水中微量甲氰菊酯的分析 被引量：5

1

作者 罗香 江海亮 +1 位作者 刘波平 丁长春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期97-98,共2页

采用GC -MS定性 ,GC -FID(火焰离子化检测器)定量测定被嫌疑犯用甲氰菊酯污染的鱼塘水和蜂窝煤灰中的微量甲氰菊酯 ,样品经氯仿萃取、浓缩后 ,进行GC -MS测定 ;选定的色谱条件为5 %SE_30柱(2m×3.2mm) ,载体ChromosorbWAWDMCS,柱温... 采用GC -MS定性 ,GC -FID(火焰离子化检测器)定量测定被嫌疑犯用甲氰菊酯污染的鱼塘水和蜂窝煤灰中的微量甲氰菊酯 ,样品经氯仿萃取、浓缩后 ,进行GC -MS测定 ;选定的色谱条件为5 %SE_30柱(2m×3.2mm) ,载体ChromosorbWAWDMCS,柱温250℃ ,气化室温度280℃ ,FID温度280℃ ,峰面积定量;该法快速、准确,RSD(n=6)为2.2 % ,回收率为95 %～98 %。 展开更多

关键词 分析 气相色谱 甲氰菊酯 气相色谱-质谱 水 煤灰 农药中毒案件

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ICP-MS分析头发、血清、肿瘤组织中微量元素 被引量：11

2

作者 徐子刚 商玮 +2 位作者 沈雅珍 童迎东 吴求亮 《浙江大学学报（自然科学版）》 CSCD 2000年第5期479-482,共4页

用电感耦合等离子体质谱 ( ICP- MS)分析口腔颌面恶性肿瘤患者的头发、血清及肿瘤组织中 2 5种微量元素 .借助内标法校正由基体效应引起的系统误差 ,加入内标元素 Sc、In和 Tl分别修正质量数在 10 0以下、10 0～ 180和 180以上的元素测... 用电感耦合等离子体质谱 ( ICP- MS)分析口腔颌面恶性肿瘤患者的头发、血清及肿瘤组织中 2 5种微量元素 .借助内标法校正由基体效应引起的系统误差 ,加入内标元素 Sc、In和 Tl分别修正质量数在 10 0以下、10 0～ 180和 180以上的元素测定 ,获得满意的结果 .为了检验方法的准确性 ,还测定了质控标准参照物人发 GBW0 910 1、牛血清 GBW( E) 0 90 0 0 6和牛肝 GBW( E) 0 80 展开更多

关键词 ICP-MS 微量元素 肿瘤组织 头发 血清

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高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中4种氟喹诺酮类药物残留 被引量：17

3

作者 黄优生 刘波平 +1 位作者 朱筱玲 李桂生 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期127-130,共4页

建立快速测定鱼肉中4种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱方法。采用酸性乙腈提取样品中的氟喹诺酮药物残留,然后用正己烷脱脂,氮吹浓缩定容后,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。该法对4种氟喹诺酮... 建立快速测定鱼肉中4种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱方法。采用酸性乙腈提取样品中的氟喹诺酮药物残留,然后用正己烷脱脂,氮吹浓缩定容后,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。该法对4种氟喹诺酮类药物的线性范围为2～40μg/kg,相关系数(r2)大于0.997,在4、10、20μg/kg3个添加水平范围内的回收率为79.9%～98.1%,相对标准偏差为2.7%～8.7%,检出限为0.1～0.4μg/kg,定量限为0.3～1.0μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、选择性强,适用于鱼肉中氟喹诺酮类药物残留的定量测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法 氟喹诺酮 残留 鱼肉

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高纯金属镱中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定 被引量：15

4

作者 章新泉 刘晶磊 +3 位作者 易永 姜玉梅 林平 童迎东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期73-76,共4页

利用电感耦合等离子体质谱仪 (ICP -MS)直接测定了金属镱中除Tm、Lu外其他稀土及非稀土杂质元素 ;通过P507 萃淋树脂色层柱 ,分离绝大部分Yb基体 ,避免了基体元素对Tm、Lu的测定干扰。定量加入内标元素Sc、Cs,有效克服了基体效应所带来... 利用电感耦合等离子体质谱仪 (ICP -MS)直接测定了金属镱中除Tm、Lu外其他稀土及非稀土杂质元素 ;通过P507 萃淋树脂色层柱 ,分离绝大部分Yb基体 ,避免了基体元素对Tm、Lu的测定干扰。定量加入内标元素Sc、Cs,有效克服了基体效应所带来的偏差。稀土杂质元素的检出限0.010～0.032μg/g,非稀土杂质元素的检出限为0.12～5.0μg/g。加标回收率为83 %～105 %。方法适用于纯度为99.99 %～99.999 展开更多

