纳米CeO_2的水热-水解法制备及其紫外吸收性能研究 被引量：2

1

作者 刘康强 尹健美 吴传保 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期239-241,共3页

采用铈-三乙醇胺配合物为前驱体,将其配成不同浓度的水溶液,分别在不同pH值条件下,在高压釜中于200℃进行水热水解。研究发现,前驱体浓度小于4.0g/50mL,pH值大于3.0条件下可以合成出纳米CeO_2颗粒,颗粒粒径小于10nm,且大小均一,分散均... 采用铈-三乙醇胺配合物为前驱体,将其配成不同浓度的水溶液,分别在不同pH值条件下,在高压釜中于200℃进行水热水解。研究发现,前驱体浓度小于4.0g/50mL,pH值大于3.0条件下可以合成出纳米CeO_2颗粒,颗粒粒径小于10nm,且大小均一,分散均匀。紫外分析表明,纳米CeO_2产物具有优异的紫外吸收性能,在紫外吸收材料领域具有潜在应用价值。研究还表明,合成的纳米CeO_2对甲基橙几乎无催化降解作用,可以应用于化妆品等含有机成分体系中。 展开更多

关键词 纳米CEO2 水热-水解法 前驱体 紫外吸收

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基于稻壳及有机硅废弃触体制备3C-SiC晶须的研究 被引量：2

2

作者 张蔚萍 胡庆华 +1 位作者 郝晓红 聂薇 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期268-270,278,共4页

稻壳作为一种可再生的生物质资源,最大资源化利用稻壳中的碳(C)和硅(Si)制备碳化硅(SiC)晶须及其复合材料,对解决资源短缺、保护环境具有重要意义。为发挥稻壳和有机硅废弃触体组分的特点,以两者共混物为原料,在较低温度下,通过镍(Ni)... 稻壳作为一种可再生的生物质资源,最大资源化利用稻壳中的碳(C)和硅(Si)制备碳化硅(SiC)晶须及其复合材料,对解决资源短缺、保护环境具有重要意义。为发挥稻壳和有机硅废弃触体组分的特点,以两者共混物为原料,在较低温度下,通过镍(Ni)催化裂解制备立方相碳化硅(3C-SiC)晶须。并对产物的形貌、组成、物相进行表征分析,考察反应温度、稻壳与触体物料配合比、催化剂用量对3C-SiC晶须生成影响。结果表明:在稻壳∶有机硅废弃触体的质量配合比为2∶1,催化剂六水合硝酸镍[Ni(NO_3)_2·6H_2O)]用量为3%(wt.,质量分数),反应时间为2h,反应温度为1250℃条件下,制得的3C-SiC的晶须长达20μm。 展开更多

关键词 稻壳 碳化硅晶须 资源利用

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新型大豆素苯磺酸酯的细胞吸收利用与构性关系研究 被引量：4

3

作者 彭游 熊小伟 +1 位作者 胡华南 黄华南 《大豆科学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期97-103,共7页

为了提高大豆素衍生物的抗动脉粥样硬化等功效,利用药动团变换原理对大豆素进行结构修饰,合成了大豆素磺酸酯衍生物(D1、D2)。采用HPLC和软件Chem Axon对目标衍生物的药学性质进行考察和计算,利用人主动脉血管平滑肌细胞HAVSMCs和HPLC... 为了提高大豆素衍生物的抗动脉粥样硬化等功效,利用药动团变换原理对大豆素进行结构修饰,合成了大豆素磺酸酯衍生物(D1、D2)。采用HPLC和软件Chem Axon对目标衍生物的药学性质进行考察和计算,利用人主动脉血管平滑肌细胞HAVSMCs和HPLC考察大豆素及其衍生物的吸收利用率。结果表明:大豆素(DD)、衍生物D1、D2在主动脉血管平滑肌细胞吸收率最大,分别为20. 3%、29. 4%和71. 7%,最大吸收率表现为D2> D1> DD。构性关系研究表明,药物的吸收利用与药物的理化性质密切相关,只有脂溶性和水溶性适宜,药物的细胞吸收利用才会得以提高。 展开更多

