微波消解-双向观测电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定油漆中11种金属元素

1

作者 徐晓萍 刘春辉 +1 位作者 吴蔚鹏 蔡英杰 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期289-296,共8页

针对油漆市场中假冒伪劣产品泛滥、消费者权益受损及市场秩序混乱的问题,通过对消解方法、酸消解体系、波长选择、观测模式及发射功率的深入研究,建立了微波消解-双向观测电感耦合等离子体原子发射光谱法,结合外标法进行定量分析油漆中1... 针对油漆市场中假冒伪劣产品泛滥、消费者权益受损及市场秩序混乱的问题,通过对消解方法、酸消解体系、波长选择、观测模式及发射功率的深入研究,建立了微波消解-双向观测电感耦合等离子体原子发射光谱法,结合外标法进行定量分析油漆中11种金属元素,判断质量差异的方法。实验结果表明,11种元素在0~10 mg/L的浓度与等离子体发射强度呈现出良好的线性关系,线性相关系数均超过0.995。方法检出限在0.05~3.5 mg/kg,精密度达到0.08%~8.5%(n=6),精密度测试验证了方法的可靠性。以11种元素为横坐标,油漆中元素的相对含量为纵坐标,构建了7种油漆的金属元素指纹图谱。结果表明,不同类型的油漆含有不同种类和含量的金属元素。元素图谱分析表明,半成品底漆黑色、清漆与PP哑黑底漆在元素含量分布及种类上呈现出相似性,而红色汽车漆、黄色汽车漆及蓝色汽车漆与其他油漆在元素特征上则存在显著差异。方法具有操作简便、检测速度快、灵敏度高等优点,为油漆的同一性鉴定提供了有力的技术支撑,也为司法鉴定和消费者权益保护提供了重要依据。 展开更多

关键词 双向观测 ICP-OES 油漆 元素指纹图谱

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蒲公英绿原酸提取分离工艺的研究 被引量：32

2

作者 沈奇 赵厚民 +2 位作者 张卫明 陆长梅 吴国荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期140-144,共5页

本文主要采用了正交分析的方法研究了从蒲公英中提取绿原酸,及采用大孔树脂NKA-9进一步分离绿原酸的最适条件,并采用制备性液相色谱的方法将其纯化。确定从蒲公英中提取绿原酸的最佳工艺参数为:物料比1:16,乙醇浓度80%,温度60℃,反应时... 本文主要采用了正交分析的方法研究了从蒲公英中提取绿原酸,及采用大孔树脂NKA-9进一步分离绿原酸的最适条件,并采用制备性液相色谱的方法将其纯化。确定从蒲公英中提取绿原酸的最佳工艺参数为:物料比1:16,乙醇浓度80%,温度60℃,反应时间2h,绿原酸提取率可达60%以上。选用NKA-9树脂来分离绿原酸,确定其最适的分离条件是:上样浓度为0.26mg/ml,pH2.0,进样液体积/大孔树脂质量比值为12,流速为2ml/min,洗脱剂30%乙醇,绿原酸提取物纯度可达25.3%。最后采用半制备性液相色谱分离得绿原酸提取物,其纯度达到87.6%。 展开更多

关键词 蒲公英 绿原酸 提取 正交试验 分离

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无花果叶化学成分研究 被引量：33

3

作者 孟正木 王佾先 +1 位作者 纪江 钟维涛 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1996年第4期202-204,共3页

从无花果叶水提取物中分离得补骨脂素、香柠檬内酯。水提液乙醚萃取，经ＧＣ／ＭＳ分析，鉴定出５９个化合物，属首次报道。补骨脂素、香柠檬内酯和乙醚提取物经药效学试验均有明显的抗癌活性。

关键词 无花果 内酯 气相色谱 质谱 中草药

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高效液相色谱-串联质谱测定熟肉制品中磺胺嘧啶和氯霉素药物残留 被引量：8

4

作者 张厚森 杨凤岩 +3 位作者 周存山 贾涛 李新丽 赵厚民 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期527-530,共4页

