基于离子迁移谱技术建立了化妆品中15种抗组胺类化学药物的快速筛查方法。样品以80%乙腈水溶液(含0.2%三氯乙酸)作为提取溶液,提取后上样于经活化的弱阳离子固相萃取柱,经3.0 mL甲醇淋洗,1.0 mL 2%氨水甲醇洗脱,洗脱液直接进样,正离子...基于离子迁移谱技术建立了化妆品中15种抗组胺类化学药物的快速筛查方法。样品以80%乙腈水溶液(含0.2%三氯乙酸)作为提取溶液,提取后上样于经活化的弱阳离子固相萃取柱,经3.0 mL甲醇淋洗,1.0 mL 2%氨水甲醇洗脱,洗脱液直接进样,正离子模式检测。同时,建立高效液相色谱定量方法,用于前处理优化和阳性样品验证。15种抗组胺类化学药物的迁移时间在11~18 ms之间,检测限为0.2~1μg/g。20批化妆品样品筛查出1批阳性,与液相色谱法检测结果一致。该方法快速、简便、高效,显著降低了化妆品基质对离子迁移谱检测15种抗组胺类化学药物的干扰,提高了检测灵敏度,可用于现场快速筛查。展开更多
目的:建立基于改良QuEChERS前处理技术结合气相色谱-串联质谱(Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)的检测方法,用于柑橘中42种农药残留的分析,同时通过质谱图库比对解决柠檬中水胺硫磷、沃柑中氯唑磷检测时出现的假...目的:建立基于改良QuEChERS前处理技术结合气相色谱-串联质谱(Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,GC-MS/MS)的检测方法,用于柑橘中42种农药残留的分析,同时通过质谱图库比对解决柠檬中水胺硫磷、沃柑中氯唑磷检测时出现的假阳性干扰问题。方法:在优化提取溶剂及提取温度后,通过冷冻、萃取、净化、氮吹浓缩等步骤制备样品;复溶后采用VF1701色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS动态多反应监测模式采集数据,结合基质匹配标准曲线与内标法定量。针对假阳性干扰物,切换至全扫描模式,利用NIST质谱库进行谱图匹配与结构鉴定。结果:该方法线性关系良好,定量限、加标回收率及精密度均符合多残留检测要求。通过全扫描模式结合NIST数据库,确认水胺硫磷与氯唑磷的假阳性干扰物来源于柑橘基质中的共提取成分,有效避免了误判。结论:该方法兼具高灵敏度和抗干扰能力,不仅适用于柑橘中农药残留的定量检测,还为农药残留检测中未知化合物的鉴定提供了新思路,对提升检测结果可靠性具有重要意义。展开更多
文摘基于离子迁移谱技术建立了化妆品中15种抗组胺类化学药物的快速筛查方法。样品以80%乙腈水溶液(含0.2%三氯乙酸)作为提取溶液,提取后上样于经活化的弱阳离子固相萃取柱,经3.0 mL甲醇淋洗,1.0 mL 2%氨水甲醇洗脱,洗脱液直接进样,正离子模式检测。同时,建立高效液相色谱定量方法,用于前处理优化和阳性样品验证。15种抗组胺类化学药物的迁移时间在11~18 ms之间,检测限为0.2~1μg/g。20批化妆品样品筛查出1批阳性,与液相色谱法检测结果一致。该方法快速、简便、高效,显著降低了化妆品基质对离子迁移谱检测15种抗组胺类化学药物的干扰,提高了检测灵敏度,可用于现场快速筛查。
