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LC-MS/MS法同时测定穿心莲中6种农药残留量 被引量:2
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作者 梁佳 刘芳芳 +4 位作者 陈文北 钟仁清 王丹 刘地发 张寿文 《特产研究》 2024年第2期128-133,140,共7页
本研究旨在建立测定穿心莲中6种农药残留量的方法,更好地控制药材质量。研究通过高效液相色谱-串联四极杆质谱仪以多反应监测(MRNI)的扫描模式对空白、样品和对照品进行测试,采用ACQUITY UPLC BEHC18柱分离,高效液相色谱-串联质谱联用... 本研究旨在建立测定穿心莲中6种农药残留量的方法,更好地控制药材质量。研究通过高效液相色谱-串联四极杆质谱仪以多反应监测(MRNI)的扫描模式对空白、样品和对照品进行测试,采用ACQUITY UPLC BEHC18柱分离,高效液相色谱-串联质谱联用方法测定穿心莲中常用的6种农药残留量。结果表明:该方法下霜脲氰、敌敌畏、2,4-滴、精喹禾灵、毒死蜱和氯氰菊酯的检测限分别为0.015 mg/kg、0.125 mg/kg、0.04 mg/kg、0.01 mg/kg、0.03 mg/kg、0.025 mg/kg,在一定浓度范围内,响应值与质量浓度的线性关系良好(r> 0.990),6种目标物对照品溶液及样品加标溶液在仪器参数波动时结果RSD均小于10%。室温下,6种目标物对照品溶液及样品加标溶液在14h内峰面积RSD均小于5%,在14h内溶液稳定。20批穿心莲样品检测结果:仅其中1批检出氯氰菊酯41.2ng/g,其余样品均未检出,符合要求。本研究方法简便,线性、耐用性良好,能满足同时测定6种农药在穿心莲中的残留量。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 穿心莲 农残
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复方盐酸布比卡因注射液作为眼科手术麻醉用药的随机、双盲、多中心临床研究 被引量:3
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作者 张月琴 王丽娅 +8 位作者 祝磊 贺燚 赵东卿 李家臣 赵靖 赵武令 陈蔚 孙兴怀 刘颖 《中华实验眼科杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期763-769,共7页
背景 复方盐酸布比卡因注射液是国外眼科手术中局部麻醉的首选药物,而中国眼科临床手术中采用盐酸利多卡因和盐酸布比卡因单方混合注射液作为麻醉药物,虽然麻醉效果可靠,但需临床配制.复方盐酸布比卡因注射液已于2005年获得国家食品药... 背景 复方盐酸布比卡因注射液是国外眼科手术中局部麻醉的首选药物,而中国眼科临床手术中采用盐酸利多卡因和盐酸布比卡因单方混合注射液作为麻醉药物,虽然麻醉效果可靠,但需临床配制.复方盐酸布比卡因注射液已于2005年获得国家食品药品监督管理局批准生产,但其临床效果及安全性仍需要临床研究证实. 目的 评估国产复方盐酸布比卡因注射液用于眼科手术局部麻醉的临床效果和安全性.方法 采用多中心、随机、双盲临床试验设计.对河南省眼科研究所、青岛眼科医院、青岛市立医院、温州医学院附属眼视光医院、复旦大学附属眼耳鼻喉科医院符合纳入标准的223例眼科手术患者进行多中心、随机、双盲、阳性药物平行对照的临床试验,均纳入患者一侧眼.试验组患者行眼科手术前局部注射复方盐酸布比卡因注射液,对照组患者注射质量分数2%盐酸利多卡因及质量分数0.75%盐酸布比卡因两种单方等体积混合注射液.采取球后阻滞或球周麻醉法,每次用药量为3 ~ 10 ml.研究中主要评价药物的疗效指标和安全性评价指标,其中主要疗效指标为遵照Brahma 1994年建立的标准对注射麻醉药物后2、4、6、8、10 min以及手术结束时术眼和患者眼球和眼睑活动度进行评分,确定适宜的开始手术时间;次要疗效指标为眼科手术期间受试者疼痛评分.安全性评价指标包括药物局部注射后患者的眼部和全身不良事件发生情况以及患者的生命体征、血氧饱和度(SPO2)及心电图变化情况.采用Wilcoxon秩和检验法分别对意向性分析(ITT)和符合方案分析(PP)时试验组与对照组间各评价指标的差异进行比较.结果 ITT分析试验组入组118例,但由于药物注射后无法手术退出1例;对照组纳入120例;PP分析中试验组9例不符合试验设计,共纳入109例,对照组6例不符合试验设计要求,入组114例.无论是ITT分析还是PP分析,局部注射麻醉药物后2、4、6、8、10 min及手术结束时,试验组与对照组术眼眼球活动度评分及总评分的差异均无统计学意义(P>0.05);两组间术眼用药后眼睑活动度评分及总评分差异均无统计学意义(P>0.05).ITT分析和PP分析时两组间药物局部注射后各时间点术眼疼痛评分的差异均无统计学意义(P>0.05),适宜开始手术时间的差异无统计学意义(P>0.05).药物应用后共记录局部及全身不良事件5例,其中试验组4例,对照组1例,但两组间差异无统计学意义(P>0.05).药物注射后患者生命体征各指标变化的例数、SPO2改变例数及心电图变化例数的差异均无统计学意义(P>0.05).结论 复方盐酸布比卡因注射液用于眼科手术局部麻醉效果与盐酸利多卡因和盐酸布比卡因单方混合注射液相同,药物安全性好,适用人群广,经济性好,使用方法简便. 展开更多
