目的采用高效液相色谱法对奥硝唑原料药及注射液进行有关物质测定,采用液相色谱-串联质谱联用技术结合强制降解实验进行奥硝唑杂质谱研究,明确杂质来源及与处方工艺间的关联,为该品种统一评价与质量监控提供技术支撑。方法采用色谱柱Phe...目的采用高效液相色谱法对奥硝唑原料药及注射液进行有关物质测定,采用液相色谱-串联质谱联用技术结合强制降解实验进行奥硝唑杂质谱研究,明确杂质来源及与处方工艺间的关联,为该品种统一评价与质量监控提供技术支撑。方法采用色谱柱Phenomenex Luna C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.0005%甲酸为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,对奥硝唑及其杂质进行分离,测定4批原料药、3批参比制剂、11批国产仿制制剂中杂质含量,并采用喷射流离子聚焦电喷雾-飞行时间质谱法对样品中的未知杂质进行结构预测,结合强制降解实验及各企业处方工艺对杂质来源进行归属。结果奥硝唑及其各已知杂质在该色谱条件下分离良好,推断5个未知杂质结构,并对其杂质进行来源归属。结论该实验对奥硝唑原料药及注射液的杂质分析、质量控制及整体评价可提供参考依据。展开更多
文摘目的采用高效液相色谱法对奥硝唑原料药及注射液进行有关物质测定,采用液相色谱-串联质谱联用技术结合强制降解实验进行奥硝唑杂质谱研究,明确杂质来源及与处方工艺间的关联,为该品种统一评价与质量监控提供技术支撑。方法采用色谱柱Phenomenex Luna C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.0005%甲酸为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,对奥硝唑及其杂质进行分离,测定4批原料药、3批参比制剂、11批国产仿制制剂中杂质含量,并采用喷射流离子聚焦电喷雾-飞行时间质谱法对样品中的未知杂质进行结构预测,结合强制降解实验及各企业处方工艺对杂质来源进行归属。结果奥硝唑及其各已知杂质在该色谱条件下分离良好,推断5个未知杂质结构,并对其杂质进行来源归属。结论该实验对奥硝唑原料药及注射液的杂质分析、质量控制及整体评价可提供参考依据。