关键词 镱 杂质元素 电感耦合等离子体质谱 高纯稀土金属

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芝麻油中掺入菜籽油的近红外光谱研究 被引量：26

5

作者 冯利辉 刘波平 +1 位作者 张国文 罗香 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第18期296-299,共4页

采用偏最小二乘法建立芝麻油中菜籽油含量的近红外光谱定量检测模型。配制不同比例的菜籽油和芝麻油混合样品,采集样品在4200～10000cm-1范围内的近红外漫反射光谱,模型采用交互验证和外部检验来考察所建立模型的可靠性。建模参数为:最... 采用偏最小二乘法建立芝麻油中菜籽油含量的近红外光谱定量检测模型。配制不同比例的菜籽油和芝麻油混合样品,采集样品在4200～10000cm-1范围内的近红外漫反射光谱,模型采用交互验证和外部检验来考察所建立模型的可靠性。建模参数为:最佳波长范围为4500～8745cm-1;最佳光谱预处理方法为:多元散射校正(MSC)/一阶微分/Norris Derivative(3,5)滤波。所建立定标模型的校正相关系数为0.99839;均方估计残差为0.976。应用建立的模型对未知样品进行预测,并对预测值和真实值进行比较,在含量为10%～70%之间范围准确可靠,研究结果表明,采用近红外光谱技术可以实现芝麻油中菜籽油的快速检测。 展开更多

关键词 近红外光谱 芝麻油 掺假 菜籽油 偏最小二乘

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献血员血清中20种元素的ICP-MS测定 被引量：11

6

作者 商玮 徐子刚 +4 位作者 沈雅珍 童迎东 章新泉 刘晶磊 罗凌飞 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第6期20-22,共3页

用电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ ＭＳ） 测定献血员血清中２０ 种元素， 采用多元素内标法校正基体效应引起的系统误差， 加入内标元素Ｓｃ 、Ｉｎ 和Ｔｌ 分别校正质量数＜ １００ 、１００ ～１８０ 和＞ １８０ 的元素测定， 用... 用电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ ＭＳ） 测定献血员血清中２０ 种元素， 采用多元素内标法校正基体效应引起的系统误差， 加入内标元素Ｓｃ 、Ｉｎ 和Ｔｌ 分别校正质量数＜ １００ 、１００ ～１８０ 和＞ １８０ 的元素测定， 用牛血清标样ＧＢＷ ０９１３１ 为质控标准物质， 检验方法的可靠性。 测定了献血组和健康对照组血清中微量元素含量， 进行数理统计， 检验其差异性。 展开更多

关键词 献血员 血清 微量元素 ICP MS 测定

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电感耦合等离子体质谱法测定绿色食品中15种稀土元素 被引量：15

7

作者 童迎东 刘晶磊 +3 位作者 章新泉 刘永林 李翔 胡华勇 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第3期345-346,共2页

本文用电感耦合等离子体质谱法测定了绿色食品(主要包括大米、茶叶、纯净水)中15个稀土元素;考察了基体元素Cl、Na、Ca、C的基体效应及校正方法,确定了仪器最佳工作参数。方法的检出限为0.03～0.13μg/L,相对标准偏差为0.2%～10.8%。

关键词 电感耦合等离子质谱 绿色食品 稀土元素

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电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效态微量元素 被引量：9

8

作者 刘永林 邱祖民 +4 位作者 周萍 童迎东 姜玉梅 章效强 刘廷华 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期862-864,共3页

