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电感耦合等离子体质谱法快速测定人血清中40余种矿物质元素的方法研究 被引量:1
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作者 姚雪漫 夏瑜 +3 位作者 张秋萍 蒋建荣 王欣 柳旭艳 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期356-363,共8页
该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察... 该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察,在选择的仪器工作条件下,大部分待测矿物质元素均获得了良好的线性关系(相关系数r>0.999),检出限为0.000 200~18.6μg/L。准确度测定结果显示,血清标准品L-1、L-2给出的15种矿物质元素的内标法和外标法检测结果均在认定范围内;对没有给出认定范围的其余元素进行加标回收实验,其加标回收率为89.9%~117%。针对实际血清样品,通过优化稀释浓度和梯度,使用0.1 mL血清样品即可实现含量差异大的多种矿物质元素的测定。所建方法安全、高效、准确,可应用于大样本量人群样本的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 人血清 矿物质元素 直接稀释
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超级微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定滨海白首乌制品中23种元素及其质量评价
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作者 陈小云 陈炳灿 +2 位作者 刘慧珍 陈国清 王坤 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期165-175,共11页
通过优化消解体系、消解温度、消解时间,采用题示方法测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na等23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入... 通过优化消解体系、消解温度、消解时间,采用题示方法测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na等23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入1 mL水和2 mL硝酸,混匀后加盖升温至200℃并消解10 min,冷却后,用水将消解液稀释至25 mL,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)在氦气碰撞模式下测定30份样品中23种元素的含量,并采用SPSS18.0软件对30份样品中均有检出的16种元素进行相关性分析和主成分分析。结果表明,23种元素的质量浓度均在一定范围内和对应的响应强度与内标响应强度之比呈线性关系,检出限(3s)为0.0003~0.900 mg·kg^(−1),利用内标法和气体稀释降低基质效应引起的信号漂移;按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.2%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.53%~5.0%。样品分析结果表明,滨海白首乌制品中不同元素的含量差异明显,K、Ca、Mg、Na等常量元素含量较高,Mn、Al、Fe、Zn、Ba、Cu含量次之,Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo含量较低或未检出。相关性分析结果表明,30份滨海白首乌制品中均含有的16种元素之间存在着协同或拮抗的作用。主成分分析结果表明,Ni、Co、Mo、Mn、Cu、Zn、K、Ca、Mg、V、Al、Cr为滨海白首乌制品中的特征元素。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体串联质谱法 元素 相关性分析 主成分分析
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全基因组测序分析生畜肉中沙门氏菌血清型、耐药性与毒力因子 被引量:8
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作者 刘靓 李兵兵 +5 位作者 李洁 李双姝 孙敏 杨鹏飞 邢亚东 陈大伟 《肉类研究》 北大核心 2024年第4期23-29,共7页
了解市售生畜肉中沙门氏菌(Salmonella)血清型、序列型(sequence typing,ST)分布、耐药性和毒力因子特征,探讨ST与耐药性和毒力的关系。收集2020—2023年从生畜肉中分离的68株沙门氏菌,用血清凝集法鉴定其血清型,微量肉汤稀释法进行药... 了解市售生畜肉中沙门氏菌(Salmonella)血清型、序列型(sequence typing,ST)分布、耐药性和毒力因子特征,探讨ST与耐药性和毒力的关系。收集2020—2023年从生畜肉中分离的68株沙门氏菌,用血清凝集法鉴定其血清型,微量肉汤稀释法进行药物敏感检测;全基因组测序分析多位点序列分型、耐药基因与毒力因子,并结合系统发育树分析其相关性。结果表明:68株沙门氏菌可分为14种血清型,以鼠伤寒沙门氏菌和肠炎沙门氏菌为主,ST以ST19、ST34和ST11为主;多重耐药菌株占比69.12%(47/68),对氨苄西林(76.47%)、四环素(55.88%)和萘啶酸(52.94%)耐药率较高;68株沙门氏菌均携带菌毛吸附相关因子、镁离子转运相关因子、非菌毛类吸附相关因子、调控相关因子和分泌系统相关因子;生畜肉中污染的沙门氏菌血清型种类多样,耐药性严重且携带多种毒力因子,需要加强畜类养殖和生产销售的管理。 展开更多
关键词 沙门氏菌 全基因组测序 序列型 耐药性 毒力因子
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体血清中12种全氟烷基和多氟烷基物质的含量 被引量:1
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作者 罗佳 杨海兵 +5 位作者 张秋萍 许红睿 王春民 侯朋艺 肖梦晴 夏瑜 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期815-822,共8页
