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超声辅助分步结晶法制备高纯度豆甾醇的工艺研究
被引量：
7
1
作者
冯文欢
吴正章
+3 位作者
张鹏
常明
金青哲
王兴国
《中国油脂》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第10期129-135,共7页
通过富集和精制两步法分离纯化豆甾醇,采用非极性溶剂结晶法富集植物甾醇中的豆甾醇,在此基础上利用超声辅助在极性溶剂中对豆甾醇进一步重结晶精制。采用单因素实验对豆甾醇富集和精制工艺条件进行优化。结果表明:优化的富集工艺条件...
通过富集和精制两步法分离纯化豆甾醇,采用非极性溶剂结晶法富集植物甾醇中的豆甾醇,在此基础上利用超声辅助在极性溶剂中对豆甾醇进一步重结晶精制。采用单因素实验对豆甾醇富集和精制工艺条件进行优化。结果表明:优化的富集工艺条件为以环己酮为溶剂、料液比1∶3.5、养晶温度25℃、养晶时间16 h,在此条件下重复结晶5次,豆甾醇纯度提高到94.69%;优化的精制工艺条件为以丙酮为溶剂、超声时间3 min、超声功率90 W、料液比1∶70、养晶温度25℃、养晶时间3 h,在此条件下重结晶2次,最终将豆甾醇的纯度提高至99.36%;经质谱、红外光谱和核磁等结构鉴定确认样品为豆甾醇。
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关键词
植物甾醇
豆甾醇
超声辅助
富集
精制
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职称材料
HPLC-UV法测定植物甾醇中3种甾醇单体的含量
被引量：
5
2
作者
冯文欢
吴正章
+3 位作者
张鹏
常明
金青哲
王兴国
《食品工业科技》
CAS
北大核心
2019年第5期244-248,共5页
本文建立了一种利用紫外高效液相法(HPLC-UV)测定植物甾醇中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的方法。采用Waters Symmetry~? C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈和水为流动相等度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL/min,紫外检测波长为208 n...
本文建立了一种利用紫外高效液相法(HPLC-UV)测定植物甾醇中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的方法。采用Waters Symmetry~? C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈和水为流动相等度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL/min,紫外检测波长为208 nm。实验结果表明:菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇在38 min内均能实现基线分离,线性范围分别为2.52～50.30、5.08～101.60、5.10～102.00μg/mL时,甾醇单体的线性关系良好,相关系数r分别为0.9971、0.9989、0.9991,检测限为2.5μg/mL;日内精密度在0.06%～3.06%范围内,日间精密度介于1.56%～6.61%;加样回收率介于92.74%～106.25%之间。本方法能够准确测定4种植物甾醇中3种甾醇单体的含量,其中大豆甾醇和木甾醇中3种甾醇单体的含量组成差异较大,大豆甾醇中菜油甾醇和豆甾醇的含量分别为163.80～251.23 mg/g和134.89～235.04 mg/g,远高于木甾醇中的菜油甾醇和豆甾醇含量,而木甾醇中β-谷甾醇含量为(685.10±7.55) mg/g,则明显高于β-谷甾醇在大豆甾醇中的含量。相对现有的高效液相方法,本方法实现了对混合甾醇中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇3种甾醇单体的精确定量分析。
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关键词
植物甾醇
油甾醇
豆甾醇
Β-谷甾醇
HPLC-UV
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职称材料
磁性壳聚糖纳米复合材料固定化褶皱假丝酵母脂肪酶催化合成木质甾醇酯
被引量：
3
3
作者
王舒舒
王俞涵
+3 位作者
杨旭
张鹏
吴正章
胡燚
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2023年第1期124-129,共6页
以磁性壳聚糖纳米复合材料共价固定的褶皱假丝酵母脂肪酶为催化剂,以木质甾醇和油酸为原料,对木质甾醇油酸酯的酶法合成工艺条件进行了优化。得到的最佳工艺条件为:催化剂用量12.7%(以底物总质量计),油酸与木质甾醇物质的量比为2∶1,木...