关键词 药物 麻醉镇痛 布比卡因 复方 注射液 利多卡因 注射液 随机双盲多中心临床研究 效果 安全性
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复方独一味凝胶贴膏的处方优化和制备工艺研究 被引量:9
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作者 王森 欧水平 袁涛 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1319-1324,共6页
以初黏力、赋形性、综合感官为评价指标,采用Box-Behnken设计对基质处方进行优化,以流变性为评价指标筛选载药量,采用延压法涂布制备,考察物料添加顺序、搅拌速度与时间、干燥温度和时间等工艺参数。优选的基质处方为Viscomate^(TM) NP-... 以初黏力、赋形性、综合感官为评价指标,采用Box-Behnken设计对基质处方进行优化,以流变性为评价指标筛选载药量,采用延压法涂布制备,考察物料添加顺序、搅拌速度与时间、干燥温度和时间等工艺参数。优选的基质处方为Viscomate^(TM) NP-700 5.0 g、甘羟铝0.14 g、甘油25 g、EDTA 0.2 g,载药量84 g浸膏。制备的复方独一味凝胶贴膏的外观光滑平整,具有适宜的黏附性,无膜残留,皮肤追随性较好,制备工艺简单、稳定、可行。 展开更多
关键词 复方独一味凝胶贴膏 Box—Behnken设计 基质处方 流变性
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喜炎平注射液对比格犬心电图的影响 被引量:1
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作者 齐卫红 王超 +3 位作者 李欣 张琳 刘运强 李伟 《中国比较医学杂志》 CAS 2014年第9期14-17,共4页
目的研究喜炎平注射液对比格犬心电图的影响。方法将24只比格犬随机分为阴性对照组(0mg/kg)、低剂量组(15 mg/kg)、中剂量组(75 mg/kg)、高剂量组(250 mg/kg),每组6只,雌雄各半。每天一次,连续28 d静脉点滴喜炎平注射液,给药体积是20 mL... 目的研究喜炎平注射液对比格犬心电图的影响。方法将24只比格犬随机分为阴性对照组(0mg/kg)、低剂量组(15 mg/kg)、中剂量组(75 mg/kg)、高剂量组(250 mg/kg),每组6只,雌雄各半。每天一次,连续28 d静脉点滴喜炎平注射液,给药体积是20 mL/kg,并设置恢复期14 d。测定不同时期Ⅱ导联心电图。计算心率、P-R间期、Q-T间期、P波振幅、Q波振幅、R波振幅、S波振幅、ST振幅、T波振幅等指标,并同期取血测定血清生化学指标,观察对主要脏器的影响。结果检疫期,24犬心电图各项指标均在正常值范围之内。高剂量组P-R间期时间延长。给药中期,给药结束后及恢复期各项指标未见异常。结论喜炎平注射液对比格犬心电图无明显影响。 展开更多
关键词 喜炎平注射液 比格犬 心电图
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正交试验法优选穿心莲内酯硫酸酯化反应工艺
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作者 许卉 王功富 +2 位作者 刘珂 付颖颖 杨小玲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1480-1482,共3页
An orthogonal-design experiment with the type of L9(34) is applied to optimize the condition for sulfonation of andrographolide with concentrated sulfuric acid.The optimal sulfonation condition is established by gener... An orthogonal-design experiment with the type of L9(34) is applied to optimize the condition for sulfonation of andrographolide with concentrated sulfuric acid.The optimal sulfonation condition is