棉籽油间歇式酯交换反应动力学的研究 被引量：60

1

作者 邬国英 林西平 +2 位作者 巫淼鑫 王琳 周亚军 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期314-318,共5页

生物柴油(棉籽油甲酯)可以由棉籽油与甲醇在催化剂KOH存在下通过酯交换反应制得。故对棉籽油间歇式酯交换反应动力学进行了研究,并考察了反应温度和催化剂浓度对产物棉籽油甲酯浓度的影响。用液相色谱法分析棉籽油的组成;用气相色谱法... 生物柴油(棉籽油甲酯)可以由棉籽油与甲醇在催化剂KOH存在下通过酯交换反应制得。故对棉籽油间歇式酯交换反应动力学进行了研究,并考察了反应温度和催化剂浓度对产物棉籽油甲酯浓度的影响。用液相色谱法分析棉籽油的组成;用气相色谱法分析产物中棉籽油甲酯的含量。由实验数据绘制的动力学曲线得到酯交换反应在开始阶段为准二级反应,以后紧接转为一级反应和零级反应,与文献报导的棕榈油酯交换反应动力学结果一致。由实验数据求出酯交换反应在开始阶段的动力学参数,35℃、45℃时的反应速率常数分别为0.9179Lmol-1min-1和1.049Lmol-1min-1,酯交换反应的活化能为10.88kJmol-1。根据实验结果得到棉籽油酯交换反应的最佳反应温度为45℃,最佳催化剂为1.1%KOH。 展开更多

关键词 生物柴油 反应动力学 甲酯 棉籽油 酯交换

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几种食用油的核磁共振光谱特征与地沟油的快速检测 被引量：27

2

作者 杨扬 殷乐 +2 位作者 尹芳华 孙小强 李为民 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期45-50,共6页

检测了大豆油、菜籽油、芥花油、芝麻油、橄榄油、花生油、玉米油、葵花籽油、猪油、鱼油及地沟油的1H NMR、13C NMR光谱（核磁共振氢谱、碳谱）。结果发现：植物油与猪油和鱼油有明显的区别;地沟油由于其产生、酸败和处理过程中有部分... 检测了大豆油、菜籽油、芥花油、芝麻油、橄榄油、花生油、玉米油、葵花籽油、猪油、鱼油及地沟油的1H NMR、13C NMR光谱（核磁共振氢谱、碳谱）。结果发现：植物油与猪油和鱼油有明显的区别;地沟油由于其产生、酸败和处理过程中有部分甘油酯的分子发生变化,所以在氢谱图的δ6.70~5.50、δ5.10和δ3.73等处有明显的杂峰;地沟油、猪油和鱼油在氢谱图的δ1.26处的峰比δ1.30处明显强很多;地沟油碳谱图在δ178.33、δ173.87、δ86.60、δ68.39和δ65.06处有明显的小峰存在,它们可以作为判断地沟油特征峰的依据。与其他分析方法相比,该方法具有操作简单、不需要预处理和快速等优点。 展开更多

关键词 食用油 地沟油 核磁共振氢谱 核磁共振碳谱 分析鉴定

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纳米银@石墨烯复合材料的绿色制备及其抑菌性能 被引量：13

3

作者 何光裕 马凯 +3 位作者 侯景会 孙小强 汪信 陈海群 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期840-843,共4页

以聚乙二醇为还原剂通过水热反应,还原氧化石墨烯同时在石墨烯表面原位生长银纳米粒子,制备纳米银@石墨烯复合材料。采用紫外-可见吸收光谱、X射线衍射、红外吸收光谱、透射电子显微镜对所制备的纳米银@石墨烯复合材料进行了表征。结果... 以聚乙二醇为还原剂通过水热反应,还原氧化石墨烯同时在石墨烯表面原位生长银纳米粒子,制备纳米银@石墨烯复合材料。采用紫外-可见吸收光谱、X射线衍射、红外吸收光谱、透射电子显微镜对所制备的纳米银@石墨烯复合材料进行了表征。结果表明,银以单质形态成功负载在石墨烯表面,银纳米粒子的平均粒径为30nm。以大肠杆菌为模型对纳米复合材料的抑菌性能进行测试,纳米银@石墨烯复合材料在100 mg/L时可以完全抑制大肠杆菌的生长,是一种效果显著的新型抑菌材料。 展开更多