关键词 大豆素 苯磺酸酯 细胞吸收 脂溶性 水溶性 构性关系

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AlH_3P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/皂土的制备、表征及其催化合成环己烯性能的研究 被引量：3

4

作者 曹小华 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1083-1088,共6页

用浸渍法制备了皂土负载Dawson型磷钨酸铝(30%AlH3P2W18O62·nH2O/皂土)催化剂;通过FTIR,XRD,SEM,EDS等方法对催化剂结构进行了表征;考察了催化剂催化环己醇脱水合成环己烯的性能。FTIR和EDS表征结果显示,负载前后AlH3P2W18O62·... 用浸渍法制备了皂土负载Dawson型磷钨酸铝(30%AlH3P2W18O62·nH2O/皂土)催化剂;通过FTIR,XRD,SEM,EDS等方法对催化剂结构进行了表征;考察了催化剂催化环己醇脱水合成环己烯的性能。FTIR和EDS表征结果显示,负载前后AlH3P2W18O62·nH2O均保持Dawson结构;XRD和SEM表征结果显示,30%AlH3P2W18O62·nH2O/皂土保持了皂土的层状结构,AlH3P2W18O62·nH2O呈球形,均匀负载在皂土上。通过正交实验考察反应温度、催化剂用量及反应时间对脱水反应的影响。实验结果表明,在w(催化剂)=4.1%(基于环己醇质量)、反应温度180℃、反应时间35 min的优化工艺条件下,环己烯平均收率为92.3%。催化剂重复使用5次,环己烯收率仍可达82.7%。与其他催化剂相比,用30%AlH3P2W18O62·nH2O/皂土催化剂催化环己醇脱水合成环己烯具有反应时间短、环己烯收率高等优点。 展开更多

关键词 Dawson型磷钨酸铝 皂土 浸渍催化剂 环己醇 环己烯

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曝气量对PCMR处理腐殖酸废水中膜污染控制研究 被引量：1

5

作者 乔波 欧阳紫菱 +3 位作者 郭丽 姜千千 杨涛 程春明 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期81-84,89,共5页

研究了曝气量对光催化陶瓷膜反应器(PCMR)处理含腐殖酸模拟废水工艺中跨膜压差(TMP)、料液有机物UV254及SUVA、膜污染指数(MFI)及膜污染阻力的影响,考察了空气和渗透液周期性在线反冲去除膜污染效率。结果表明:当曝气量从1.0 L/min增加... 研究了曝气量对光催化陶瓷膜反应器(PCMR)处理含腐殖酸模拟废水工艺中跨膜压差(TMP)、料液有机物UV254及SUVA、膜污染指数(MFI)及膜污染阻力的影响,考察了空气和渗透液周期性在线反冲去除膜污染效率。结果表明:当曝气量从1.0 L/min增加到5.0 L/min时,光催化氧化效率逐步提高,光催化作用下PCMR工艺运行的MFI低于无光催化时的情况,曝气引起流体湍动及光催化氧化作用对膜污染都具有控制作用,当曝气量从5.0 L/min增加到7.0 L/min时,光催化作用对PCMR工艺中膜污染控制的效果相差不大,流体高湍动冲刷作用对膜污染起主要控制作用。PCMR工艺初始阶段膜污染程度较低,后阶段膜污染程度较高,当曝气量较高时,不能有效减缓不可逆膜污染。无论利用渗透液还是空气反冲,第一次反冲后的不可逆膜污染较重,而后多次反冲后的不可逆膜污染变化不大,也不能把第一次反冲后留下的不可逆膜污染消除,且渗透液反冲优于空气反冲的效果。 展开更多

关键词 平板陶瓷膜 光催化 曝气量 膜污染控制

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大豆苷元苯磺酸酯衍生物的细胞代谢研究 被引量：2

6

作者 李雪芹 焦艳晓 +1 位作者 李兴隆 彭游 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1473-1480,共8页

