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细梗香草中化学成分及其抗肿瘤活性研究进展 被引量:9
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作者 洪挺 钱媛 杨毅生 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1092-1097,共6页
细梗香草是我国民间中草药,其化学成分主要为黄酮、皂苷和挥发油等。细梗香草皂是苷结构多样,且具良好的抗肿瘤活性。本文针对细梗香草植物的化学成分和抗肿瘤活性进行阐述,以期为该植物的开发利用提供参考。
关键词 细梗香草 化学成分 抗肿瘤活性
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细梗香草化学成分的研究 被引量:6
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作者 陈丹丹 杨毅生 +2 位作者 张昆艳 王栋 洪挺 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期3360-3366,共7页
目的研究细梗香草Lysimachia capillipes Hemsl.的化学成分。方法细梗香草二氯甲烷提取物采用薄层色谱、硅胶、Sephadex LH-20、ODS和制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得25个化合物,分... 目的研究细梗香草Lysimachia capillipes Hemsl.的化学成分。方法细梗香草二氯甲烷提取物采用薄层色谱、硅胶、Sephadex LH-20、ODS和制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得25个化合物,分别鉴定为10-eicosenoic acid(1)、dibutyl phthalate(2)、2-tridecanone(3)、月桂酸(4)、dodecyl(Z)-9-hexadecenoate(5)、油酸(6)、(R,Z)-21-methyl-8-pentatriacontene(7)、9(Z)-octadecenamide(8)、芥酸酰胺(9)、(10E)-heptadec-10-en-1-ol(10)、cetyl triacontanoate(11)、1-bromo-(8Z)-heptadecene(12)、棕榈酸(13)、oleamide(14)、cis-octadec-9-enoic acid(15)、pentatriacontane(16)、butyl 1H-imidazole-4-carboxylate(17)、o-phthalic acid bis-(2-ethyl decyl)-ester(18)、2-methyltridecane(19)、bis(2-ethylhexyl)benzene-1,2-dicarboxylate(20)、5,5′-dibutoxy-2,2′-bifuran(21)、2-aminoethyl tetradecanoate(22)、hentriacontanol(23)、decan-1-ol(24)、17-三十三酮(25)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 细梗香草 化学成分 分离鉴定
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电子级三甲基硅烷的合成与提纯工艺改进 被引量:3
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作者 谢贤清 吴良发 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2019年第2期172-176,共5页
以氯甲烷、二甲基一氯硅烷为原料,经格氏反应生成格氏试剂再与二甲基一氯硅烷反应得到三甲基硅烷,经加压精馏得到电子级三甲基硅烷,总收率达到68.2%(以二甲基一氯硅烷计),最终产物结构通过~1H NMR、ESI-MS进行表征.气相色谱检测产品有... 以氯甲烷、二甲基一氯硅烷为原料,经格氏反应生成格氏试剂再与二甲基一氯硅烷反应得到三甲基硅烷,经加压精馏得到电子级三甲基硅烷,总收率达到68.2%(以二甲基一氯硅烷计),最终产物结构通过~1H NMR、ESI-MS进行表征.气相色谱检测产品有机纯度达99.99%以上,ICP-MS检测无机纯度达到99.999 99%.考察了溶剂的种类、卤代烷的种类、二甲基一氯硅烷的用量及其他反应条件对三甲基硅烷收率的影响.结果表明:2-甲基四氢呋喃为最佳的溶剂,氯甲烷是较经济又方便提纯的原料,确定了二甲基一氯硅烷最佳摩尔比为n(二甲基一氯硅烷)∶n(格氏试剂)=1.0∶1.2,最佳反应温度为30℃,合成收率为92.3%.对精馏提纯的回流比、精馏压力和产品接收方式进行研究,确定最佳回流比为5∶1,精馏压力为200 kPa时,提纯效果最佳. 展开更多
关键词 电子级 有机纯度 无机纯度 回流比 加压精馏
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UHPLC法同时测定六味香连胶囊中5种成分 被引量:4
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作者 罗晨煖 罗跃华 +2 位作者 陈伟康 郑东昆 黄惠明 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期556-559,共4页
目的建立超高效液相色谱(UHPLC)法同时测定六味香连胶囊(木香、盐酸小檗碱、枳实等)中柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚的含有量。方法该药物70%甲醇提取物的分析采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm... 目的建立超高效液相色谱(UHPLC)法同时测定六味香连胶囊(木香、盐酸小檗碱、枳实等)中柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚的含有量。方法该药物70%甲醇提取物的分析采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm);乙腈(A)-0.2%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.7 mL/min;检测波长294 nm;进样体积1μL;柱温40℃。结果柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.78-189.20μg/mL(r=0.999 5)、1.28-64.00μg/mL(r=0.999 5)、26.78-1339.20μg/mL(r=0.999 7)、1.48-74.00μg/mL(r=0.999 5)、1.33-66.60μg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.8%、99.0%、99.6%、98.7、100.1%,RSD分别为1.7%、1.6%、1.4%、2.2%、1.6%。结论该方法简便快速,重复性好,可用于六味香连胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 六味香连胶囊 柚皮苷 橙皮苷 盐酸小檗碱 和厚朴酚 厚朴酚 UHPLC