关键词 绿色合成 石墨烯 银纳米粒子 纳米复合材料 抑菌性能 功能材料

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磁性Fe_3O_4/石墨烯Photo-Fenton催化剂的制备及其催化活性 被引量：19

4

作者 何光裕 张艳 +2 位作者 钱茂公 陈海群 汪信 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第11期2306-2312,共7页

采用共沉淀法制备磁性Fe3O4/GE(石墨烯)催化剂,实现Fe3O4纳米颗粒生长和氧化石墨烯还原同步进行,采用FTIR、XRD、TEM及低温氮吸附-脱附等对Fe3O4/GE纳米催化剂的物相、颗粒粒径及比表面积进行了表征。在H2O2存在条件下,以亚甲基蓝为目... 采用共沉淀法制备磁性Fe3O4/GE(石墨烯)催化剂,实现Fe3O4纳米颗粒生长和氧化石墨烯还原同步进行,采用FTIR、XRD、TEM及低温氮吸附-脱附等对Fe3O4/GE纳米催化剂的物相、颗粒粒径及比表面积进行了表征。在H2O2存在条件下,以亚甲基蓝为目标降解物,考察了在模拟太阳光下Fe3O4/GE的催化活性,当氧化石墨烯与Fe3O4的质量比为1∶10时,经过2 h催化反应,在pH=6条件下,对亚甲基蓝的降解率达到98.7%,经过10次循环使用后对染料溶液的降解率仍保持在95.7%以上,明显优于纯的Fe3O4。 展开更多

关键词 纳米Fe3O4/GE 磁分离 Photo-Fenton反应

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酸催化甘油与苯甲醛缩合制备六元环缩醛 被引量：9

5

作者 王桂敏 单玉华 +4 位作者 张元元 罗娜 汪友谊 蒋志国 李明时 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期764-768,共5页

比较了对甲苯磺酸(PTSA)、磷钨酸(PWA)、KHSO4和FeCl3催化对甘油与苯甲醛的缩合反应收率,及对产物中六元环缩醛5-羟基-2-苯基-1,3-二氧六环(1)与五元环缩醛4-羟甲基-2-苯基-1,3-二氧五环(2)比例的影响。当以环己烷为带水剂及苯甲醛与甘... 比较了对甲苯磺酸(PTSA)、磷钨酸(PWA)、KHSO4和FeCl3催化对甘油与苯甲醛的缩合反应收率,及对产物中六元环缩醛5-羟基-2-苯基-1,3-二氧六环(1)与五元环缩醛4-羟甲基-2-苯基-1,3-二氧五环(2)比例的影响。当以环己烷为带水剂及苯甲醛与甘油的摩尔比为2∶3的情况下,KHSO4为催化剂的缩合产物(1+2)收率较高,为96.8%;PTSA催化的缩合产物中,化合物1的比例最高(m(1)∶m(2)=48.6∶51.4)。室温下PTSA、PWA、KHSO4和FeCl3均可催化化合物2向化合物1的转化。在-20℃下,只有PTSA能催化化合物2向化合物1的转化。在-20℃,PTSA催化化合物2转化成化合物1a,并以晶体形式从苯(40%)-石油醚(60%)中析出。母液循环转化3次后,化合物1a的累计收率可达91.1%。 展开更多

关键词 羟基苯基二氧六环 甘油 苯甲醛 缩醛 酸催化缩合

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工程菌对染料脱色性能的研究 被引量：5

6

作者 何光裕 陈琴 +3 位作者 蔡志强 李尔炀 黄荣荣 汪信 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1064-1068,共5页

采用原生质体融合技术,构建了脱色工程菌H-1,它可同时对结构差异大的还原大红R和蓝色盐VB染料进行脱色。确定了工程菌H-1的较佳脱色条件为厌氧、30℃、pH=7、接种量为3g·L-1。对色度为417倍、631倍、812倍、1093倍的上述两种染料... 采用原生质体融合技术,构建了脱色工程菌H-1,它可同时对结构差异大的还原大红R和蓝色盐VB染料进行脱色。确定了工程菌H-1的较佳脱色条件为厌氧、30℃、pH=7、接种量为3g·L-1。对色度为417倍、631倍、812倍、1093倍的上述两种染料培养基分别脱色12h,其中H-1对色度为417倍的蓝色盐VB的脱色率为85.5%,对还原大红R的脱色率为90.1%;对色度为1093倍的蓝色盐VB的脱色率为81.3%,对还原大红R脱色率为86.5%。同时用单株原始菌株与混合菌对相同浓度的染料培养基脱色,对各菌的脱色结果进行了理论分析。工程菌扩大了脱色种类,提高了降解速率,具有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 工程菌 生物脱色 原生质体融合 染料脱色

