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双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的改进合成
1
作者
钱超
高武成
+3 位作者
付水香
陶明
廖祖态
陈新志
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2017年第4期906-910,共5页
以2-降莰烷酮为起始原料,通过Mannich反应、Baeyer-Villiger反应和缩合反应制得双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮。在Mannich反应中,采用水蒸汽蒸馏有利于产品的分离提纯、促进中间产物转化为最终产物,达到了反应分离的效果;在Baeyer-Villiger...
以2-降莰烷酮为起始原料,通过Mannich反应、Baeyer-Villiger反应和缩合反应制得双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮。在Mannich反应中,采用水蒸汽蒸馏有利于产品的分离提纯、促进中间产物转化为最终产物,达到了反应分离的效果;在Baeyer-Villiger反应中,通过改变甲醇和双氧水的加料顺序可避免过度氧化,提高产品收率。优化条件下产品的总收率为61.5%。
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关键词
2-降莰烷酮
反应分离
MANNICH反应
Baeyer-Villiger反应
双环[3.2.1]辛烷-2
4-二酮
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职称材料
超声辅助离子液体[DHC_3dabco][BF_4]催化四氢苯并[b]吡喃“一锅法”水相反应的合成研究
2
作者
王东辉
刘硕
+4 位作者
侯海亮
郑丰平
汪汉卿
应安国
李桂芹
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第1期122-127,共6页
制备了一种以三乙烯二胺(DABCO)为基础的碱性离子液体[DHC3dabco][BF4],在超声环境下以芳醛、丙二腈和5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,该离子液体为催化剂,在水相中合成四氢苯并[b]吡喃类衍生物。应用该催化剂反应条件温和、反应时间短...
制备了一种以三乙烯二胺(DABCO)为基础的碱性离子液体[DHC3dabco][BF4],在超声环境下以芳醛、丙二腈和5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,该离子液体为催化剂,在水相中合成四氢苯并[b]吡喃类衍生物。应用该催化剂反应条件温和、反应时间短、操作简便、收率高。在简单活性亚甲基化合物的基础上探讨了其他活性亚甲基化合物与芳香醛及双甲酮的反应。
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关键词
DABCO
四氢苯并[b]吡喃
活性亚甲基化合物
水相
超声
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职称材料
6-溴-4,4-二甲基二氢苯并噻喃的合成研究
3
作者
袁继新
廖祖态
+3 位作者
吕雪皓
周少东
钱超
陈新志
《浙江大学学报（理学版）》
CAS
CSCD
2012年第2期187-189,共3页
提出了一种合成6-溴-4,4-二氢苯并噻喃的新路线,并对合成过程中的工艺条件进行了优化,得到了较优的反应条件.本工艺以溴苯为起始原料,经氯磺化、还原、硫醚化、环合4步反应得到6-溴-4,4-二氢苯并噻喃,最终收率为88.5%.除还原这一步需要...
提出了一种合成6-溴-4,4-二氢苯并噻喃的新路线,并对合成过程中的工艺条件进行了优化,得到了较优的反应条件.本工艺以溴苯为起始原料,经氯磺化、还原、硫醚化、环合4步反应得到6-溴-4,4-二氢苯并噻喃,最终收率为88.5%.除还原这一步需要较高温度外,其他3步反应均在50℃以下进行,既降低了能耗,又减少了副产物的生成.与已有工艺路线相比,本工艺路线具有成本低廉的优点,适合工业化生产.