established by general analysis of reacting percentage of sulfonation agent and the yield of main aim product with multi-target grading method.The multi-target grade is significantly affected by the weight ratio of concentrated sulfuric acid to andrographolide,whereas reaction time and concentration of the alkali used for neutralization have insignificant effect.The optimal condition is established as concentrated sulfuric acid reacting with half weight of andrographolide for 72 h and then neutralized by sodium hydroxide with a weight concentration of 30%. 展开更多
关键词 穿心莲内酯 硫酸酯化反应 正交试验 综合评分法
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17-氢-9-去氢穿心莲内酯-19-硫酸酯钠在大鼠体内的组织分布研究 被引量:10
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作者 崇岚 罗跃华 +2 位作者 杨小玲 程帆 陈伟康 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期2378-2384,共7页
目的研究17-氢-9-去氢穿心莲内酯-19-硫酸酯钠在大鼠体内的组织分布。方法运用UHPLC-MS/MS法测定尾静脉注射给药后,SD大鼠各器官组织中17-氢-9-去氢穿心莲内酯-19-硫酸酯钠的量。结果 17-氢-9-去氢穿心莲内酯-19-硫酸酯钠在大鼠肾脏含... 目的研究17-氢-9-去氢穿心莲内酯-19-硫酸酯钠在大鼠体内的组织分布。方法运用UHPLC-MS/MS法测定尾静脉注射给药后,SD大鼠各器官组织中17-氢-9-去氢穿心莲内酯-19-硫酸酯钠的量。结果 17-氢-9-去氢穿心莲内酯-19-硫酸酯钠在大鼠肾脏含量最高,其次是大肠、肝、肺、心、脾和胃。结论 17-氢-9-去氢穿心莲内酯-19-硫酸酯钠在大鼠体内的组织分布的研究中用甲醇沉淀蛋白处理样品效果优干固相萃取法。 展开更多
关键词 超高效液相串联质谱 喜炎平注射液 17-氢-9-去氢穿心莲内酯-19硫酸酯钠 组织分布
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电感耦合等离子体质谱法测定拉考沙胺注射液中10种杂质元素 被引量:6
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作者 欧阳婷 曾祥盛 +1 位作者 罗恒真 廖祝元 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期211-215,共5页
拉考沙胺注射液样品用稀释剂定容至100.0mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中锂、钒、钴、镍、铜、砷、镉、锑、汞、铅等10种杂质元素的含量。采用内标法定量,10种杂质元素的检出限(3s/k)为0.002~0.040μg·L^-1,测定下限(... 拉考沙胺注射液样品用稀释剂定容至100.0mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中锂、钒、钴、镍、铜、砷、镉、锑、汞、铅等10种杂质元素的含量。采用内标法定量,10种杂质元素的检出限(3s/k)为0.002~0.040μg·L^-1,测定下限(10s/k)为0.007~0.120μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为95.2%~124%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~2.5%。通过风险评估和每日最大推荐剂量,确定了拉考沙胺注射液中各杂质元素的每日允许暴露量与各杂质元素的含量限度。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 拉考沙胺注射液 杂质元素
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高效液相色谱法测定苦木注射液中7种生物碱含量 被引量:4