建立了一种应用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测熟肉制品中磺胺嘧啶和氯霉素药物残留的方法。样品经乙腈多次提取,正己烷去脂,采用乙酸铵-乙腈体系为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾多反应监测模式同时质谱检测。磺胺嘧啶和氯... 建立了一种应用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测熟肉制品中磺胺嘧啶和氯霉素药物残留的方法。样品经乙腈多次提取,正己烷去脂,采用乙酸铵-乙腈体系为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾多反应监测模式同时质谱检测。磺胺嘧啶和氯霉素分别在5～500μg/kg和0.1～10μg/kg的线性范围内线性相关系数(R2)均大于0.999,其检出限分别为5μg/kg和0.1μg/kg。磺胺嘧啶和氯霉素在熟肉制品中的回收率分别为78.6%～94.4%和68.7%～86.3%。 展开更多

关键词 磺胺嘧啶 氯霉素 高效液相色谱-串联质谱法 熟肉制品

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草钟乳挥发性成分的研究 被引量：10

5

作者 孟正木 王佾先 +1 位作者 操燕明 纪江 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1996年第3期139-140,共2页

从草钟乳（ＡｌｉｕｍｔｕｂｅｒｏｓｕｍＲｏｔｌｅｘＳｐｒｅｎｇ）地上部分中提取得挥发性成分，经气相色谱／质谱联用技术分析研究，共鉴定出３６个化合物，其中２０个为含硫化合物，在该植物中属首次报道。挥发性成分动物试验表明... 从草钟乳（ＡｌｉｕｍｔｕｂｅｒｏｓｕｍＲｏｔｌｅｘＳｐｒｅｎｇ）地上部分中提取得挥发性成分，经气相色谱／质谱联用技术分析研究，共鉴定出３６个化合物，其中２０个为含硫化合物，在该植物中属首次报道。挥发性成分动物试验表明具有明显的抗肿瘤和促进机体免疫的功能。 展开更多

关键词 草钟乳 挥发性成分 中草药

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四氢小檗碱对映体的核磁共振法研究 被引量：7

6

作者 沈文斌 张灿 +1 位作者 王庆峰 黄文龙 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期132-137,共6页

报道了位移试剂Eu(FOD)_3及Eu(HFC)_3存在下四氢小檗碱质子信号的镧诱导位移(LIS)值,四氢小檗碱的11-H和12-H信号得到确认;在手性位移试剂Eu(HFC)_3存在下,观察到9-OCH_3明显的对映体位移差值[△(△δ)],据此可对四氢小檗碱直接进行对... 报道了位移试剂Eu(FOD)_3及Eu(HFC)_3存在下四氢小檗碱质子信号的镧诱导位移(LIS)值,四氢小檗碱的11-H和12-H信号得到确认;在手性位移试剂Eu(HFC)_3存在下,观察到9-OCH_3明显的对映体位移差值[△(△δ)],据此可对四氢小檗碱直接进行对映体的定量分析。当Eu(HFC)_3:THB≥0.722(摩尔比)时,9-OCH_3两对映体信号几乎达到完全分离,可直接对四氢小檗碱的对映体含量进行精确测定。 展开更多

关键词 四氢小檗碱 对映体 NMR 成像

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大孔树脂分离纯化粘性红圆酵母产β-胡萝卜素 被引量：6

7

作者 刘卉琳 刘绍 +2 位作者 周月华 贾涛 谢达平 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期83-86,共4页

利用大孔树脂对粘性红圆酵母RM-1产β-胡萝卜素进行分离纯化,得到最佳的吸附和解吸条件。结果表明,最佳吸附树脂为X-5树脂,最佳洗脱剂为乙醚,最佳分离纯化工艺参数为上样质量浓度111.82μg/mL、吸附流速1mL/min、洗脱流速0.5mL/min。经... 利用大孔树脂对粘性红圆酵母RM-1产β-胡萝卜素进行分离纯化,得到最佳的吸附和解吸条件。结果表明,最佳吸附树脂为X-5树脂,最佳洗脱剂为乙醚,最佳分离纯化工艺参数为上样质量浓度111.82μg/mL、吸附流速1mL/min、洗脱流速0.5mL/min。经纯化,β-胡萝卜素纯度达到33.29%,与未纯化相比,提高了6.87倍。 展开更多

关键词 粘性红圆酵母 Β-胡萝卜素 大孔吸附树脂 分离纯化

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HPLC法测定清金糖浆及紫金牛药材中岩白菜素的含量 被引量：5

