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自动索氏抽提-凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定渔业养殖环境及水产品中16种多环芳烃残留量 被引量：7
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作者 徐志华 朱晓华 +3 位作者 葛筱琴 耿雪冰 刘崇万 沈美芳 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2019年第6期1459-1467,共9页
本研究通过不同溶剂索氏提取和凝胶渗透色谱(GPC)净化条件的比较研究,建立了基于自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法同时测定渔业养殖环境中养殖水(直接溶剂萃取,无需索氏抽提)、底泥及草鱼、罗氏沼虾、中华绒螯蟹等水产品... 本研究通过不同溶剂索氏提取和凝胶渗透色谱(GPC)净化条件的比较研究,建立了基于自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法同时测定渔业养殖环境中养殖水(直接溶剂萃取,无需索氏抽提)、底泥及草鱼、罗氏沼虾、中华绒螯蟹等水产品中16种多环芳烃(PAHs)残留量的方法。样品中的多环芳烃由环己烷∶丙酮(体积比1∶1)、环己烷∶二氯甲烷(体积比1∶1)、丙酮∶二氯甲烷(体积比1∶1)混合溶剂索氏提取,经GPC净化后,通过DB35-MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击源选择反应监测模式进行质谱分析,以内标法定量。结果显示,16种渔业养殖环境平均检出限为0.017~0.171μg/kg,测定下限为0.051μg/kg,底泥的加标回收率达到52.4%~110.7%,相对标准偏差为0.64%~8.94%,养殖用水的加标回收率达到74.1%~116.7%,相对标准偏差为0.52%~8.91%,水产品的加标回收率达到70.3%~126.4%,相对标准偏差为0.14%~8.91%。表明本研究方法满足渔业养殖环境(养殖用水、底泥)及水产品中PAHs的含量测定。 展开更多
关键词 渔业养殖环境 水产品 多环芳烃 气相色谱质谱法 凝胶渗透色谱
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池塘循环水槽养殖模式对斑点叉尾鮰鱼肉营养品质的提升作用 被引量：9
2
作者 刘崇万 朱晓华 +4 位作者 孟勇 徐志华 沈美芳 陈校辉 边文冀 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2021年第2期418-425,共8页
为探究池塘循环水槽(In-pond raceway system,IPRS)养殖模式对斑点叉尾鮰(Letaurus punetaus)肌肉营养品质的影响,以传统池塘养殖(Traditional pond system,TPS)模式为对照,随机采集两种模式下的养殖水及斑点叉尾鮰,测定其养殖水质及基... 为探究池塘循环水槽(In-pond raceway system,IPRS)养殖模式对斑点叉尾鮰(Letaurus punetaus)肌肉营养品质的影响,以传统池塘养殖(Traditional pond system,TPS)模式为对照,随机采集两种模式下的养殖水及斑点叉尾鮰,测定其养殖水质及基础营养成分,同时对氨基酸及脂肪酸的组成及含量进行比较分析。结果显示,IPRS模式养殖水溶解氧含量极显著高于TPS模式(P<0.01),铵态氮、悬浮物、总氮、溶解性总氮、总磷及高锰酸盐指数均显著或极显著低于TPS模式(P<0.05或P<0.01);且IPRS模式斑点叉尾鮰肌肉粗蛋白质含量极显著高于TPS模式(P<0.01),粗脂肪含量极显著低于后者(P<0.01);两种养殖模式下氨基酸及脂肪酸种类无显著差异,但IPRS模式总氨基酸、总必需氨基酸、总非必需氨基酸及总呈鲜味氨基酸含量均显著高于TPS模式,尤其是谷氨酸、天冬氨酸及缬氨酸,同时,总多不饱和脂肪酸也显著高于TPS模式,以亚油酸及DHA两种物质含量尤为突出。说明,与TPS模式相比,IPRS模式能够有效改善养殖水质,并可显著提高斑点叉尾鮰肌肉粗蛋白质含量并降低粗脂肪含量,养殖模式对于斑点叉尾鮰肌肉氨基酸与脂肪酸组成无显著影响,但IPRS模式可显著提高部分氨基酸及脂肪酸的含量,从而提高斑点叉尾鮰肌肉营养品质。IPRS模式作为一种新兴的健康生态养殖模式,适合斑点叉尾鮰集约化、高密度养殖。 展开更多
关键词 斑点叉尾鮰 池塘循环水槽养殖 肌肉营养品质