该文研究了大豆苷元苯磺酸酯衍生物D1~D3在人主动脉血管平滑肌细胞中的代谢途径。利用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)检测了大豆苷元苯磺酸酯衍生物的细胞代谢产物,初步推断出苯磺酸酯衍生物的体外代谢途径。研究发现,大豆苷元苯磺酸酯衍生... 该文研究了大豆苷元苯磺酸酯衍生物D1~D3在人主动脉血管平滑肌细胞中的代谢途径。利用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)检测了大豆苷元苯磺酸酯衍生物的细胞代谢产物,初步推断出苯磺酸酯衍生物的体外代谢途径。研究发现,大豆苷元苯磺酸酯衍生物D1~D3水解代谢产物的进一步葡萄糖醛酸苷化和硫酸化是其主要代谢途径,二者存在竞争关系,衍生物均可以代谢成先导物大豆苷元(DD)。其中化合物D2是先发生苯磺酸酯基的水解,然后甲基醚水解生成DD的代谢途径,表明在细胞内水解酶的作用下苯磺酸酯键比甲基醚键更易发生水解。而化合物D1、D3则存在两种可能的代谢途径,表明在细胞内水解酶的作用下,乙酰基、乙基和苯磺酸酯基可以同时发生水解。该体外代谢途径的研究可为化合物D1~D3的整体实验提供可靠的理论依据。 展开更多

关键词 大豆苷元 苯磺酸酯 细胞代谢 葡萄糖醛酸苷化 硫酸化

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BAF处理含苯扎贝特水源水的影响因素研究

7

作者 徐冰洁 徐斌 +3 位作者 杨期勇 占昌朝 薛罡 高品 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2016年第S2期201-204,共4页

采用曝气生物滤池(BAF)对含有苯扎贝特(BZF)的模拟水源水进行处理,考察了水力负荷、DO和外加碳源对处理效果的影响,结果表明水力负荷0.08 m3/(m^2·h)、DO 7.5 mg/L、碳源为葡萄糖时,BZF可达到最高90.04%的去除率。推测不同碳源条... 采用曝气生物滤池(BAF)对含有苯扎贝特(BZF)的模拟水源水进行处理,考察了水力负荷、DO和外加碳源对处理效果的影响,结果表明水力负荷0.08 m3/(m^2·h)、DO 7.5 mg/L、碳源为葡萄糖时,BZF可达到最高90.04%的去除率。推测不同碳源条件影响BAF优势菌种的构成,进而引起污染物去除指标的变化;将模拟水源水条件下的最佳工况应用于自然水体的处理后,BAF运行效果表现良好稳定,BZF平均去除率可达86.48%。 展开更多

关键词 曝气生物滤池 苯扎贝特 水源水 痕量污染物 PPCPS

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醇胺氧化偶联合成亚胺固体催化剂研究进展

8

作者 陈福山 李文豪 +5 位作者 邓志超 舒俊 刘洁 徐章燕 杨涛 程春明 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第10期10055-10059,共5页

亚胺是一种通用的药物、生物活性分子合成及精细化工中间体,发展其绿色合成工艺极具挑战性和重大意义。本文较为系统的综述了醇胺需氧氧化偶联合成亚胺的固体催化剂研究现状,指出了催化剂是需氧氧化合成亚胺的关键因素,分别对贵金属、... 亚胺是一种通用的药物、生物活性分子合成及精细化工中间体,发展其绿色合成工艺极具挑战性和重大意义。本文较为系统的综述了醇胺需氧氧化偶联合成亚胺的固体催化剂研究现状,指出了催化剂是需氧氧化合成亚胺的关键因素,分别对贵金属、非贵金属催化体系进行了详细的介绍。重点阐述了各种固体催化剂的催化性能等,还对主要催化体系的催化机理做了分析。通过分析发现,尽管目前醇胺需氧氧化合成亚胺的催化剂研究已经有了较大的发展,但在一定程度上依然存在着反应条件苛刻、贵金属的使用、催化活性不高、亚胺的选择性低、碱性助剂的添加,需氧氧化过程不易放大的缺点。未来研究工作的重点应是探索更经济、高效的需氧氧化合成亚胺催化剂的制备方法,深入认识其催化作用机理。 展开更多