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季铵盐离子液体催化苯胺选择性烷基化反应 被引量：3

7

作者 陈海群 李根发 +2 位作者 何光裕 施健 孙小强 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第9期870-872,893,共4页

对离子液体介质中苯胺与卤代烃的N-单烷基化反应,考察了9种不同结构的季铵盐、季鏻盐对反应的影响。结果表明,在60℃,用四丁基氯化铵作催化剂、三乙胺作缚酸剂,n(三乙胺)∶n(苯胺)∶n(卤代烃)∶n(四丁基氯化铵)=2∶1∶1∶0.05,苯胺能快... 对离子液体介质中苯胺与卤代烃的N-单烷基化反应,考察了9种不同结构的季铵盐、季鏻盐对反应的影响。结果表明,在60℃,用四丁基氯化铵作催化剂、三乙胺作缚酸剂,n(三乙胺)∶n(苯胺)∶n(卤代烃)∶n(四丁基氯化铵)=2∶1∶1∶0.05,苯胺能快速有效地与卤代烃发生N-烷基化反应,高选择性制备仲胺化合物,苯胺转化率达到86%,仲胺选择性达到87%,通过简单的乙醚萃取就可实现产物分离。季铵盐离子液体对邻位或对位有取代基的苯胺烷基化反应,也具有高的苯胺转化率和仲胺选择性,可以代替咪唑鎓盐离子液体用于苯胺选择性单烷基化反应。 展开更多

关键词 N-单烷基苯胺 季铵盐 季鏻盐 离子液体 绿色化学

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2-氨基吡啶气相氟代反应的密度泛函理论研究 被引量：5

8

作者 何光裕 庞凯 +3 位作者 赵国栋 卑凤利 孙小强 汪信 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1143-1149,共7页

采用量子化学方法,运用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,在6-311G*基组水平上,以2-氨基吡啶为起始反应物,全优化计算了亚硝酰阳离子NO^(+)对2-氨基吡啶中氨基进攻的重氮化反应及氟硼酸根阴离子BF_(4)^(-)对吡啶重氮正离子进攻的席曼反应的机... 采用量子化学方法,运用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,在6-311G*基组水平上,以2-氨基吡啶为起始反应物,全优化计算了亚硝酰阳离子NO^(+)对2-氨基吡啶中氨基进攻的重氮化反应及氟硼酸根阴离子BF_(4)^(-)对吡啶重氮正离子进攻的席曼反应的机理,搜索到整个反应过程中的过渡态结构,得到了反应路径并通过IRC验证,并对各反应中间体、过渡态和产物进行分子几何构型优化、振动频率分析和标准热力学函数计算.通过计算,搜索到的过渡态均为环状结构,与配位插入反应类似,利于原子间化学键的断裂及新键的形成;通过热力学及动力学计算,重氮化-席曼反应是剧烈的放热反应,与实验结果相吻合. 展开更多

关键词 密度泛函理论 重氮化-席曼反应 2-氨基吡啶 2-氟吡啶

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Co_3O_4/石墨烯复合物的水热合成及其超级电容器性能 被引量：3

9

作者 何光裕 王亮 +2 位作者 王林 陈海群 孙小强 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期23-25,42,共4页

采用水热法制备了Co3O4/石墨烯复合物,用XRD、FTIR和TEM测试了样品的结构和形貌,采用循环伏安法(CV)、交流阻抗和恒电流充放电测试分别研究了Co3O4/石墨烯复合物电极的电化学性能。结果表明:石墨烯的掺入增加了Co3O4作为电极材料的可逆... 采用水热法制备了Co3O4/石墨烯复合物,用XRD、FTIR和TEM测试了样品的结构和形貌,采用循环伏安法(CV)、交流阻抗和恒电流充放电测试分别研究了Co3O4/石墨烯复合物电极的电化学性能。结果表明:石墨烯的掺入增加了Co3O4作为电极材料的可逆性,并降低了Co3O4纳米粒子与电解液的接触电阻和Warburg扩散阻抗。在6mol/L的KOH电解液中,复合物的比电容高达562F/g,1000次循环后比电容仅仅下降了2.6%。 展开更多

