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聚丙烯催化剂内给电子体环戊基-1,1-二甲醇二甲醚的合成 被引量:1
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作者 许招会 江新涛 +1 位作者 刘宏 廖维林 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期19-22,共4页
以丙二酸二乙酯和1,4-二溴丁烷为起始原料,经烷基化、酯还原和醚化反应合成环戊基-1,1-二甲醇二甲醚,分别考察关键因素对3步合成反应的影响。适宜的工艺条件为:①烷基化反应时,n(丙二酸二乙酯)∶n(CsOH)∶n(1,4-二溴丁烷)=1.0∶2.2∶1.4... 以丙二酸二乙酯和1,4-二溴丁烷为起始原料,经烷基化、酯还原和醚化反应合成环戊基-1,1-二甲醇二甲醚,分别考察关键因素对3步合成反应的影响。适宜的工艺条件为:①烷基化反应时,n(丙二酸二乙酯)∶n(CsOH)∶n(1,4-二溴丁烷)=1.0∶2.2∶1.4,CsOH为催化剂,环戊基-1,1-二甲酸二乙酯的收率为93.0%;②酯还原反应时,以无水ZnCl2为催化剂,n(环戊基-1,1-二甲酸二乙酯)∶n(KBH4)=2.0∶1.0,环戊基-1,1-二甲醇的收率为88.1%;③醚化反应时,以四丁基溴化铵为催化剂,n(环戊基-1,1-二甲醇)∶n(NaOH)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶8.0∶2.4,环戊基-1,1-二甲醇二甲醚的收率为61.2%。 展开更多
关键词 环戊基-1 1-二甲醇二甲醚丙二酸二乙酯 1 4-二溴丁烷 内给电子体
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微波辐射无溶剂体系中硅胶负载铌酸催化合成α-D-葡萄糖五乙酸酯 被引量:1
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作者 许招会 周鹏 +1 位作者 廖维林 熊云奎 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期685-687,684,共4页
研究了在硅胶负载铌酸的催化条件下,以葡萄糖和乙酸酐为原料,通过微波辐射,无溶剂合成了-αD-葡萄糖五乙酸酯。考察了微波辐射功率、微波辐射时间、糖酐摩尔比及催化剂用量等因素对反应的影响。确定了其最佳反应条件为:取0.1 mol葡萄糖... 研究了在硅胶负载铌酸的催化条件下,以葡萄糖和乙酸酐为原料,通过微波辐射,无溶剂合成了-αD-葡萄糖五乙酸酯。考察了微波辐射功率、微波辐射时间、糖酐摩尔比及催化剂用量等因素对反应的影响。确定了其最佳反应条件为:取0.1 mol葡萄糖,n(葡萄糖)∶n(乙酸酐)=1.0∶6.0,催化剂用量为0.4 g/0.1 mol葡萄糖,微波功率280 W,反应时间10 min在此条件下酯收率可达94.1%。 展开更多
关键词 α-D-葡萄糖五乙酸酯 酯化 硅胶负载铌酸
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9-苯甲酸甲酯基芴的合成与表征
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作者 许招会 严楠 +1 位作者 廖维林 王甡 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期66-69,共4页
以9-羟甲基芴和苯甲酰氯为原料、以三乙胺为吸收剂合成了聚丙烯催化剂内给电子体9-苯甲酸甲酯基芴。采用红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对9-苯甲酸... 以9-羟甲基芴和苯甲酰氯为原料、以三乙胺为吸收剂合成了聚丙烯催化剂内给电子体9-苯甲酸甲酯基芴。采用红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对9-苯甲酸甲酯基芴收率的影响。结果表明,合成9-苯甲酸甲酯基芴的最佳工艺条件为:9-羟甲基芴用量0.1mol,n(9-羟甲基芴):n(苯甲酰氯)=1.0:2.0,三乙胺吸收剂用量40mL,反应温度10℃,反应时间5.0h。在此条件下,9-苯甲酸甲酯基芴收率可达87.3%。 展开更多
关键词 9-苯甲酸甲酯基芴 9-羟甲基芴 三乙胺 合成 结构表征
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