关键词 亚胺 需氧氧化 醇胺氧化偶联 固体催化剂

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以铌铁作为铌矿替代原料生产高纯氧化铌的研究 被引量：2

9

作者 王常清 易艳萍 +1 位作者 曹小华 严平 《有色金属（冶炼部分）》 CAS 北大核心 2018年第9期40-43,共4页

以铌铁代替铌矿原料,通过常温低酸度溶解,纯水返铌等改良工艺更加高效、环保地生产高纯氧化铌。与传统工艺相比,该方法可以突破原料缺乏瓶颈,降低生产与环保成本。

关键词 铌铁 铌矿 冶金 氧化铌

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AlH_3P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/MCM-41的制备、表征及催化合成阿斯匹林性能研究 被引量：2

10

作者 曹小华 周德志 +2 位作者 叶兴琳 雷艳虹 谢宝华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1271-1277,共7页

通过浸渍法制备了MCM-41负载Dawson型磷钨酸铝催化剂(Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41),并用于催化合成阿司匹林,采用FTIR、XRD、SEM、EDS、NH3-TPD、Py IR、N2吸附-脱附及TG-DSC对其结构进行表征。探讨了磷钨酸铝负载量、催化剂用量... 通过浸渍法制备了MCM-41负载Dawson型磷钨酸铝催化剂(Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41),并用于催化合成阿司匹林,采用FTIR、XRD、SEM、EDS、NH3-TPD、Py IR、N2吸附-脱附及TG-DSC对其结构进行表征。探讨了磷钨酸铝负载量、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐摩尔比、反应时间、反应温度及催化剂重复使用次数对阿司匹林收率的影响。结果表明,Al H3P2W18O62·n H2O均匀地负载在MCM-41载体上,负载后仍保持Dawson结构。与Al H3P2W18O62·n H2O相比,负载型催化剂(30%Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41)呈"蜂巢状",比表面积明显增大、热稳定性提高,同时具有Lewis酸中心和Brnsted酸中心,但酸强度降低。在优化反应条件下:即Al H3P2W18O62·n H2O负载量为30%(质量分数),w(30%Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41)=4.1%(基于反应物的质量),水杨酸与乙酸酐摩尔比1∶1.5,80℃反应30 min,产物收率为96.3%。催化剂可重复使用,第6次使用时产物收率达80.6%。30%Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41具有良好的催化活性和稳定性。 展开更多

关键词 MCM-41 AlH3P2W18O62·nH2O/MCM-41 DAWSON型 酸中心 阿司匹林 医药与日化原料

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腰果酚基阻燃剂制备及对环氧树脂的阻燃抑烟效果

11

作者 叶张均 张译夫 +2 位作者 艾钰媛 熊佳敏 向程 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期18-25,共8页

为有效改善环氧树脂(EP)的阻燃性能,首先以腰果酚、三聚氰氯、3-氯过氧苯甲酸、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物为原料通过脱氯化氢、环氧化、开环加成反应制得了含磷杂菲结构的改性腰果酚基阻燃剂。使用傅里叶变换红外光谱对合... 为有效改善环氧树脂(EP)的阻燃性能,首先以腰果酚、三聚氰氯、3-氯过氧苯甲酸、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物为原料通过脱氯化氢、环氧化、开环加成反应制得了含磷杂菲结构的改性腰果酚基阻燃剂。使用傅里叶变换红外光谱对合成的阻燃剂表征,确定其化学结构。随后,加入一定量的4,4'-二氨基二苯基甲烷对EP进行固化。采用热重分析仪、锥形量热测试仪、极限氧指数(LOI)、水平垂直燃烧、扫描电子显微镜(SEM)等手段测试了EP的阻燃性能。结果表明,当加入质量分数为5%的阻燃剂时,EP在800°C热重测试中的残炭率从2.2%提升至19.8%。其LOI值从无添加时的23.7%提升到32.8%。锥形量热仪测得燃烧过程中的热释放率峰值、总热释放量、烟雾释放率和总烟雾释放量分别下降了34.9%,25.1%,22.2%,32.3%。水平垂直燃烧试验证明加入阻燃剂后,EP的阻燃等级从无等级提升至V-0级。利用SEM对燃烧后的残炭表层分析后发现,阻燃剂的加入会使EP在燃烧过程中表面形成一层致密的炭层以阻止燃烧。以上测试充分说明合成的腰果酚基阻燃剂对EP有着优异的阻燃和抑烟效果。同时在电子万能试验机上的力学性能测试表明,阻燃剂的加入对EP力学性能影响较小,不影响其在多领域的使用。 展开更多