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作者 赖正权 艾伟鹏 +7 位作者 廖慧君 廖祝元 丘金燕 蔡雨峰 杨婷婷 黄裕茵 廖醒环 苏子仁 《医药导报》 CAS 北大核心 2021年第4期498-502,共5页
目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定苦木注射液中1-甲酸-6-羟基-β-咔巴啉、1-甲酸-β-咔巴啉、1-丙酸基-β-咔巴啉、3-甲基-铁屎米-5,6-二酮、3-甲基-4-甲氧基-铁屎米-5,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮共... 目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定苦木注射液中1-甲酸-6-羟基-β-咔巴啉、1-甲酸-β-咔巴啉、1-丙酸基-β-咔巴啉、3-甲基-铁屎米-5,6-二酮、3-甲基-4-甲氧基-铁屎米-5,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5-二甲氧基-铁屎米酮共7种生物碱含量的方法。方法采用Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-30 mmol·L^(-1)乙酸铵(冰醋酸调pH值4.5)溶液梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长254 nm。结果7种生物碱浓度分别在1.00~30.00,5.10~153.00,0.76~22.80,0.38~11.40,0.24~7.20,0.40~12.00,0.10~3.00μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9999),精密度、重复性良好,RSD均小于3%;在室温条件下48 h内稳定;平均加样回收率99.22%~101.65%,RSD 0.82%~2.21%。结论所建立的方法简便、准确、重复性良好,可用于该品种的质量评价。 展开更多
关键词 苦木注射液 生物碱 高效液相色谱法 含量测定 β-咔巴啉类生物碱 铁屎米酮类生物碱
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减排、集采等新形势下关于中药提取研究的思考 被引量:4
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作者 邓双炳 吕翔 +6 位作者 王章伟 刘地发 李慧勇 钱东 周婧 段金廒 马宏跃 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期445-451,共7页
结合新发布中药注册法规的要求和当前双碳双减、中药集采及中药标准化等新形势,就中药提取相关的研究内容、常见问题及解决措施等方面进行探讨,对深入中药提取的研究和加快优质中药、节能减排的推进,具有一定的指导意义。
关键词 中药提取 新形势 减排 集采
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顶空-气相色谱法测定枳实总黄酮提取物中的树脂残留和溶剂残留 被引量:2
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作者 邓双炳 方礼 +3 位作者 刘芳芳 徐滢 王章伟 刘地发 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期360-363,共4页
枳实总黄酮提取物是临床上用于治疗功能性消化不良的中药在研1类新药奥兰替胃康片的原料[1-4],其制备过程中用乙醇提取,并使用了D101大孔吸附树脂纯化黄酮提取物。提取物及相关制剂的质量标准研究主要包括含量测定、特征图谱、溶出度等[... 枳实总黄酮提取物是临床上用于治疗功能性消化不良的中药在研1类新药奥兰替胃康片的原料[1-4],其制备过程中用乙醇提取,并使用了D101大孔吸附树脂纯化黄酮提取物。提取物及相关制剂的质量标准研究主要包括含量测定、特征图谱、溶出度等[5-8],尚无残留溶剂研究的相关报道。 展开更多
关键词 D101大孔吸附树脂 树脂残留 残留溶剂 溶剂残留 特征图谱 溶出度 总黄酮提取物 枳实
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标准化操作流程在环保水处理设计行业中的应用
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作者 李进 范卫永 《农村科学实验》 2018年第3期110-110,共1页
当今社会快速的发展,水资源的环保节能减排问题备受瞩目,污水处理技术的应用也在不断提高,标注化操作流程对污水处理非常重要,深入解析这个问题,让其在各个领域中发挥其应用价值。
关键词 标准化操作流程 环保水处理 应用
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