以NaNO3为提取剂,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术同时测定土壤中有效态Cu、Cd、Cr、Zn、Ni、Pb、Mn 7种微量元素。考察了基体效应以及质谱干扰等因素,引入Rh为内标元素有效地克服了基体效应所引起的测量偏差。方法的检出限为0.03... 以NaNO3为提取剂,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术同时测定土壤中有效态Cu、Cd、Cr、Zn、Ni、Pb、Mn 7种微量元素。考察了基体效应以及质谱干扰等因素,引入Rh为内标元素有效地克服了基体效应所引起的测量偏差。方法的检出限为0.033～0.21μg/L,样品加标回收率为92.1%～116.8%,相对标准偏差(RSD)小于6.07%。 展开更多

关键词 土壤 有效态 微量元素 电感耦合等离子体质谱法

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电感耦合等离子体质谱测定高纯金属钐中25种杂质元素 被引量：7

9

作者 章新泉 刘晶磊 +3 位作者 姜玉梅 易永 童迎东 林平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期73-75,79,共4页

研究建立了电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)测定高纯金属钐中14种稀土及11种非稀土杂质的测定方法。考察了钐基体对杂质元素测定的各种干扰影响。对无干扰的杂质元素 ,采取了直接测量的方式 ;对有干扰的元素 (Nd、Eu、Dy、Ho、Er、Tm) ... 研究建立了电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)测定高纯金属钐中14种稀土及11种非稀土杂质的测定方法。考察了钐基体对杂质元素测定的各种干扰影响。对无干扰的杂质元素 ,采取了直接测量的方式 ;对有干扰的元素 (Nd、Eu、Dy、Ho、Er、Tm) ,采用标准加入法的方式进行测定。选择内标元素Sc和Cs,有效补偿了由于基体效应带来的测量偏差。方法的检出限为0.012～83μg/L,加标回收率为88.6 %～108.0 % ,测定精密度(RSD)为0.55%～2.53 % ,方法可满足99.9 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱 高纯金属钐 朵质元素 钐

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HPLC-ESI-MS/MS快速测定鱼肉中的氯霉素残留 被引量：8

10

作者 李资玲 黄优生 +2 位作者 熊向源 李玉萍 吴光杰 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期217-219,共3页

建立了快速测定鱼肉中氯霉素残留的高效液相色谱-串联质谱方法。采用乙酸乙酯提取样品中的氯霉素残留,浓缩提取物用正己烷脱脂净化后,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。该法对氯霉素的线性范围为0.04～1.0μg/... 建立了快速测定鱼肉中氯霉素残留的高效液相色谱-串联质谱方法。采用乙酸乙酯提取样品中的氯霉素残留,浓缩提取物用正己烷脱脂净化后,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。该法对氯霉素的线性范围为0.04～1.0μg/kg,相关系数R2=0.9999,在0.10、0.20、0.40μg/kg3个添加水平范围内的回收率为91.0%～100.1%,相对标准偏差为2.6%～4.1%,检测限为0.01μg/kg,定量限为0.02μg/kg。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 氯霉素 残留 鱼肉

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等离子体质谱多内标法测定金属铒中多种痕量元素 被引量：4

11

作者 童迎东 章新泉 +4 位作者 刘晶磊 姜玉梅 易永 黄冬根 李翔 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第3期339-340,共2页

本方法采用ICPMS法同时测定高纯金属铒中14个稀土元素和15种非稀土元素杂质,确定了合适的样品稀释浓度,采用Sc、In、Cs、Tl4个内标,杂质元素的检出限在0.04～16μg/g之间,样品的加标回收率在86%～105%之间,能够满足4N金属铒产品的检测... 本方法采用ICPMS法同时测定高纯金属铒中14个稀土元素和15种非稀土元素杂质,确定了合适的样品稀释浓度,采用Sc、In、Cs、Tl4个内标,杂质元素的检出限在0.04～16μg/g之间,样品的加标回收率在86%～105%之间,能够满足4N金属铒产品的检测需求。 展开更多

关键词 等离子体质谱 多内标法 痕量元素 金属铒

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二氧化钛中杂质元素ICP-MS法测定的研究 被引量：9

12

作者 黄冬根 廖世军 +4 位作者 章新泉 刘晶磊 童迎东 姜玉梅 易永 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第4期423-425,共3页