以磁性壳聚糖纳米复合材料共价固定的褶皱假丝酵母脂肪酶为催化剂,以木质甾醇和油酸为原料,对木质甾醇油酸酯的酶法合成工艺条件进行了优化。得到的最佳工艺条件为:催化剂用量12.7%(以底物总质量计),油酸与木质甾醇物质的量比为2∶1,木质甾醇质量浓度为122.9 g/L,反应温度50℃,反应时间24 h。在该条件下,木质甾醇转化率为96.42%。对月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸不同碳链长度的脂肪酸或混合脂肪酸进行酯化反应,木质甾醇的转化率可达96.67%~98.74%,催化剂使用5次时,转化率仍可达82.45%。
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关键词
褶皱假丝酵母脂肪酶
固定化酶
木质甾醇油酸酯
酯化反应
催化技术
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职称材料
题名
超声辅助分步结晶法制备高纯度豆甾醇的工艺研究
被引量：
7
1
作者
冯文欢
吴正章
张鹏
常明
金青哲
王兴国
机构
江南大学食品学院
江苏科鼐生物制品有限公司
出处
《中国油脂》
CAS
CSCD
北大核心
2019年第10期129-135,共7页
基金
植物甾醇和植物甾醇酯的行业标准研究(18DZ2200300)
上海市2018年度“科技创新行动计划”技术标准项目
文摘
通过富集和精制两步法分离纯化豆甾醇,采用非极性溶剂结晶法富集植物甾醇中的豆甾醇,在此基础上利用超声辅助在极性溶剂中对豆甾醇进一步重结晶精制。采用单因素实验对豆甾醇富集和精制工艺条件进行优化。结果表明:优化的富集工艺条件为以环己酮为溶剂、料液比1∶3.5、养晶温度25℃、养晶时间16 h,在此条件下重复结晶5次,豆甾醇纯度提高到94.69%;优化的精制工艺条件为以丙酮为溶剂、超声时间3 min、超声功率90 W、料液比1∶70、养晶温度25℃、养晶时间3 h,在此条件下重结晶2次,最终将豆甾醇的纯度提高至99.36%;经质谱、红外光谱和核磁等结构鉴定确认样品为豆甾醇。
关键词
植物甾醇
豆甾醇
超声辅助
富集
精制
Keywords
phytosterol
stigmasterol
ultrasound-assist
enrichment
purification
分类号
TS229 [轻工技术与工程—粮食、油脂及植物蛋白工程]
TS225.1 [轻工技术与工程—粮食、油脂及植物蛋白工程]
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职称材料
题名
HPLC-UV法测定植物甾醇中3种甾醇单体的含量
被引量：
5
2
作者
冯文欢
吴正章
张鹏
常明
金青哲
王兴国
机构
江南大学食品学院国家功能食品工程技术研究中心
江苏科鼐生物制品有限公司
出处
《食品工业科技》
CAS
北大核心
2019年第5期244-248,共5页
基金
植物甾醇和植物甾醇酯的行业标准研究(18DZ2200300)
上海市2018年度"科技创新行动计划"技术标准项目
文摘
本文建立了一种利用紫外高效液相法(HPLC-UV)测定植物甾醇中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的方法。采用Waters Symmetry~? C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈和水为流动相等度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL/min,紫外检测波长为208 nm。实验结果表明:菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇在38 min内均能实现基线分离,线性范围分别为2.52～50.30、5.08～101.60、5.10～102.00μg/mL时,甾醇单体的线性关系良好,相关系数r分别为0.9971、0.9989、0.9991,检测限为2.5μg/mL;日内精密度在0.06%～3.06%范围内,日间精密度介于1.56%～6.61%;加样回收率介于92.74%～106.25%之间。本方法能够准确测定4种植物甾醇中3种甾醇单体的含量,其中大豆甾醇和木甾醇中3种甾醇单体的含量组成差异较大,大豆甾醇中菜油甾醇和豆甾醇的含量分别为163.80～251.23 mg/g和134.89～235.04 mg/g,远高于木甾醇中的菜油甾醇和豆甾醇含量,而木甾醇中β-谷甾醇含量为(685.10±7.55) mg/g,则明显高于β-谷甾醇在大豆甾醇中的含量。相对现有的高效液相方法,本方法实现了对混合甾醇中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇3种甾醇单体的精确定量分析。
关键词
植物甾醇
油甾醇
豆甾醇
Β-谷甾醇
HPLC-UV
Keywords
phytosterol
campesterol
stigmasterol
β-sitosterol
HPLC-UV
分类号
O657 [理学—分析化学]
O629.2 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
磁性壳聚糖纳米复合材料固定化褶皱假丝酵母脂肪酶催化合成木质甾醇酯
被引量：
3
3
作者
王舒舒
王俞涵
杨旭
张鹏
吴正章
胡燚
机构
南京工业大学材料化学工程国家重点实验室药学院
江苏科鼐生物制品有限公司
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2023年第1期124-129,共6页
基金
国家重点研发计划(2021YFC2103802)
国家自然科学基金面上项目(22178174)
江苏省先进生物制造协同创新中心项目(XTC2206)。
文摘
以磁性壳聚糖纳米复合材料共价固定的褶皱假丝酵母脂肪酶为催化剂,以木质甾醇和油酸为原料,对木质甾醇油酸酯的酶法合成工艺条件进行了优化。得到的最佳工艺条件为:催化剂用量12.7%(以底物总质量计),油酸与木质甾醇物质的量比为2∶1,木质甾醇质量浓度为122.9 g/L,反应温度50℃,反应时间24 h。在该条件下,木质甾醇转化率为96.42%。对月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸不同碳链长度的脂肪酸或混合脂肪酸进行酯化反应,木质甾醇的转化率可达96.67%~98.74%,催化剂使用5次时,转化率仍可达82.45%。
关键词
褶皱假丝酵母脂肪酶
固定化酶
木质甾醇油酸酯
酯化反应
催化技术
Keywords
Candida rugosa lipase
immobilized lipase
lignosterol oleate
esterification
catalysis technology
分类号
O643.36 [理学—物理化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
超声辅助分步结晶法制备高纯度豆甾醇的工艺研究
冯文欢
吴正章
张鹏
常明
金青哲
王兴国
《中国油脂》
CAS
CSCD
北大核心
2019
7
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
HPLC-UV法测定植物甾醇中3种甾醇单体的含量
冯文欢
吴正章
张鹏
常明
金青哲
王兴国
《食品工业科技》
CAS
北大核心
2019
5
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
磁性壳聚糖纳米复合材料固定化褶皱假丝酵母脂肪酶催化合成木质甾醇酯
王舒舒
王俞涵
杨旭
张鹏
吴正章
胡燚
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2023
3
在线阅读
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职称材料
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