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江苏典型斑点叉尾鮰(Ictalurus punctatus)养殖区多环芳烃生态风险及健康风险评价 被引量：1
3
作者 徐志华 刘熠 +4 位作者 刘崇万 任娣 耿雪冰 葛筱琴 朱晓华 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期2198-2207,共10页
为评价江苏典型斑点叉尾鮰养殖区多环芳烃(PAHs)残留水平和生态风险及健康风险,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)根据生长阶段跟踪监测了江苏主要养殖区养殖塘斑点叉尾鮰鱼体、池塘水体和底泥中多环芳烃残留;采用Kalf风险商值法,进行池... 为评价江苏典型斑点叉尾鮰养殖区多环芳烃(PAHs)残留水平和生态风险及健康风险,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)根据生长阶段跟踪监测了江苏主要养殖区养殖塘斑点叉尾鮰鱼体、池塘水体和底泥中多环芳烃残留;采用Kalf风险商值法,进行池塘水体生态风险评价;利用沉积物质量基准法(SQGs)对池塘底泥开展生态风险评价;并用美国环保局(USEPA)推荐的健康风险评价模型对斑点叉尾鮰食用安全进行健康风险评价。在鱼体、养殖水体、底泥中,16种PAHs总检出率为100%,但致癌性物质苯并[a]芘均未检出,单体Nap、Phe、BaA、Pyr、Chr、Flu、Ace为常见检出物,其中Phe检出率达100%,Nap达到80%以上。结构组成上,鱼体、养殖水体均以2~4环为主要成分,底泥结构较为复杂,以3~4环为优势组分。鱼体中(以湿质量计)总PAHs含量范围在11.75~60.02μg·kg^(-1),对食用斑点叉尾鮰引起的健康风险进行评价,成人的风险范围为2.25×10^(-9)~5.80×10^(-7) a^(-1),致癌风险远小于最大可接受水平,处于致癌风险控制水平。池塘养殖水PAHs含量范围在0.03~0.46μg·L^(-1),总体上生态风险程度为低风险,但单体Nap、Phe及部分池塘中Ace、Pyr及Fla处于中等风险水平,其他单体对生态系统的影响可以忽略。底泥(以干质量计)PAHs含量在24.48~145.04μg·kg^(-1),总体上PAHs对生物毒副作用不显著。 展开更多
关键词 江苏 斑点叉尾鮰 残留 多环芳烃 健康风险评价 生态风险
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池塘养殖条件下恩诺沙星及其代谢产物在斑点叉尾鮰体内的残留消除规律 被引量：9
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作者 孟勇 朱晓华 +4 位作者 李邦平 陈校辉 沈美芳 杨洪生 边文冀 《华中农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期97-102,共6页
在池塘养殖条件下,每天以20mg/kg和40mg/kg剂量的恩诺沙星药饵投喂斑点叉尾鮰,周期为5d,研究恩诺沙星及其代谢产物在斑点叉尾鮰体内的分布与残留消除规律。分析结果显示,低剂量组和高剂量组斑点叉尾鮰肝脏中恩诺沙星的达峰时间分别在给... 在池塘养殖条件下,每天以20mg/kg和40mg/kg剂量的恩诺沙星药饵投喂斑点叉尾鮰,周期为5d,研究恩诺沙星及其代谢产物在斑点叉尾鮰体内的分布与残留消除规律。分析结果显示,低剂量组和高剂量组斑点叉尾鮰肝脏中恩诺沙星的达峰时间分别在给药期间第3天和第4天,达峰时的药物含量分别为12.24、15.97mg/kg。低剂量组肝脏、肌肉和血液中的消除曲线方程分别为C=0.25e-0.136 t、C=0.31e-0.082 t和C=0.23e-1.37 t,消除半衰期分别为5.10、8.43和5.06d。高剂量组肝脏、肌肉和血液中的消除曲线方程分别为C=0.70e-0.173 t、C=0.50e-0.096 t和C=1.08e-0.182 t,消除半衰期分别为4.00、7.22和3.81d。恩诺沙星在斑点叉尾鮰体内可代谢为环丙沙星。在用药138d时,低剂量组鱼体肌肉中恩诺沙星含量为0.013mg/kg;高剂量组为0.019mg/kg。药物在斑点叉尾鮰各组织中的消除顺序依次为血液>肝脏>肌肉。 展开更多
关键词 斑点叉尾鮰 恩诺沙星 环丙沙星 药物残留 剂量
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高效液相色谱-串联质谱法测定河蟹肝胰腺组织中林可酰胺类抗生素残留 被引量：3
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作者 邱稀木 朱晓华 +2 位作者 边文冀 王淑芳 孟勇 《福建农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1231-1237,共7页