关键词 CO3O4 石墨烯 水热法 超级电容器

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高效液相色谱法分析十溴二苯乙烷产品 被引量：3

10

作者 杨扬 陈建海 +1 位作者 常利平 黄麒 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期646-648,共3页

采用Zorbax？C18色谱柱（5μm，150mm×4.6mm）于40℃下分离十溴二苯乙烷产品，以甲醇-四氢呋喃（体积比为70∶30）为流动相，在230nm波长下检测。实验结果显示，在十溴二苯乙烷的质量浓度为0.001~0.100g/L时，其浓度与峰面积有较... 采用Zorbax？C18色谱柱（5μm，150mm×4.6mm）于40℃下分离十溴二苯乙烷产品，以甲醇-四氢呋喃（体积比为70∶30）为流动相，在230nm波长下检测。实验结果显示，在十溴二苯乙烷的质量浓度为0.001~0.100g/L时，其浓度与峰面积有较好的线性关系。该方法对十溴二苯乙烷的回收率大于96%，相对标准偏差为4.0%，可替代热分析法分析十溴二苯乙烷，且能满足工业生产检测的要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 十溴二苯乙烷 阻燃剂

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利用农林废弃物杉木屑制备糠醛的工艺 被引量：4

11

作者 冷一欣 武玉真 +1 位作者 黄春香 张云 《江苏农业科学》 北大核心 2013年第7期261-263,共3页

以杉木屑为原料,采用两步法用固体酸SO42-/ZrO2水解制备糠醛,考察相关因素对杉木屑中半纤维素水解及戊糖脱水制备糠醛反应的影响。结果表明,半纤维素水解的最佳工艺条件为:乙二醇质量分数80%、液固比11∶1(m∶m)、反应时间3.0 h、固体... 以杉木屑为原料,采用两步法用固体酸SO42-/ZrO2水解制备糠醛,考察相关因素对杉木屑中半纤维素水解及戊糖脱水制备糠醛反应的影响。结果表明,半纤维素水解的最佳工艺条件为:乙二醇质量分数80%、液固比11∶1(m∶m)、反应时间3.0 h、固体酸用量1.5 g,该条件下戊糖收率为83.61%;戊糖脱水制备糠醛的最佳工艺条件为:反应温度150℃、固体酸用量1.0 g、反应时间1.0 h,该条件下糠醛收率达53.24%。 展开更多

关键词 农林废弃物 固体酸 戊糖 糠醛

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焙烧温度对TiO_2/γ-Al_2O_3催化剂气相酯交换合成碳酸甲丙酯性能的影响 被引量：3

12

作者 陈兴权 赵春香 赵天生 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期447-451,共5页

在连续流动气固相反应条件下,考察了焙烧温度对TiO2/γ-Al2O3催化剂催化碳酸二甲酯(DMC)和丙醇气相酯交换合成碳酸甲丙酯(MPC)反应的影响,并采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、氨程序升温脱附、X射线光电子能谱等技术对TiO2/γ-Al2O3... 在连续流动气固相反应条件下,考察了焙烧温度对TiO2/γ-Al2O3催化剂催化碳酸二甲酯(DMC)和丙醇气相酯交换合成碳酸甲丙酯(MPC)反应的影响,并采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、氨程序升温脱附、X射线光电子能谱等技术对TiO2/γ-Al2O3催化剂进行了表征。实验结果表明,在500℃下焙烧的Ti质量分数为5%的TiO2/γ-Al2O3催化剂对DMC和丙醇气相酯交换合成MPC反应的活性最好,DMC转化率可达54%,MPC选择性为90%。表征结果显示,Ti主要以Ti4+的形式存在于TiO2/γ-Al2O3催化剂表面;随焙烧温度的升高,TiO2/γ-Al2O3催化剂中的一水软铝石逐渐转化为γ-Al2O3,同时,钛酸四丁酯分解,TiO2含量增加,有利于提高TiO2/γ-Al2O3催化剂的活性;TiO2/γ-Al2O3催化剂的酸强度随焙烧温度的升高而减弱。 展开更多