本文报道了用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定二氧化钛中18种杂质元素的方法.样品用浓硫酸及固体硫酸铵溶解至清亮后,加入内标元素45Sc、115In、205Tl,用内标法直接测定.讨论了二氧化钛的基体效应及钛产生的质谱干扰对测定结果的影响.... 本文报道了用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定二氧化钛中18种杂质元素的方法.样品用浓硫酸及固体硫酸铵溶解至清亮后,加入内标元素45Sc、115In、205Tl,用内标法直接测定.讨论了二氧化钛的基体效应及钛产生的质谱干扰对测定结果的影响.方法的检出限是0.03～12.0 ng/mL,相对标准偏差是1.4～12.5%,加标回收率是92.0%～103%.该法具有简便、快速、灵敏、准确等优点. 展开更多

关键词 ICP-MS 二氧化钛 杂质元素

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ICP-MS法测定铅栅板中微量及杂质成分 被引量：6

13

作者 黄冬根 党志 +2 位作者 廖世军 童迎东 章新泉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期31-34,共4页

用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法直接测定铅栅板中钙、锡、铝、锑、银、铋、铁、锌、镍、镉、铜、砷等12种元素含量。样品用硝酸（1＋2）溶解后，用硫酸作沉淀剂，95％～98%的铅以生成PbSO4的形式沉淀，降低了测量过程中的铅离子... 用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法直接测定铅栅板中钙、锡、铝、锑、银、铋、铁、锌、镍、镉、铜、砷等12种元素含量。样品用硝酸（1＋2）溶解后，用硫酸作沉淀剂，95％～98%的铅以生成PbSO4的形式沉淀，降低了测量过程中的铅离子强度，得到了较低的检出限。加入适量的盐酸，有效地防止了锡、锑等元素的水解。选择适当的同位素，克服了测定过程中的质谱干扰，以元素^45Sc、^115In、^204Tl作内标，采用内标法有效地补偿了因基体效应、接口效应及仪器波动的影响。方法的加标回收率为93．2%～105．0%，相对标准偏差为2．0％～7．0％。 展开更多

关键词 ICP-MS 杂质 铅栅板 同时测定

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多目标单纯形法研究催化动力学分析法的最优化设计 被引量：4

14

作者 江海亮 李长风 阮大文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第11期1286-1288,共3页

催化动力学分析法灵敏度高、设备简单,近年来发展很快,本文提出了多目标单纯形方法,利用罚函数处理约束问题,通过对汞、银催化亚铁氰化钾和硫脲的反应测定汞、银。实验验证,多目标单纯形调优比单因素调优法速度快,表观摩尔吸光系数明显... 催化动力学分析法灵敏度高、设备简单,近年来发展很快,本文提出了多目标单纯形方法,利用罚函数处理约束问题,通过对汞、银催化亚铁氰化钾和硫脲的反应测定汞、银。实验验证,多目标单纯形调优比单因素调优法速度快,表观摩尔吸光系数明显提高。 1 数学原理 在实验设计的最优化方法中,单纯形法是一个十分有效的直接调优方法。 展开更多

关键词 汞 银 催化 动力学分析法 最优化

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ICP-MS法测定超细锆钇粉中多种杂质元素的研究 被引量：3

15

作者 章新泉 姜玉梅 +5 位作者 易永 童迎东 刘晶磊 苏亚勤 李翔 林平 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第1期87-89,共3页

用电感耦合等离子体质谱(ICP MS)直接测定超细锆钇粉中多种杂质元素,考察了基体效应对测定元素的影响。定量加入内标元素有效地校正了基体效应及仪器波动等因素引起的测量偏差。方法的固体检出限在0.01～10μg/g;精密度在1.1%～4.7%;加... 用电感耦合等离子体质谱(ICP MS)直接测定超细锆钇粉中多种杂质元素,考察了基体效应对测定元素的影响。定量加入内标元素有效地校正了基体效应及仪器波动等因素引起的测量偏差。方法的固体检出限在0.01～10μg/g;精密度在1.1%～4.7%;加标回收率在91.0%～110.5%范围。 展开更多

关键词 ICP-MS 超细锆钇粉 杂质元素

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ICP-MS法测定钼铁中Sb,Cu,Sn,Si,P元素的研究 被引量：8