关键词 腰果酚 环氧树脂 阻燃剂 阻燃性能 抑烟性能

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H3PW12O40/酸改性硅藻土催化剂的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯 被引量：7

12

作者 周德志 曹小华 +2 位作者 占昌朝 史文静 谢宝华 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期554-560,共7页

以硫酸改性后的硅藻土为载体,Keggin结构磷钨酸为活性组分,通过浸渍法制备出负载型催化剂H3PW12O40/改性硅藻土,并对催化剂进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(X RD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)和N2-程序升温脱附(N 2-TPD)... 以硫酸改性后的硅藻土为载体,Keggin结构磷钨酸为活性组分,通过浸渍法制备出负载型催化剂H3PW12O40/改性硅藻土,并对催化剂进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(X RD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)和N2-程序升温脱附(N 2-TPD)表征。结果表明:酸改性后硅藻土的微孔增大增多,比表面积增大。H3PW12O40均匀分布在改性硅藻土载体上,负载后磷钨酸仍保持Keggin结构。以H3PW12O40/改性硅藻土为催化剂催化乙酸和正丁醇液相合成乙酸正丁酯,通过正交试验探索优化工艺条件。在较优工艺条件下,即w(40%H3PW12O40/改性硅藻土)=1.1%(基于反应物质量),n(酸)∶n(醇)=1∶3,125℃反应2.0h,酯化率高达98.1%。催化剂重复催化使用5次,酯化率仍可达86.1%。H3PW12O40/改性硅藻土可作为催化合成乙酸正丁酯的高效催化剂,具有活性高、用量少、价格低廉、制备简单、后处理简便、无废液排放等优点。 展开更多

关键词 酸改性硅藻土 keggin结构磷钨酸 催化剂 合成 乙酸正丁酯 酯化

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以水杨酸为模板分子的Nd掺杂分子印迹TiO_2的制备及光催化性能 被引量：3

13

作者 占昌朝 曹小华 +4 位作者 金文雄 叶志刚 谢宝华 徐建兴 周荣辉 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期947-953,共7页

以水杨酸(SA)为模板分子,钛酸四丁酯为钛源,硝酸钕为掺杂剂,采用溶胶-凝胶法,在不同焙烧温度和不同Nd掺杂量下制备了一系列Nd掺杂分子印迹TiO_2(NMT)光催化剂。采用XRD、SEM、TEM、ICP-AES、EDS、XPS、FT-IR、N_2吸附-脱附(BET模型)、紫... 以水杨酸(SA)为模板分子,钛酸四丁酯为钛源,硝酸钕为掺杂剂,采用溶胶-凝胶法,在不同焙烧温度和不同Nd掺杂量下制备了一系列Nd掺杂分子印迹TiO_2(NMT)光催化剂。采用XRD、SEM、TEM、ICP-AES、EDS、XPS、FT-IR、N_2吸附-脱附(BET模型)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等手段对产物进行了表征,并以光催化降解SA为指针反应,考察了Nd掺杂量、焙烧温度、SA溶液初始pH值对产物光催化活性的影响。结果表明,NMT为单一锐钛矿相,孔道结构的形成是晶粒堆积孔和模板剂脱除所致。相比非印迹TiO_2和未掺杂的分子印迹TiO_2,NMT对模板分子降解反应的光催化活性大大提高,且当n(Nd)∶n(TiO_2)=0.30%、550℃热处理2 h时光催化活性最佳:紫外光下其作为光催化剂可以得到86.4%的降解率(SA模拟废水初始浓度为20 mg/L、初始pH=4,降解反应时间为70 min),重复使用四次降解率仍保持在83.02%;可见光(λ>400 nm)下可以得到97.96%的降解率(SA模拟废水初始浓度为20 mg/L、初始pH=4,降解反应时间为30 h)。 展开更多

