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QuEChERS/超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用法测定蔬菜中4种有机磷农药残留 被引量:6
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作者 鲁红 吴国杰 +2 位作者 梁世强 白旭 穆筱梅 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期181-184,共4页
建立利用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱同时检测蔬菜中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药残留的方法。试样经QuEChERS方法进行前处理,采用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量。4种有... 建立利用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱同时检测蔬菜中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药残留的方法。试样经QuEChERS方法进行前处理,采用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量。4种有机磷农药在质量浓度10-250n#mL范围内线性关系良好(R^2〉O.99),检测限和定量下限分别为O.25-0.40pg,kg和0.73-1.00μ/kg平均加标回收率为80%-98%,相对标准偏差为2.4%-9.7%。该方法简便、快捷、可靠、稳定,可用于蔬菜中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药的快速检测。 展开更多
关键词 精确质量数 残留分析 QuEChERS方法 超高效液相色谱(UPLC) 有机磷农药
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UPLC法同时测定玉米中不同类型除草剂残留的方法 被引量:1
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作者 鲁红 窦瑶 +2 位作者 梁世强 白旭 陆益民 《安徽农业科学》 CAS 2012年第23期11656-11658,11663,共4页
[目的]建立玉米中4种不同类型的9种除草剂残留量的超高效液相色谱(UPLC)检测方法。[方法]样品前处理采用QuEChERS方法,以ACQUITY UPLC BHE C18(2.1 mm×50.0 mm,1.7μm)为色谱柱,以水(含0.05%H3PO4)、乙腈(含0.05%H3PO4)为流动相。... [目的]建立玉米中4种不同类型的9种除草剂残留量的超高效液相色谱(UPLC)检测方法。[方法]样品前处理采用QuEChERS方法,以ACQUITY UPLC BHE C18(2.1 mm×50.0 mm,1.7μm)为色谱柱,以水(含0.05%H3PO4)、乙腈(含0.05%H3PO4)为流动相。[结果]在优化的条件下,9种除草剂在4.5 min内实现基线分离;检测限和定量限分别为15~30和30~60μg/kg;在各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999;在高、中、低3个水平的加标回收率为79.5%~98.8%,方法的标准偏差(RSD,n=5)为2.0%~9.6%。[结论]该方法简便、高效、准确,为除草剂残留的常规检测提供了一种省时、可行的新方法。 展开更多
关键词 除草剂 残留分析 QuEChERS方法 超高效液相色谱(UPLC)
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同时测定血浆血管紧张素Ⅰ、Ⅱ和醛固酮的液相色谱串联质谱法的建立与评价 被引量:2
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作者 于蕾 胡滨 +2 位作者 吴洁 李倩倩 陈宝荣 《临床检验杂志》 CAS 2022年第4期251-256,共6页
目的建立同时测定血浆中血管紧张素Ⅰ(AngⅠ)、血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)和醛固酮(Aldo)的液相色谱串联质谱(LCMS/MS)法。方法将200μL血浆和温育液在37℃温育3 h后,加入同位素内标,用固相萃取法提取各激素。通过LCMS/MS分析AngⅠ、AngⅡ... 目的建立同时测定血浆中血管紧张素Ⅰ(AngⅠ)、血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)和醛固酮(Aldo)的液相色谱串联质谱(LCMS/MS)法。方法将200μL血浆和温育液在37℃温育3 h后,加入同位素内标,用固相萃取法提取各激素。通过LCMS/MS分析AngⅠ、AngⅡ和Aldo,最终用标准曲线定量。结果AngⅠ、AngⅡ和Aldo的线性范围分别为0.2~50.0、0.002~0.500、0.02~5.00 ng/mL,定量限(LOQ)为0.2、0.002、0.02 ng/mL。3种分析物的回收率在91%~103%之间。方法灵敏度高、重现性好,变异系数(CV)分别为1.4%~4.6%(AngⅠ)、2.1%~5.1%(AngⅡ)、2.4%~5.2%(Aldo)。健康人血浆中AngⅠ、AngⅡ、Aldo的浓度范围分别为1.4~11.8、0.003~0.016、0.02~0.20 ng/mL。方法无明显基质效应和携带污染。结论建立了一种可同时准确、快速测定血浆AngⅠ、AngⅡ和Aldo的LC-MS/MS方法。 展开更多
关键词 血管紧张素Ⅰ 血管紧张素Ⅱ 醛固酮 液-质联用 原发性醛固酮增多症
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