关键词 碳酸甲丙酯 碳酸二甲酯 丙醇气相酯交换 二氧化钛/γ-氧化铝催化剂 焙烧温度

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甘油法合成1,3-二(二甲基胺基)-2-丙醇及其脱硫性能评价 被引量：1

13

作者 汪友谊 单玉华 +3 位作者 张元元 王桂敏 蒋志国 李明时 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期48-50,共3页

以生物柴油副产甘油为原料,与HCl反应合成1,3-二氯-2-丙醇(DCP),DCP与二甲胺(DMA)反应可以制得1,3-二(二甲基胺基)-2-丙醇(BDAP),从而开发出基于生物质可再生资源的新型酸性气体脱除剂BDAP合成路线。在DMA/DCP摩尔比5∶1、80℃下反应4h... 以生物柴油副产甘油为原料,与HCl反应合成1,3-二氯-2-丙醇(DCP),DCP与二甲胺(DMA)反应可以制得1,3-二(二甲基胺基)-2-丙醇(BDAP),从而开发出基于生物质可再生资源的新型酸性气体脱除剂BDAP合成路线。在DMA/DCP摩尔比5∶1、80℃下反应4h后BDAP的收率可达80.6%,纯度达99.6%。在室温、常压吸收、80℃解吸的操作下,BDAP对H2S气体具有很好的循环吸收与解吸性能,其对H2S气体吸收能力是目前工业上所用甲基二乙醇胺(MDEA)的4倍。 展开更多

关键词 1 3-二(二甲基胺基)-2-丙醇 合成 脱硫 甘油

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用氯仿萃取4-硝基吡啶的工艺条件研究

14

作者 陈海群 万利兵 +1 位作者 李定龙 黄荣荣 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期634-639,共6页

合成并用氯仿作萃取溶剂来萃取分离4-硝基吡啶。考察了原料液酸碱度、萃取温度、萃取时间等因素对氯仿萃取4-硝基吡啶过程的影响,结果表明该萃取过程分配比随pH的升高而增大,在pH=9～10时分配比最大,再升高pH分配比又开始减小,萃取过程... 合成并用氯仿作萃取溶剂来萃取分离4-硝基吡啶。考察了原料液酸碱度、萃取温度、萃取时间等因素对氯仿萃取4-硝基吡啶过程的影响,结果表明该萃取过程分配比随pH的升高而增大,在pH=9～10时分配比最大,再升高pH分配比又开始减小,萃取过程为一快速过程;水相中亚磷酸铵和氯化铵对萃取过程有盐析效应,使分配比增大;该萃取过程受温度影响不大,热效应为5.410kJ·mol-1。同时确定了pH=9～10时4-硝基吡啶在有机相与水相中分配平衡关系,当有机相和水相间体积比为3时,5级错流萃取的回收率为95%以上;当体积比为5时,7级逆流萃取4-硝基吡啶的回收率也可达96%以上。 展开更多

关键词 4-硝基吡啶 吡那地尔 氯仿 萃取 盐效应

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超分子化合物(APH)_2(H_4P_2Mo_5O_(23))·2H_2O的水热合成和性质

15

作者 何光裕 黄勇 +2 位作者 卑凤利 汪信 孙小强 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期743-746,共4页

以四水合钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24.4H2O〕、磷酸和2-氨基-4-甲基吡啶(AP)为原料,按一定比例在180℃恒温水热法反应5 d,合成了超分子化合物(APH)2(H4P2Mo5O23).2H2O,收率为80%。用红外光谱、紫外可见光谱、氢核磁共振谱、X射线粉末衍射和TG-... 以四水合钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24.4H2O〕、磷酸和2-氨基-4-甲基吡啶(AP)为原料,按一定比例在180℃恒温水热法反应5 d,合成了超分子化合物(APH)2(H4P2Mo5O23).2H2O,收率为80%。用红外光谱、紫外可见光谱、氢核磁共振谱、X射线粉末衍射和TG-DTA对产物进行了表征。结果表明,杂多阴离子保持结构不变,而有机阳离子红外和紫外光谱发生了蓝移,有机阳离子和杂多阴离子以静电力和氢键作用形成了超分子化合物。 展开更多