关键词 分子印迹 钕(Ⅲ) 二氧化钛 水杨酸 模板分子 光催化 溶胶-凝胶法 紫外光 可见光

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石墨相氮化碳协同UV-H_2O_2光催化降解亚甲基蓝 被引量：3

14

作者 占昌朝 王春风 +3 位作者 叶志刚 徐冰洁 杨涛 舒李露 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期379-384,共6页

以三聚氰胺为前驱体,经热解—回流法制备了石墨相氮化碳(g-C3N4),采用XRD、FTIR、SEM、EDS、PL等技术对g-C_3N_4进行了表征。研究了g-C_3N_4在UV-H_2O_2体系中对废水中亚甲基蓝(MB)的光降解效果。实验结果表明,UV+g-C_3N_4催化剂+H_2O_... 以三聚氰胺为前驱体,经热解—回流法制备了石墨相氮化碳(g-C3N4),采用XRD、FTIR、SEM、EDS、PL等技术对g-C_3N_4进行了表征。研究了g-C_3N_4在UV-H_2O_2体系中对废水中亚甲基蓝(MB)的光降解效果。实验结果表明,UV+g-C_3N_4催化剂+H_2O_2体系能协同降解MB,在初始MB质量浓度为20 mg/L、初始废水p H为5、废水体积为250 mL、g-C_3N_4加入量为0.10 g、H_2O_2浓度为0.4 mmol/L、反应温度为25℃的优化工艺条件下,紫外光照射70 min时MB脱色率达98.32%。g-C_3N_4催化剂具有较好的重复使用性能,使用5次后MB脱色率仍保持在95.10%。 展开更多

关键词 紫外光 石墨相氮化碳 H2O2 协同效应 亚甲基蓝

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硅藻土负载对甲苯磺酸催化合成乙酸正丁酯 被引量：3

15

作者 周德志 曹小华 +2 位作者 占昌朝 林旭嫔 雷艳虹 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期52-56,共5页

以对甲苯磺酸为活性组分,硅藻土为载体,通过浸渍法制备出硅藻土负载对甲苯磺酸催化剂(p-CH3C6H4SO3H/硅藻土),对催化剂进行FT-IR、XRD、EDS、SEM表征。以p-CH3C6H4SO3H/硅藻土为催化剂,催化乙酸与正丁醇液相合成乙酸正丁酯。采用正交试... 以对甲苯磺酸为活性组分,硅藻土为载体,通过浸渍法制备出硅藻土负载对甲苯磺酸催化剂(p-CH3C6H4SO3H/硅藻土),对催化剂进行FT-IR、XRD、EDS、SEM表征。以p-CH3C6H4SO3H/硅藻土为催化剂,催化乙酸与正丁醇液相合成乙酸正丁酯。采用正交试验考察催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度及反应时间对酯化率的影响。结果表明:硅藻土负载对甲苯磺酸可作为催化合成乙酸正丁酯的有效催化剂。在优化反应条件下,即对甲苯磺酸负载量为20%(占硅藻土的质量比),催化剂用量占反应物质量分数2.1%,醇酸摩尔比为2.5:1,反应温度为120℃,反应时间2.5 h,酯化率可达97.2%。催化剂重复利用5次,酯化率仍保持为84.5%。与传统浓硫酸催化酯化工艺相比,此工艺具有操作简单、绿色环保、重复使用性能好等优点,具有良好的工业开发价值。 展开更多

关键词 对甲苯磺酸 硅藻土 负载型催化剂 乙酸正丁酯 酯化

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H_3PW_(12)O_(40)@C催化剂的原位合成及催化乙酸与正丁醇酯化反应 被引量：4

16

作者 曹小华 占昌朝 +1 位作者 吴畏 谢宝华 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期661-665,共5页