8

作者 贾晓斌 施亚芳 赵厚民 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 1997年第3期147-148,共2页

采用高效液相色谱法测定了复方制剂清金糖浆及药材紫金牛中岩白菜素的含量，方法准确可靠，结果重现性好，制剂加样回收率为９５．２％，ＲＳＤ＝１．６９％，药材加样回收率为９６．０１％，ＲＳＤ＝１．９７％。

关键词 HPLC法 清金糖浆 紫金牛 岩白菜素 含量测定

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微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黑莓中微量元素 被引量：4

9

作者 李新丽 刘庆玲 唐健 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期839-840,共2页

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 中微量元素 黑莓 微波消解 联合国粮农组织 测定 样品 植物研究所

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饱和多孔介质中胶体沉淀释放过程的数值模拟 被引量：8

10

作者 徐绍辉 刘庆玲 《高校地质学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期26-31,共6页

地下环境中可移动的胶体能够促进强烈吸附的污染物质的运移,而胶体自身在运移过程中也会伴随发生沉淀、释放。根据高岭石胶体的土柱出流实验,对不同离子强度条件下胶体在饱和多孔介质中的沉淀和释放行为进行分析,并采用不同模型对其过... 地下环境中可移动的胶体能够促进强烈吸附的污染物质的运移,而胶体自身在运移过程中也会伴随发生沉淀、释放。根据高岭石胶体的土柱出流实验,对不同离子强度条件下胶体在饱和多孔介质中的沉淀和释放行为进行分析,并采用不同模型对其过程进行数值模拟。结果表明,离子强度是影响胶体沉淀和释放过程的重要因素,随着离子强度的增加,胶体的出流峰值逐渐降低,即胶体在多孔介质中的沉淀量逐渐增大,且沉淀速率系数Kd与离子强度成正相关;模型拟合的释放系数与NaCl浓度显著相关,Grolimund模型可以很好地模拟胶体的沉淀过程(R2>0.95),但不能准确地模拟释放过程;而胶体运移方程耦合溶质运移方程能够模拟不同离子强度影响下胶体的释放过程(R2>0.9)。 展开更多

关键词 胶体 沉淀-释放 运移 对流-弥散方程 离子强度 多孔介质

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气相色谱-质谱法测定除虫菊素水乳剂中氯氰菊酯残留量 被引量：3

11

作者 徐慧 武晓静 +1 位作者 庄件兵 赵厚民 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期650-653,共4页

提出了气相色谱-质谱法测定除虫菊素水乳剂中氯氰菊酯残留量的方法。除虫菊素水乳剂(WE)样品经乙酸乙酯高速匀浆提取、固相萃取柱净化后,分别经双柱(弱极性色谱柱和中等极性色谱柱)气相色谱仪和气相色谱-质谱联用仪测定。试验结果表明:... 提出了气相色谱-质谱法测定除虫菊素水乳剂中氯氰菊酯残留量的方法。除虫菊素水乳剂(WE)样品经乙酸乙酯高速匀浆提取、固相萃取柱净化后,分别经双柱(弱极性色谱柱和中等极性色谱柱)气相色谱仪和气相色谱-质谱联用仪测定。试验结果表明:采用双柱气相色谱法分析复杂样品,易出现样品假阳性。采用气相色谱-质谱法测定,氯氰菊酯在0.1～4.0 mg.L-1范围内呈线性关系,检出限为0.04 mg.L-1。方法回收率在82.5%～90.0%之间。 展开更多

关键词 双柱气相色谱 气相色谱-质谱 除虫菊素水乳剂 氯氰菊酯

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质谱法检测食源性致病菌技术研究进展 被引量：10

12

作者 张厚森 潘晓飞 +1 位作者 杨宏朋 余筱洁 《微生物学杂志》 CAS CSCD 2018年第4期92-96,共5页

食源性致病菌存在广泛,能够引起人类的疾病甚至死亡,研究发现超过一半的食品安全问题来源于食源性致病菌的污染。如何快速有效地检测出食源性致病菌是预防和控制食品安全问题的关键环节。系统地介绍了检测食源性致病菌的方法,包括传统... 食源性致病菌存在广泛,能够引起人类的疾病甚至死亡,研究发现超过一半的食品安全问题来源于食源性致病菌的污染。如何快速有效地检测出食源性致病菌是预防和控制食品安全问题的关键环节。系统地介绍了检测食源性致病菌的方法,包括传统培养法、代谢学法、分子生物学法、免疫学方法等传统方法以及新兴的质谱法。质谱法有检测效率高、操作简便、灵敏度高等优点,着重对质谱法的原理、应用以及未来的发展趋势进行了阐述,以期为该技术的研究开发和推广应用提供参考。 展开更多

