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3,4,5-三甲氧基苯胺的合成研究
1
作者
徐徐
刘兵
+1 位作者
杨杨
王石发
《林产化学与工业》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第4期93-100,共8页
以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和霍夫曼重排三步反应,制备了3,4,5-三甲氧基苯胺。采用FT-IR、GC-MS等手段对3,4,5-三甲氧基苯胺结构进行了表征。同时得到了中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯的最优合成工艺条件为:三氯...
以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和霍夫曼重排三步反应,制备了3,4,5-三甲氧基苯胺。采用FT-IR、GC-MS等手段对3,4,5-三甲氧基苯胺结构进行了表征。同时得到了中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯的最优合成工艺条件为:三氯化磷与3,4,5-三甲氧基苯甲酸物质的量之比0.65∶1,甲苯为溶剂,甲苯与3,4,5-三甲氧基苯甲酸2.83∶1(mL∶g),反应温度80℃,反应时间3 h;中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺的最优合成工艺条件为:氨水与3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯物质的量之比4∶1,反应温度-5~0℃,反应时间30 min;3,4,5-三甲氧基苯胺的最优合成工艺条件为:NaOH与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比为9∶1,Br2与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比1.15∶1,重排反应温度40℃,重排反应时间20 min,脱羧温度85℃,脱羧时间1 h,去离子水为溶剂。产物得率66.8%,熔点112.5~113.5℃,纯度99.0%。
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关键词
3
4
5-三甲氧基苯甲酸
Hofmann重排
3
4
5-三甲氧基苯胺
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职称材料
题名
3,4,5-三甲氧基苯胺的合成研究
1
作者
徐徐
刘兵
杨杨
王石发
机构
南京林业大学
化学
工程学院
江苏省生物质绿色能源燃料与化学品重点实验室
出处
《林产化学与工业》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第4期93-100,共8页
基金
林业公益性行业科研专项(201104015)
国家自然科学基金资助项目(31170538)
文摘
以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和霍夫曼重排三步反应,制备了3,4,5-三甲氧基苯胺。采用FT-IR、GC-MS等手段对3,4,5-三甲氧基苯胺结构进行了表征。同时得到了中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯的最优合成工艺条件为:三氯化磷与3,4,5-三甲氧基苯甲酸物质的量之比0.65∶1,甲苯为溶剂,甲苯与3,4,5-三甲氧基苯甲酸2.83∶1(mL∶g),反应温度80℃,反应时间3 h;中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺的最优合成工艺条件为:氨水与3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯物质的量之比4∶1,反应温度-5~0℃,反应时间30 min;3,4,5-三甲氧基苯胺的最优合成工艺条件为:NaOH与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比为9∶1,Br2与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比1.15∶1,重排反应温度40℃,重排反应时间20 min,脱羧温度85℃,脱羧时间1 h,去离子水为溶剂。产物得率66.8%,熔点112.5~113.5℃,纯度99.0%。
关键词
3
4
5-三甲氧基苯甲酸
Hofmann重排
3
4
5-三甲氧基苯胺
Keywords
3,4,5-trimethoxybenzoic acid
Hofamnn rearrangement
3,4,5-trimethoxyaniline
分类号
TQ35 [化学工程]
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职称材料
题名
作者
出处
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1
3,4,5-三甲氧基苯胺的合成研究
徐徐
刘兵
杨杨
王石发
《林产化学与工业》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013
0
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职称材料
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