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超高效液相色谱法测定药用复合膜中7种水溶性荧光增白剂 被引量:7
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作者 左军凤 贺针华 +1 位作者 熊马剑 朱碧君 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1098-1104,共7页
建立了一种同时测定药用复合膜中7种水溶性荧光增白剂的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。样品经40%乙腈水溶液(三乙胺调至pH 11.0)提取。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-甲醇混合溶... 建立了一种同时测定药用复合膜中7种水溶性荧光增白剂的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。样品经40%乙腈水溶液(三乙胺调至pH 11.0)提取。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-甲醇混合溶液(2∶3)和含10 mmol/L四丁基溴化铵的甲醇-水溶液(5∶95)为流动相,调至pH 8.0后进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为350 nm,柱温为40℃。结果表明,7种水溶性荧光增白剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9986~0.9997,方法检出限为0.17~1.29μg/mL,定量下限为0.55~3.85μg/mL,3个加标水平的平均回收率为83.2%~110%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~9.7%。样品测定结果显示,聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜和纸/铝/聚乙烯药用复合膜最多检出两种荧光增白剂,其他品种样品均未检出荧光增白剂。该方法操作简便、可靠、重复性好,可用于药用复合膜中水溶性荧光增白剂的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法(UPLC) 药用复合膜 水溶性 荧光增白剂
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GC-MS法测定盐酸金霉素眼膏中的15种邻苯二甲酸酯 被引量:5
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作者 陈希 段和祥 刘绪平 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第3期389-392,F0003,共5页
建立盐酸金霉素眼膏中邻苯二甲酸酯类物质检测方法。用乙腈饱和正己烷溶解眼膏,再用正己烷饱和乙腈提取眼膏中的邻苯二甲酸酯类物质,采用GC-MS法检测定量。15种邻苯二甲酸酯检出浓度为0.03mg/kg。全部组分标准曲线相关系数均大于0.997,... 建立盐酸金霉素眼膏中邻苯二甲酸酯类物质检测方法。用乙腈饱和正己烷溶解眼膏,再用正己烷饱和乙腈提取眼膏中的邻苯二甲酸酯类物质,采用GC-MS法检测定量。15种邻苯二甲酸酯检出浓度为0.03mg/kg。全部组分标准曲线相关系数均大于0.997,回收率平均值为71%~117%,回收率的RSD为0.8%~5.2%。该方法前处理简单快速、回收率较好,适用于眼膏中15种邻苯二甲酸酯的检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 邻苯二甲酸酯 盐酸金霉素眼膏
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GC-MS法测定盐酸金霉素眼膏中16种多环芳烃含量 被引量:2
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作者 肖钦钦 刘绪平 +2 位作者 段和祥 陈希 张银花 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第3期383-388,共6页
目的建立盐酸金霉素眼膏中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱含量测定方法。方法盐酸金霉素眼膏经正己烷溶解后,用正己烷饱和乙腈多次萃取,浓缩后经GC-MS法检测,气相色谱采用DB-5MS毛细管柱,程序升温,进样口温度250℃,质谱采用电子轰击... 目的建立盐酸金霉素眼膏中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱含量测定方法。方法盐酸金霉素眼膏经正己烷溶解后,用正己烷饱和乙腈多次萃取,浓缩后经GC-MS法检测,气相色谱采用DB-5MS毛细管柱,程序升温,进样口温度250℃,质谱采用电子轰击(EI)离子源,以选择反应监测(SIM)模式进行检测。同时从辅料来源及生产工艺上分析制剂中PAHs异常的主要原因。结果 16种PAHs在相应浓度范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为0.3~20.0ng/mL,回收率为72%~118%,相对标准偏差(RSD)均小于2.5%,辅料凡士林的质量直接影响制剂的好坏。结论本法准确度高、灵敏度强,适用于盐酸金霉素眼膏中PAHs的检测,可为眼膏剂的质量控制与安全性评估提供数据参考。 展开更多
关键词 盐酸金霉素眼膏 多环芳怪(PAHs) 气相色谱-质谱 安全性评估
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GC法同时测定鲜竹沥中10种成分 被引量:3
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作者 肖小武 林凯鹏 +4 位作者 周志强 付辉政 罗跃华 陈伟康 洪挺 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期1506-1509,共4页
目的建立GC法同时测定鲜竹沥中愈创木酚、4-甲基愈创木酚、苯酚、4-乙基愈创木酚、对甲基苯酚、对乙基苯酚、4-乙烯基愈创木酚、6-甲氧基愈创木酚、异丁香酚、4-烯丙基-6-甲氧基愈创木酚的含量。方法鲜竹沥的分析采用DB-WAX色谱柱(30 m&... 目的建立GC法同时测定鲜竹沥中愈创木酚、4-甲基愈创木酚、苯酚、4-乙基愈创木酚、对甲基苯酚、对乙基苯酚、4-乙烯基愈创木酚、6-甲氧基愈创木酚、异丁香酚、4-烯丙基-6-甲氧基愈创木酚的含量。方法鲜竹沥的分析采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);FID检测器温度300℃;进样口温度260℃;程序升温;载气N_(2),柱体积流量3.5 mL/min;分流比30∶1。结果10种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9992),平均加样回收率96.69%~101.01%,RSD 0.79%~2.74%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于鲜竹沥的质量控制。 展开更多
关键词 鲜竹沥 化学成分 GC
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