16

作者 黄冬根 廖世军 +3 位作者 党志 刘晶磊 章新泉 童迎东 《广东有色金属学报》 CAS 2005年第4期20-23,共4页

将钼铁样品用HNO3低温溶解完全后,加入内标元素45Sc,采用内标法,用ICP-MS仪进行测定.文中讨论了基体钼对测定的影响.本方法的加标回收率为98.0%～102.5%,相对标准偏差RSD为1.6%～3.5%.本方法具有简便、快速、准确等特点,可用于钼铁样品... 将钼铁样品用HNO3低温溶解完全后,加入内标元素45Sc,采用内标法,用ICP-MS仪进行测定.文中讨论了基体钼对测定的影响.本方法的加标回收率为98.0%～102.5%,相对标准偏差RSD为1.6%～3.5%.本方法具有简便、快速、准确等特点,可用于钼铁样品中微量杂质元素的分析. 展开更多

关键词 ICP-MS 钼铁 杂质元素 分析

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5-氯-1-戊炔合成新工艺及其含量分析方法研究 被引量：1

17

作者 张小林 孙曰圣 +1 位作者 刘波平 江海亮 《南昌大学学报（工科版）》 CAS 2001年第2期83-86,共4页

研究了以乙炔、3-氯 - 1-溴丙烷、氨基钠为原料 ,经过炔化钠的生成 ,合成了 5-氯 - 1-戊炔 ,总收率达 30 % 新工艺采用有机溶剂 ,反应在 0℃左右进行 ,降低了合成费用 ,更具有工业价值 。

关键词 乙炔 氨基钠 5-氯-1-戊炔 分析方法

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电感耦合等离子体质谱测定高纯氧化铈中14种稀土杂质 被引量：23

18

作者 章新泉 童迎东 刘晶磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 1998年第4期68-70,共3页

用电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）建立了直接测定９９９９％ＣｅＯ２中１４个稀土杂质含量的方法。采用基体匹配法扣除Ｃｅ对Ｌａ、Ｐｒ、Ｇｄ和Ｔｂ元素的干扰，以Ｉｎ为内标，１４种稀土元素的测定下限之和≤０００８％，... 用电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）建立了直接测定９９９９％ＣｅＯ２中１４个稀土杂质含量的方法。采用基体匹配法扣除Ｃｅ对Ｌａ、Ｐｒ、Ｇｄ和Ｔｂ元素的干扰，以Ｉｎ为内标，１４种稀土元素的测定下限之和≤０００８％，加标回收率为９０％～１１０％。 展开更多

关键词 ICP-MS 氧化铈 高纯 稀土杂质 测定

全文增补中

电感耦合等离子质谱法测定化妆品中的有害元素 被引量：6

19

作者 林平 张静 +3 位作者 章新泉 彭广平 孔干莲 李翔 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第5期589-590,共2页

用电感耦舍等离子质谱法测定了抽检化妆品中有害元素Pb、As、Hg.采用内标元素Sc校正As,内标元素Eu校正Pb和Hg,获得满意的测定结果.方法检出限为0.03～0.05 ng/mL,变异系数(CV%)为0.3%～5.0%,加标回收回收率为95%～105%.

关键词 等离子质谱仪 化妆品 有害元素

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基于PLS-模式识别近红外光谱技术快速检测鲜乳和掺假乳 被引量：26

20

作者 荣菡 刘波平 +1 位作者 邓泽元 罗香 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期492-495,共4页

本实验采用PLS-马氏距离法建立了鲜乳和掺假植物奶油牛乳的判别分析模型,用PLS法将原始数据压缩成3个主成分,在原始光谱的全波数段范围内,无需任何预处理方式,判别准确率达100%。同时对10个未知样品进行预测,预测准确率均为100%。其次... 本实验采用PLS-马氏距离法建立了鲜乳和掺假植物奶油牛乳的判别分析模型,用PLS法将原始数据压缩成3个主成分,在原始光谱的全波数段范围内,无需任何预处理方式,判别准确率达100%。同时对10个未知样品进行预测,预测准确率均为100%。其次建立了植物奶油掺假量的定量检测PLS模型,并采用交互校验和外部检验考察模型的可靠性,模型的校正相关系数为0.9963,均方估计残差(RMSEC)为0.110;交互校验均方残差(RMSECV)为0.142;应用所建PLS模型对样品中植物奶油添加量进行预测,并对预测值与真值进行配对t-检验,结果表明两者差异均不显著。 展开更多

关键词 近红外光谱技术 模式识别 偏最小二乘 鲜乳和掺假乳

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