关键词 食品安全 高通量 质谱法 食源性致病菌 检测

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低延迟体积模式液相色谱-串联质谱法检测猪肉中盐酸克伦特罗残留量 被引量：2

13

作者 张厚森 杨凤岩 +4 位作者 周存山 朱成晶 贾涛 李新丽 赵厚民 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期239-242,共4页

应用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),在液相部分采用低延迟体积模式,以盐酸克伦特罗-D9为内标,建立了快速测定猪肉中盐酸克伦特罗残留的检测方法。样品经过提取纯化后,采用C18色谱小柱进行梯度洗脱分离,电喷雾正离子MRM质谱检测... 应用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),在液相部分采用低延迟体积模式,以盐酸克伦特罗-D9为内标,建立了快速测定猪肉中盐酸克伦特罗残留的检测方法。样品经过提取纯化后,采用C18色谱小柱进行梯度洗脱分离,电喷雾正离子MRM质谱检测。低延迟体积模式可实现洗脱液的快速梯度变换,仪器检测时间为2.0min;盐酸克伦特罗的保留时间为0.82min,其保留时间重现性好,所建立的标准曲线线性较好(R2=0.9993)。该方法的定量限(LOQ)为0.5μg/kg;当加标量为0.5、5、10μg/kg时,其回收率为81.2%～114.2%,相对标准偏差为6.4%～11.1%(n=6)。该方法检测速度快、灵敏度高、结果准确,可以满足实验室对猪肉中盐酸克伦特罗残留的高通量测试。 展开更多

关键词 盐酸克伦特罗 低延迟体积模式 液相色谱-串联质谱 猪肉

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石墨炉原子吸收光谱法测定三氧化二锑中砷量 被引量：2

14

作者 唐健 李新丽 朱鸭梅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期244-244,246,共2页

三氧化二锑俗称锑白，工业上用于制搪瓷、颜料、药物，还可用作填充料、媒染剂等。由于锑白在高温下能和含氯树脂反应生成氯化锑，能阻止火苗的蔓延而达到防火的作用，因此可用于制造防火漆。常用于塑料、树脂、油漆、纺织等易燃物的阻... 三氧化二锑俗称锑白，工业上用于制搪瓷、颜料、药物，还可用作填充料、媒染剂等。由于锑白在高温下能和含氯树脂反应生成氯化锑，能阻止火苗的蔓延而达到防火的作用，因此可用于制造防火漆。常用于塑料、树脂、油漆、纺织等易燃物的阻燃剂中作为阻燃协效剂，提高阻燃效果。 展开更多

关键词 石墨炉原子吸收光谱法 三氧化二锑 测定 阻燃协效剂 阻燃效果 防火漆 砷 填充料

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高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中乌洛托品残留量 被引量：2

15

作者 张厚森 李新丽 +1 位作者 贾涛 高宏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1245-1248,共4页

采用高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中乌洛托品的残留量。样品经乙腈超声提取,正己烷去脂。以Kinetex HILIC 100A色谱柱为分离柱,以不同体积比的10mmol·L-1甲酸铵氨水缓冲溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离... 采用高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中乌洛托品的残留量。样品经乙腈超声提取,正己烷去脂。以Kinetex HILIC 100A色谱柱为分离柱,以不同体积比的10mmol·L-1甲酸铵氨水缓冲溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式检测。乌洛托品的质量分数在5~100μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在96.6%~97.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.9%~7.6%之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 乌洛托品 腐竹

