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氨气反应模式-电感耦合等离子体串联质谱法测定水体中微量钛
1
作者 徐义邦 赖新云 +3 位作者 高明 张吴 张振欣 余佳昊 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1679-1684,共6页
标准HJ700-2014和GB/T5750.6-2023采用ICP-MS测定水中钛,推荐选择48Ti作为测量同位素,易受到严重的同质异位素^(48)Ca和氩化物、氯化物、氧化物、双电荷等质谱干扰,从而导致测定结果偏高。使用ICP-MS/MS比较了氦气、氧气和氨气3种模式... 标准HJ700-2014和GB/T5750.6-2023采用ICP-MS测定水中钛,推荐选择48Ti作为测量同位素,易受到严重的同质异位素^(48)Ca和氩化物、氯化物、氧化物、双电荷等质谱干扰,从而导致测定结果偏高。使用ICP-MS/MS比较了氦气、氧气和氨气3种模式下、不同基质中干扰物质对钛测定的干扰程度。发现在氨气反应模式下,氨气与^(48)Ti^(+)反应生成团簇化合物^(48)Ti^(14)N^(1)H(^(14)N^(1)H_(3))_(4)^(+),采取质量转移模式,以^(48)Ti^(14)N^(1)H(^(14)N^(1)H^(3))_(4)^(+)(m/z=131)为测量对象测定^(48)Ti^(+)(m/z=48),质谱干扰消除效果最好,基于此建立了氨气反应模式-ICP-MS/MS测定水体中微量钛的方法。对质谱仪器工作条件进行了优化,同时对标准样品和实际样品进行了精密度和正确度测试。方法检出限低0.08μg·L^(-1),结果准确性高、重复性好,相对标准偏差在0.8%~3.5%、加标回收率在91.2%~110.3%之间。 展开更多
关键词 水体 钛 氨气反应模式 电感耦合等离子体串联质谱法
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碱液提取全基体进样-电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定土壤中的六价铬 被引量：1
2
作者 张吴 徐义邦 +2 位作者 高明 姜云娜 秦文 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1242-1247,共6页
针对HJ 1082—2019方法检出限高,高盐导致容易堵塞燃烧头,造成信号不稳定、结果漂移等问题。利用耐高盐全基体进样系统,通过引入稀释气降低高盐基体的影响,碱液提取后的样品可直接进样,结合ICP-MS/MS的低检出限,建立了碱液提取全基体进... 针对HJ 1082—2019方法检出限高,高盐导致容易堵塞燃烧头,造成信号不稳定、结果漂移等问题。利用耐高盐全基体进样系统,通过引入稀释气降低高盐基体的影响,碱液提取后的样品可直接进样,结合ICP-MS/MS的低检出限,建立了碱液提取全基体进样-电感耦合等离子体串联质谱法准确测定土壤中低浓度六价铬的方法。对碱液提取条件、质谱仪器工作条件进行了优化,讨论质谱干扰对六价铬测定的影响,同时对标准样品和实际样品进行了精密度和正确度测试。方法检出限0.08 mg/kg,相对标准偏差在0.70%~4.2%、加标回收率在92.9%~107%。方法操作简便快速,检出限低,结果准确性高、重复性好。 展开更多
关键词 提取液温度 液固比 全基体进样 电感耦合等离子体串联质谱法
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加压流体萃取/液液萃取-气相色谱质谱法测定固体废物中的11种硝基苯类 被引量：1
3
作者 邓维 龚娴 徐义邦 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第8期1966-1973,共8页
建立了加压流体萃取/液液萃取-气相色谱质谱法测定固体废物中11种硝基苯类的方法。以二氯甲烷-正己烷(1∶1)为萃取溶剂,在100℃和100bar条件加压萃取固体废物试样;以二氯甲烷为溶剂,液液萃取固体废物浸出液,萃取液均经硅酸镁固相萃取柱... 建立了加压流体萃取/液液萃取-气相色谱质谱法测定固体废物中11种硝基苯类的方法。以二氯甲烷-正己烷(1∶1)为萃取溶剂,在100℃和100bar条件加压萃取固体废物试样;以二氯甲烷为溶剂,液液萃取固体废物浸出液,萃取液均经硅酸镁固相萃取柱净化,DB-5MS毛细色谱柱分离,气相色谱质谱法检测。优化了前处理和分析过程的重要条件。方法检出限为0.05~0.10mg·kg^(-1)(灰渣)、0.3~0.9mg·kg^(-1)(生化污泥)、0.2~0.3mg·L^(-1)(浸出液),低中高三个浓度的加标回收率范围为52.0%~88.0%(灰渣)、54.0%~84.0%(生化污泥)、55.0%~85.0%(浸出液),精密度为3.8%~8.6%(灰渣)、3.7%~9.1%(生化污泥)、3.5%~9.1%(浸出液),单个目标物的相对标准偏差(RSD)均<10%(n=6)。实验结果表明,该方法简便、可靠,适用于固体废物中11种硝基苯类的测定。 展开更多
关键词 固体废物 加压流体萃取 气相色谱质谱法 硝基苯类
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