关键词 磷钼酸盐 水热合成 超分子化合物

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助溶剂法制备生物柴油的动力学研究 被引量：4

16

作者 张静雅 邬国英 +1 位作者 林西平 魏斌 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期46-48,共3页

菜籽油和甲醇在碱催化下通过酯交换反应制备生物柴油,因油和甲醇不能完全互溶,反应速度较慢,而助溶剂的加入解决了这一问题。当催化剂KOH用量为0.15%,醇油摩尔比为27∶1,助溶剂甲基叔丁基醚和油的体积比为1.6∶1时,反应物能形成均相。... 菜籽油和甲醇在碱催化下通过酯交换反应制备生物柴油,因油和甲醇不能完全互溶,反应速度较慢,而助溶剂的加入解决了这一问题。当催化剂KOH用量为0.15%,醇油摩尔比为27∶1,助溶剂甲基叔丁基醚和油的体积比为1.6∶1时,反应物能形成均相。在反应温度分别为30、40、50℃时,对助溶剂法酯交换反应进行动力学研究,结果表明反应在30 min内基本达到平衡,转化率最高为99.4%。反应基本遵循1级反应,反应活化能为52.17 kJ/mol。 展开更多

关键词 酯交换 生物柴油 助溶剂 动力学

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在Mo改性的Rh/AC(Rh/MoO_x)催化剂上的四氢糠醇选择性加氢

17

作者 韩立峰 张伟 +2 位作者 鲁墨弘 李明时 单玉华 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第2期297-302,共6页

以Mo改性的Rh/AC(Rh-MoOx/AC)为催化剂,研究了四氢糠醇加氢开环制备1,5-戊二醇的催化性能。采用TEM、XPS和NH3吸附热量表征催化剂,并考察了反应工艺条件。表征结果表明,低价态Mo所提供的中等强度的酸中心是加入Mo可提高催化剂活性的主... 以Mo改性的Rh/AC(Rh-MoOx/AC)为催化剂,研究了四氢糠醇加氢开环制备1,5-戊二醇的催化性能。采用TEM、XPS和NH3吸附热量表征催化剂,并考察了反应工艺条件。表征结果表明,低价态Mo所提供的中等强度的酸中心是加入Mo可提高催化剂活性的主要原因。催化反应结果表明:以水为溶剂,以nMo/nRh=0.15的Rh-MoOx/AC为催化剂,还原温度为550℃,反应温度为120℃,反应压力为8 MPa,反应时间为10 h,四氢糠醇的转化率为64%,1,5-戊二醇的选择性为100%。 展开更多

关键词 催化剂 催化剂制备 催化加氢 Rh-MoOx/AC催化剂 四氢糠醇 1 5-戊二醇

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季戊四醇双缩醛水解反应过程的~1H NMR在线研究

18

作者 张国君 杨扬 +3 位作者 孙小强 李正义 周蓓蓓 殷乐 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期51-56,共6页

提出了一种采用1H NMR跟踪研究季戊四醇双缩醛水解的新方法,研究了季戊四醇双缩醛水解反应历程以及不同反应条件和不同基团对其水解速率的影响。以季戊四醇双缩醛为原料,在酸性条件下对其进行水解。水解反应在核磁管内进行,采用1H NMR... 提出了一种采用1H NMR跟踪研究季戊四醇双缩醛水解的新方法,研究了季戊四醇双缩醛水解反应历程以及不同反应条件和不同基团对其水解速率的影响。以季戊四醇双缩醛为原料,在酸性条件下对其进行水解。水解反应在核磁管内进行,采用1H NMR技术对反应进行在线跟踪,并对其进行了定量和定性分析。研究结果表明:季戊四醇双缩醛的水解速率随温度的升高、酸性的增强而加快。苯环上不同取代基影响其水解速率,推电子基有利于水解,吸电子基不利于水解。苯环上的取代基位置影响水解速率,推电子基水解速率由快到慢依次为对位>邻位>间位;吸电子基水解速率由快到慢依次为间位>对位>邻位。此方法速度快、重复性好,实验研究结果为此类季戊四醇双缩醛的水解提供了理论参考依据。 展开更多

关键词 季戊四醇双缩醛 核磁共振 在线跟踪 水解速率

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