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钝顶螺旋藻藻蓝蛋白的提取及分子量研究 被引量：2

16

作者 张厚森 尹利端 +2 位作者 赵厚民 贾涛 李新丽 《江西农业学报》 CAS 2012年第10期102-103,126,共3页

以藻蓝蛋白(CPC)的提取率为指标,用冻融法对藻蓝蛋白进行提取,最后用SDS-PAGE和排阻色谱法对藻蓝蛋白的分子量分别进行了测定,结果表明,冻融法提取藻蓝蛋白的最优工艺参数为:料液比为1∶22,提取温度35℃,提取时间2.5h,藻蓝蛋白的提取率... 以藻蓝蛋白(CPC)的提取率为指标,用冻融法对藻蓝蛋白进行提取,最后用SDS-PAGE和排阻色谱法对藻蓝蛋白的分子量分别进行了测定,结果表明,冻融法提取藻蓝蛋白的最优工艺参数为:料液比为1∶22,提取温度35℃,提取时间2.5h,藻蓝蛋白的提取率为3.19%。SDS-PAGE法测得藻蓝蛋白的分子量为40000 Da,排阻色谱法测得藻蓝蛋白的分子量为43200 Da,这2种方法所得的CPC蛋白分子量基本一致。 展开更多

关键词 钝顶螺旋藻 藻蓝蛋白 提取 分子量

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用X射线衍射法测定聚氨酯的结晶度 被引量：2

17

作者 诸琢雄 胡治平 李思滔 《河海大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 1991年第5期83-87,共5页

本文用X射线衍射法测定聚氨酯的结晶度,采用Farrow几何法对散射曲线进行分峰并对分峰法作了改进,用Hermans和Weidinger归一化法计算结晶度.归一化法摆脱了X射线衍射分析中强度因子的繁琐数学运算.实验结果表明,聚氨酯结晶度随着硬段链... 本文用X射线衍射法测定聚氨酯的结晶度,采用Farrow几何法对散射曲线进行分峰并对分峰法作了改进,用Hermans和Weidinger归一化法计算结晶度.归一化法摆脱了X射线衍射分析中强度因子的繁琐数学运算.实验结果表明,聚氨酯结晶度随着硬段链值的增加而增加. 展开更多

关键词 X射线衍射法 聚氨酯 结晶度

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用SAXS法研究Pd/C催化剂中Pd粒度的分布 被引量：2

18

作者 诸琢雄 胡国兴 李思滔 《河海大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 1991年第3期94-99,共6页

本文讨论用小角X射线散射法(SAXS)测定Pd/C催化剂中Pd粒度的分布,介绍了用二溴乙烷处理试样,以消除微孔散射干扰的工艺.对不同龄期的Pd/C试样测试结果表明,Pd/C的催化活性与Pd粒度的分布有着密切的关系;过高的热处理温度会导致Pd粒度的... 本文讨论用小角X射线散射法(SAXS)测定Pd/C催化剂中Pd粒度的分布,介绍了用二溴乙烷处理试样,以消除微孔散射干扰的工艺.对不同龄期的Pd/C试样测试结果表明,Pd/C的催化活性与Pd粒度的分布有着密切的关系;过高的热处理温度会导致Pd粒度的增大,使Pd/C的催化活性降低. 展开更多

关键词 金属催化剂 二溴乙烷 粒度

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~1H─NMR内标法测定含氢硅油的含氢量 被引量：3

19

作者 祁争健 沈文斌 《南京大学学报（自然科学版）》 CSCD 1994年第2期372-376,共5页

利用Ｈ—ＮＭＲ内标定量法测定含氢硅油的硅质子含量．并将该方法与Ｈ—ＮＭＲ上接定量法进行了比较，用化学法进行了验证．

关键词 NMR 氢 硅油 表面活性剂

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E-(1-羟基-2,2-二甲基-6-苯亚甲基-3,3-亚乙二氧基环己基)乙酸的合成 被引量：1

20

作者 屠树滋 施欣忠 +3 位作者 王德才 沈文斌 吴才郁 华维一 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1992年第2期71-73,共3页

本文报道了化合物E-(1-羟基-2,2-二甲基-6-苯亚甲基-3,3-亚乙二氧基环己基)乙酸(12)的合成路线。并以2,2-二甲基-1,3-环己酮为起始原料,经过单缩酮化、羟醛缩合、Reformatsky反应,酯水解四步反应制得目的物,总收率为13.9%。

关键词 红豆杉素B 环已烷乙酸 单缩酮化

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