传统和新型全氟烷基和多氟烷基物质(PFASs)是一类持久性有机污染物,由于其会对人类产生潜在的健康风险而引起越来越多的关注,因此提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血清中7种全氟羧酸类化合物、3种全氟磺酸类化合物和2种新型PFAS... 传统和新型全氟烷基和多氟烷基物质(PFASs)是一类持久性有机污染物,由于其会对人类产生潜在的健康风险而引起越来越多的关注,因此提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血清中7种全氟羧酸类化合物、3种全氟磺酸类化合物和2种新型PFASs替代品[全氟(2-甲基-3-氧杂己酸)(HFPO-DA),6∶2氯代多氟醚基磺酸(6∶2 Cl-PFESA)]含量的方法。健康人血清样品经解冻后,加入混合内标溶液和体积比1∶1的乙腈-甲醇混合溶液,超声混匀后于-20℃冷冻1 h,于4℃高速离心,上清液经真空冷冻挥干后复溶于体积比的3∶7甲醇-水混合溶液中,冰浴中涡旋混匀、超声,于4℃高速离心后,上清液上机测定。12种PFASs在Phenomenex Kinetex F5色谱柱上以不同体积比的2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合液梯度洗脱分离,电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测,以胎牛血清为基质进行内标法定量。结果显示:12种PFASs质量浓度和内标的质量浓度比值与其峰面积比值均在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005~0.01μg·L^(-1);在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为88.5%~112%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.20%~8.7%;方法用于20份健康人血清样品的分析,9种PFASs检出率为100%(包括一种新型PFASs替代品6∶2 Cl-PFESA)。 展开更多
关键词 全氟烷基和多氟烷基物质(PFAS) 人体血清 超高效液相色谱-串联质谱法
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折射率法测定氯化钠溶液的冰点 被引量:1
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作者 韩可 许诚 +3 位作者 拜慧雯 夏瑜 许红睿 张付刚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期116-118,共3页
乳品的质量取决于生乳的质量。根据国际标准ISO 5764:2002(E)/IDF 108:2002(E)Milk-Determination of Freezing Point-Thermistor Cryoscope Method可知,测定乳液冰点可以推测其外来水的含量,因此生乳冰点是乳品质量的重要监控指标之一。
关键词 监控指标 折射率 冰点 生乳 乳品质量 氯化钠溶液 外来水
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基于保留指数的草莓中杀菌剂快速测定方法建立 被引量:2
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作者 姚雪漫 张秋萍 +3 位作者 蒋建荣 罗佳 吴春霞 马晓艳 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第2期279-285,共7页
基于保留指数原理,利用正构烷烃C9~C33标准溶液和智能农药数据库(Smart Database Pesticides),建立草莓中32种杀菌剂的快速分析方法。采用QuEChERS前处理方法,对草莓中杀菌剂残留进行提取、净化,使用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)仪进行... 基于保留指数原理,利用正构烷烃C9~C33标准溶液和智能农药数据库(Smart Database Pesticides),建立草莓中32种杀菌剂的快速分析方法。采用QuEChERS前处理方法,对草莓中杀菌剂残留进行提取、净化,使用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)仪进行定性、定量检测。结果表明,32种杀菌剂在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9982,在10、50、100μg/kg三个添加水平下,加标回收率在70.3%~117.8%之间,相对标准偏差在0.01%~8.50%之间,方法的检出限为0.01~2.91μg/kg,定量限为0.04~9.71μg/kg。该方法快捷、简便、准确、稳定,在草莓样品的分析中取得了较好的效果,对监测草莓中杀菌剂的使用情况,同时测定多组分农药残留提供了可靠有效的数据和技术支持。 展开更多
关键词 保留指数 正构烷烃 气相色谱-三重四级杆串级质谱(GC-MS/MS) 杀菌剂 草莓
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基于RPA/CRISPR-Cas12a技术的单核细胞增生李斯特菌快速检测方法建立 被引量:3
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作者 陈大伟 李兵兵 +3 位作者 魏明月 李双姝 杨鹏飞 刘靓 《肉类研究》 2023年第9期46-51,共6页
建立基于RPA/CRISPR-Cas12a技术单核细胞增生李斯特菌的快速检测方法。选取单增李斯特菌溶菌素毒力基因hly(GeneID:987033),设计重组酶聚合酶扩增(recombinase polymerase amplification,RPA)引物结合CRISPR-Cas12a蛋白研制两步法单增... 建立基于RPA/CRISPR-Cas12a技术单核细胞增生李斯特菌的快速检测方法。选取单增李斯特菌溶菌素毒力基因hly(GeneID:987033),设计重组酶聚合酶扩增(recombinase polymerase amplification,RPA)引物结合CRISPR-Cas12a蛋白研制两步法单增李斯特菌快速检测试剂盒,并对其灵敏度、特异性以及反应速率进行分析。结果表明:该法检测速率快,30 min内可检出单核细胞增生李斯特菌,同时具有较高的灵敏度,20μL体系可检测到最低0.0015 ng靶标核酸。将该试剂盒进一步用于检测人工模拟污染食品三文鱼肉片,检测限可达10 CFU/mL。本方法检测30份实际样本,结果均与荧光定量聚合酶链式反应法阳性检出率一致。RPA/CRISPR-Cas12a技术是快速检测食源性单增李斯特菌的可行方法。 展开更多
关键词 单核细胞增生李斯特菌 重组酶聚合酶扩增 CRISPR-Cas12a 快速检测
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