以磷钨酸和蔗糖为原料,采用原位合成法制备出活性炭包覆Keggin结构的磷钨酸催化剂30%(w)H_3PW_(12)O_(40)@C,通过正交实验探索出所制备的30%(w)H_3PW_(12)O_(40)@C催化剂催化乙酸和正丁醇液相合成乙酸正丁酯反应的最优工艺条件。采用FTI... 以磷钨酸和蔗糖为原料,采用原位合成法制备出活性炭包覆Keggin结构的磷钨酸催化剂30%(w)H_3PW_(12)O_(40)@C,通过正交实验探索出所制备的30%(w)H_3PW_(12)O_(40)@C催化剂催化乙酸和正丁醇液相合成乙酸正丁酯反应的最优工艺条件。采用FTIR,XRD,EDS,SEM,TG-DSC等方法对C包覆前后及重复使用前后的催化剂进行表征。表征结果显示,H3PW12O40较均匀地包覆在C球上,且C包覆后H_3PW_(12)O_(40)仍保持Keggin结构;催化剂使用过程中加剧了团聚,减小了有效比表面积,活性组分发生了溶脱,同时表面吸附了部分有机物;回收催化剂和新鲜催化剂热稳定性能非常相似,但回收催化剂失重率相对增加。正交实验结果表明,在反应温度为125℃、催化剂用量为0.6 g(占反应物总量4.43%(w))、醇酸摩尔比为1∶1、反应时间为3.0 h的最优工艺条件下,酯化率可达97.3%;催化剂重复使用到第5次时,酯化率仍可达77.8%。 展开更多

关键词 Keggin型磷钨酸 活性炭 H3PW12O40@C 原位合成 催化酯化

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VO@g-C3N4-T高效可见光催化苯羟基化制苯酚 被引量：7

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作者 陈福山 杨涛 胡华南 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1535-1541,共7页

以尿素和乙酰丙酮氧钒为原料，将乙酰丙酮氧钒络合在纳米薄片石墨化氮化碳上，得到系列不同v质量分数的光催化剂（VO@g-C3N4-T），将其与石墨化氮化碳（g-C3N4）、钒氧化合物负载在石墨化氮化碳上得到的催化剂（VO／g-C3N4）进行了催化... 以尿素和乙酰丙酮氧钒为原料，将乙酰丙酮氧钒络合在纳米薄片石墨化氮化碳上，得到系列不同v质量分数的光催化剂（VO@g-C3N4-T），将其与石墨化氮化碳（g-C3N4）、钒氧化合物负载在石墨化氮化碳上得到的催化剂（VO／g-C3N4）进行了催化苯羟基化的性能对比。采用N2吸附-脱附、X射线衍射光谱（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、扫描电镜（SEM）、能谱（EDS）、电感耦合等离子体．原子发射光谱（ICP-AES）对制备的催化剂进行了表征。考察了所得催化剂可见光下催化苯羟基化制苯酚的性能。结果表明，高比表面积、纳米薄片状的VO@g-C3N4-T催化剂具有合适的带差，对可见光下催化苯的C-H活化及羟基化具有较好的催化性能，苯的转化率和苯酚选择性分别可以达到98．4％、91．1％。由于石墨化氮化碳和钒具有较强的相互作用，减少了钒的溶脱，所以该催化剂具有很好的可重复使用性，连续使用5次后，苯的转化率和苯酚的选择性仍然可以达到97．1％和91．O％。 展开更多

关键词 C-H活化 氮化碳 光催化 多相催化剂 苯羟基化 催化技术

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SPE-HPLC法同时测定水中3种典型PPCPs 被引量：2

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作者 徐冰洁 徐斌 +3 位作者 杜海杰 王天烽 邱秀文 占昌朝 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期37-41,共5页

建立并优化了SPE-HPLC同时测定对乙酰氨基酚(PCT)、碘普罗胺((IOP)和阿莫西林(AMX)3种典型PPCPs的检测方法。当流动相为甲醇和水,检测波长230 nm、柱温30℃、采用连续梯度洗脱程序时,3种目标物质均获得良好的分离,并呈现出良好的线性关... 建立并优化了SPE-HPLC同时测定对乙酰氨基酚(PCT)、碘普罗胺((IOP)和阿莫西林(AMX)3种典型PPCPs的检测方法。当流动相为甲醇和水,检测波长230 nm、柱温30℃、采用连续梯度洗脱程序时,3种目标物质均获得良好的分离,并呈现出良好的线性关系(RSD>0.998),检出限(LOD)为10.2~247.3μg/L,样品平均加标回收率为94.97%~102.45%,R^2为0.238%~0.756%。以HLB为固相萃取小柱、上样流速3 mL/min、洗脱液甲醇8 mL时,3种PPCPs可实现80.45%~89.70%的回收率。应用此方法对九江学院污水处理厂的出水进行测定,检出IOP和AMX浓度分别为0.400μg/L和19.866μg/L。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱法 PPCPS 对乙酰氨基酚 碘普罗胺 阿莫西林