【目的】基于固相萃取技术(SPE),建立一种可靠的高效液相色谱-串联质谱法测定河蟹样品中林可酰胺类抗生素药物的检测方法。【方法】以固相萃取柱为样品净化材料,考察其对河蟹肝胰腺样品的净化效果,优化色谱条件和质谱参数,并对方法进行... 【目的】基于固相萃取技术(SPE),建立一种可靠的高效液相色谱-串联质谱法测定河蟹样品中林可酰胺类抗生素药物的检测方法。【方法】以固相萃取柱为样品净化材料,考察其对河蟹肝胰腺样品的净化效果,优化色谱条件和质谱参数,并对方法进行评价。【结果】在河蟹肝胰腺基质中,OASIS HLB SPE柱对3种药物的回收率最高。以InfinityLab poroshell 120 SB-C_(18)(100 mm×2.7 mm,2.7μm)柱为固定相,0.1%甲酸水(A相)和甲醇(B相)为流动相,采用多反应监测(MRM)模式对3种林可酰胺类药物进行检测和定量。3种目标药物为50μg·L^(-1),方法线性良好,3种药物检出限为0.22-0.35μg·kg^(-1),定量限为0.72-1.16μg·kg^(-1),相关系数(R^(2))大于0.99。在添加量为5、10和50μg·kg^(-1)质量浓度的空白样品加标回收率试验中,3种林可酰胺类药物的绝对回收率为80.5%-99%,相对标准偏差为2.5%-5.2%。【结论】本LC-MS/MS方法提供了一种简便快捷的解决方案,以固相萃取技术为切入点,测定河蟹样品中3种林可酰胺类抗生素的残留,具有稳定可靠,重现性好的特点。 展开更多
关键词 河蟹 抗生素残留 固相萃取技术 液相色谱-串联质谱 林可酰胺
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池塘养殖模式下氟苯尼考及其代谢产物在斑点叉尾鮰体内及养殖环境中残留消除及迁移行为 被引量：4
6
作者 刘崇万 孟勇 +6 位作者 朱晓华 李邦平 夏丽萍 徐志华 沈美芳 陈校辉 边文冀 《中国渔业质量与标准》 2019年第5期30-40,共11页
为解决目前在实际大池塘养殖模式下,氟苯尼考(florfenicol, FF)在斑点叉尾鮰( Letaurus punetaus ,以下简称鮰)体内药物残留相关研究较少,且关于FF在养殖环境中的残留降解规律及风险评估的研究也比较匮乏的问题,采用高效液相色谱-串联... 为解决目前在实际大池塘养殖模式下,氟苯尼考(florfenicol, FF)在斑点叉尾鮰( Letaurus punetaus ,以下简称鮰)体内药物残留相关研究较少,且关于FF在养殖环境中的残留降解规律及风险评估的研究也比较匮乏的问题,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)探究FF及其代谢产物氟苯尼考胺(florfenicol amine,FFA)在鮰体内及养殖环境中的组织分布及药物残留消除规律,并初步探究药物在鮰和养殖环境中的迁移行为。实验选择4口标准化池塘(2 300 m 2/口),养殖密度为每666.67 m 2投放鱼苗1 000尾,设3个实验组和1个对照组。实验组分别以1.25、2.50及5.00 g/kg 3个剂量水平在鮰饲料中添加FF,每天投喂饲料4 kg(一次投入),对照组投喂不含FF等量饲料。连续投喂5 d后,分别于首次投药后的第1、2、3、4、5、6、7、8、11、14、30、60、90和170 天采集生物样品(鮰肌肉、肝脏和血液)和环境样品(池塘水、底泥),检测FF及FFA含量,采用Sigma Plot 11.0软件分析药-时数据。结果显示,不同剂量组药物浓度在生物样品和环境样品中的总体变化规律基本一致,呈现出先升高后下降的总体趋势,但达峰时间略有差异。药物达峰浓度与剂量高低成正相关,在生物及环境样品中,FF的达峰浓度均显著高于FFA。在5 d拌药投喂期内,肝脏中FF含量一直保持在40.0%以上,血液中FF含量相对稳定在30.0%左右,肌肉中FF含量一直较低,实验第5天才缓慢升至24.0%;至实验第6天,肌肉、肝脏和血液中FF含量趋于一致,此后,鱼体内药物含量占比逐步下降,环境中药物含量占比逐步升高;至实验第30天,生物样品中除了肌肉中仍有少量检出,95.8%的总量检出均是集中于环境样品;实验第60天后,生物样品中FF药物已完全无检出,只有环境样品有检出。研究认为,FF在鮰体内及养殖环境中主要以原型的方式代谢消除,且FF消除速率远高于FFA,建议实际生产中,不同剂量条件下休药期分别设为161、230及345度日。 展开更多
关键词 斑点叉尾鮰 氟苯尼考 氟苯尼考胺 残留消除 组织分布 迁移 高效液相色谱-串联质谱法 池塘养殖
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