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关键词
6-溴-4
4-二氢苯并噻喃
合成
新路线
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职称材料
题名
双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的改进合成
1
作者
钱超
高武成
付水香
陶明
廖祖态
陈新志
机构
浙江省
化工
高效制造技术重点实验室
江西仁明医药化工有限公司
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2017年第4期906-910,共5页
基金
国家自然科学基金(21376213,21476194)
国家重点研发计划项目(2016YFB0301800)
文摘
以2-降莰烷酮为起始原料,通过Mannich反应、Baeyer-Villiger反应和缩合反应制得双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮。在Mannich反应中,采用水蒸汽蒸馏有利于产品的分离提纯、促进中间产物转化为最终产物,达到了反应分离的效果;在Baeyer-Villiger反应中,通过改变甲醇和双氧水的加料顺序可避免过度氧化,提高产品收率。优化条件下产品的总收率为61.5%。
关键词
2-降莰烷酮
反应分离
MANNICH反应
Baeyer-Villiger反应
双环[3.2.1]辛烷-2
4-二酮
Keywords
2-norbornanone
coupling of reaction and distillation separation
Mannich reaction
Baeyer- Villiger reaction
bicyclo[3.2.1]octane-2,4-dione
分类号
TQ457.2 [化学工程—农药化工]
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职称材料
题名
超声辅助离子液体[DHC_3dabco][BF_4]催化四氢苯并[b]吡喃“一锅法”水相反应的合成研究
2
作者
王东辉
刘硕
侯海亮
郑丰平
汪汉卿
应安国
李桂芹
机构
台州学院
医药
化工
学院
天津大学
化工
学院
浙江建业
化工
股份
有限公司
江西仁明医药化工有限公司
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第1期122-127,共6页
基金
国家自然科学基金项目(21106090)
浙江省低碳脂肪胺工程技术研究中心开放基金项目(2012E10033)
台州学院校立学生科研项目(13XS26)
文摘
制备了一种以三乙烯二胺(DABCO)为基础的碱性离子液体[DHC3dabco][BF4],在超声环境下以芳醛、丙二腈和5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,该离子液体为催化剂,在水相中合成四氢苯并[b]吡喃类衍生物。应用该催化剂反应条件温和、反应时间短、操作简便、收率高。在简单活性亚甲基化合物的基础上探讨了其他活性亚甲基化合物与芳香醛及双甲酮的反应。
关键词
DABCO
四氢苯并[b]吡喃
活性亚甲基化合物
水相
超声
Keywords
DABCO
tetrahydrobenzo[b]pyran
active methylene compounds
water phase
ultrasound
分类号
O626.31 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
6-溴-4,4-二甲基二氢苯并噻喃的合成研究
3
作者
袁继新
廖祖态
吕雪皓
周少东
钱超
陈新志
机构
浙江大学
化工
系
江西仁明医药化工有限公司
出处
《浙江大学学报（理学版）》
CAS
CSCD
2012年第2期187-189,共3页
基金
国家自然科学基金资助项目(21076183)
浙江省自然科学基金资助项目(Y4100147)
文摘
提出了一种合成6-溴-4,4-二氢苯并噻喃的新路线,并对合成过程中的工艺条件进行了优化,得到了较优的反应条件.本工艺以溴苯为起始原料,经氯磺化、还原、硫醚化、环合4步反应得到6-溴-4,4-二氢苯并噻喃,最终收率为88.5%.除还原这一步需要较高温度外,其他3步反应均在50℃以下进行,既降低了能耗,又减少了副产物的生成.与已有工艺路线相比,本工艺路线具有成本低廉的优点,适合工业化生产.
关键词
6-溴-4
4-二氢苯并噻喃
合成
新路线
Keywords
6-bromo-4
4-dimethylthiochroman
synthesis
new route
分类号
O626.23 [理学—有机化学]
在线阅读
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮的改进合成
钱超
高武成
付水香
陶明
廖祖态
陈新志
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2017
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
超声辅助离子液体[DHC_3dabco][BF_4]催化四氢苯并[b]吡喃“一锅法”水相反应的合成研究
王东辉
刘硕
侯海亮
郑丰平
汪汉卿
应安国
李桂芹
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
6-溴-4,4-二甲基二氢苯并噻喃的合成研究
袁继新
廖祖态
吕雪皓
周少东
钱超
陈新志
《浙江大学学报（理学版）》
CAS
CSCD
2012
0
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职称材料
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