速筛选及定性。在对未知组分进行谱库检索后,通过LC-DAD-MS/MS方法比较未知组分与标准样品的保留时间、二级质谱的萃取离子流色谱图(EIC)以及紫外光谱图,得到确认结果。采用本实验所建立的未知组分定性方法对实际样品中的未知污染物进行快速筛选,确认了实际样品中所残留的农药污染物。 展开更多

关键词 质谱谱库 农药多残留分析 谱库检索

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