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Y_2P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/MWCNTs催化剂的制备及其催化合成乙酸正丁酯 被引量：2

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作者 曹小华 陶春元 谢宝华 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期200-205,共6页

以Dawson型磷钨酸钇(Y_2P_2W_(18)O_(62)·nH_2O)为活性组分,多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,通过浸渍法制备了负载型磷钨酸钇催化剂。利用FTIR,XRD,SEM,TG,Py-IR,NH3-TPD,N2吸附-脱附等手段对催化剂进行表征,考察了催化剂催化正丁醇... 以Dawson型磷钨酸钇(Y_2P_2W_(18)O_(62)·nH_2O)为活性组分,多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,通过浸渍法制备了负载型磷钨酸钇催化剂。利用FTIR,XRD,SEM,TG,Py-IR,NH3-TPD,N2吸附-脱附等手段对催化剂进行表征,考察了催化剂催化正丁醇与乙酸液相反应合成乙酸正丁酯的性能。表征结果显示,催化剂具有Dawson结构,且同时具有Br觟nsted酸中心和Lewis酸中心,与Y_2P_2W_(18)O_(62)·nH_2O相比,催化剂出现了弱酸中心,总酸量减小,催化剂的比表面积及热稳定性均明显提高。实验结果表明,在n(正丁醇)∶n(乙酸)=2.0∶1.0、催化剂用量为反应物的1.7%(w)、反应温度125℃、反应时间2.0 h的条件下,酯化率为97.4%。催化剂重复使用5次时,酯化率仍可达80.7%。 展开更多

关键词 Dawson型磷钨酸钇 多壁碳纳米管 负载型催化剂 正丁醇 乙酸 乙酸正丁酯

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H6P2W18O62/KH570-SiO2催化剂的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯 被引量：1

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作者 曹小华 钟婵娟 +3 位作者 穆晶 谢宝华 徐常龙 占昌朝 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第8期8117-8122,共6页

以硅烷偶联剂KH570改性SiO2为载体,利用浸渍法制备负载型Dawson结构磷钨酸催化剂H6P2W18O62/KH570-SiO2,并对其进行FT-IR、SEM、EDS及BET等表征。以H6P2W18O62/KH570-SiO2为催化剂催化合成乙酸正丁酯,探究了催化剂用量、醇酸摩尔比、反... 以硅烷偶联剂KH570改性SiO2为载体,利用浸渍法制备负载型Dawson结构磷钨酸催化剂H6P2W18O62/KH570-SiO2,并对其进行FT-IR、SEM、EDS及BET等表征。以H6P2W18O62/KH570-SiO2为催化剂催化合成乙酸正丁酯,探究了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度及时间对酯化率的影响。FT-IR及EDS表征结果表明,负载后磷钨酸仍然保持着Dawson结构。SEM表征结果表明,H6P2W18O62均匀分散在KH570-SiO2上。BET测试结果表明,负载型H6P2W18O62/KH570-SiO2催化剂比表面积(122.40 m^2/g)远大于H6P2W18O62分比表面积(1.75 m^2/g)。H6P2W18O62/KH570-SiO2是催化合成乙酸正丁酯的有效催化剂,当催化剂用量为1.9%(占反应原料总质量的百分数)、反应温度为120℃、醇酸比为2∶1、反应时间为2 h时,酯化率最高达96.4%。当催化剂重复利用5次后,酯化率仍能达到88.2%。 展开更多

关键词 Dawson结构磷钨酸 二氧化硅 KH570 负载型催化剂 乙酸正丁酯

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